2實驗二 氫化物發(fā)生原子熒光法檢測自來水中的鉛

1、亞硝酸鹽的實驗報告數(shù)據(jù)處理時，需注意幾點：1）標準曲線的橫坐標亞硝的濃度（不是吸取的亞硝的體積），縱坐標吸光度；2）公式計算中，是指每克火腿腸中含有的亞硝質(zhì)量，公式的分子分母都是質(zhì)量，但兩個質(zhì)量要對應(yīng)的上；要注意吸取20 mL的火腿腸溶液最后定容到25mL。3）電腦中做出來的標準曲線圖形要出現(xiàn)在數(shù)據(jù)處理中一一可以打印，可以自己畫。4）上網(wǎng)查出國標中規(guī)定的火腿腸中亞硝的含量標準，和自己測量的數(shù)據(jù)相對比，分析原因。2.實驗二在十一后做，時間安排 見下表，注意實驗地點發(fā)生變化。710月11日（日）8:00-10:00A2011（人數(shù)12）狄蕊實驗二氫化物發(fā)生原 子熒光法檢測 鉛10月11日（日）10

2、:00-12:00A2012 （人數(shù)11）狄蕊10月12日（日）8:00-10:00A2013 （人數(shù)11）狄蕊10月12日（日）10:00-12:00A2014 （人數(shù)11）狄蕊10月13日（日）8:00-10:00A2015 （人數(shù)11）狄蕊10月13日（日）10:00-12:00A2016 （人數(shù)11）狄蕊黃山學(xué)院教案周次日期課時安排3課時課題實驗二氫化物發(fā)生原子熒光法檢測自來水中的鉛重點難點原子熒光光譜儀的操作教學(xué)目標了解原子熒光光譜分析的基本原理、特點及應(yīng)用掌握原子熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)及操作方法教學(xué)方法教學(xué)手段要求學(xué)生實驗前認真預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容，對實驗內(nèi)容進行設(shè)計，實 驗前教師檢查并批改

3、預(yù)習(xí)報告，了解學(xué)生預(yù)習(xí)情況。實驗前先進行重點的講解和示范基本操作、實驗步驟中的注意 事項，實驗過程中巡回指導(dǎo)。教一、實驗原理氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS ）是基于下列反應(yīng)，先將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下的氣態(tài)氫化物：NaBH4 + 3H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H EHn + H2 （過量），（2+n ）H + Em+ EHn + H2, E為可形成氫化物元素，m可以等于或不等于n。反應(yīng)所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計的石英爐中，并再次被原子化。受光源（空 心陰極燈或其他）的光能所激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級，并在回到 較低能級的過程中，輻射出原子熒

4、光（共振熒光）。熒光的強度與原子的濃度（也即溶 液中被測元素的濃度）成正比。二、儀器和試劑1.儀器：AF-640原子熒光光譜儀2 .藥品：硝酸鉛，氫氧化鉀，鐵氰化鉀硼氫化鉀溶液（10g/L）:稱取0.5g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入2.5g硼 氫化鉀并使其溶解，再加入3.75g鐵氰化鉀，溶解后用去離子水稀至250mL，搖勻。1.5% HCL溶液（V/V）：量取15mL濃鹽酸（優(yōu)級純），定容至1000mL，搖勻。三、實驗步驟1.標準溶液配制（1）鉛標準貯備液，1mgmL-1：準確稱取0.3995g硝酸鉛，用25mL HNO3 （1+9） 溶解，移入250mL容量瓶中，用去離子水定容，搖

5、勻。標樣號濃度1M g-mL-1加入1Mg-mL-1鉛標液體積（mL）用 1.5% HCL（V/V）稀釋至最終體積（mL）吸光度S00.000.0100S10.011.0100S20.022.0100S30.044.0100S40.066.0100S0.088.0100（3）標準曲線教學(xué)過程（2）鉛標準使用液，川g-mL-1：吸取標準儲備液1mgmL-1 Pb，逐級稀釋至1 M g-mL-1。即吸取標準儲備液1mL，用含有1.5% HCL溶液定容到100mL，再取上述溶 液10mL，定容到100mL。儀器條件設(shè)置負高壓：270V燈電流：60mA輔助陰極電流：0mA原子化器高度：7mm原子化器溫

6、度：100載氣流量：800mLmin -13.樣品檢測（1）按照儀器主機上的注意事項逐條對儀器狀態(tài)進行檢查，確保管路連接正常。/ o 匚己匚田本He 1 De E 匚 七工Cat? r ac 后 7. 、J/.、J/.:沛 E 擊：/屆 rr（2）開氬氣，將分壓調(diào)到0.1MPa以上。打開AF 640原子熒光光譜儀電源。開 啟計算機，打開軟件，會聽到答答答的響聲（6聲），表明儀器連接正常。（注意先 開主機再打開軟件）（3）點擊“方法”按鈕，創(chuàng)建新方法，參照軟件操作手冊或軟件里的“專家” 按鈕里的條件，編輯方法分析條件（如使用已有的檢測方法此步驟可省略），點擊 完成。（4）（如使用已有的檢測方法）點擊文件一打開已有方法。（5）將進樣載流控制器放下，再向上搬三下，進樣管插入相應(yīng)的硼氫化鉀和載 流溶液（HCl）中，進行樣品分析。單擊“標準溶液測量”頁簽進入“載流空白”測量 界面。將載流管插入樣品，點擊讀數(shù)，采樣燈亮，儀器將樣品吸入；采樣燈滅，泵停止 移動，將進樣管轉(zhuǎn)入載流；注入燈亮，儀器注入載流，進行反應(yīng)；停泵，測量完成后將 進樣管轉(zhuǎn)入下一樣品。載流空白測定數(shù)次，直至測量值穩(wěn)定。（注意載流空白測量時， 樣品與載流應(yīng)為同一溶液。）（6）依次進行標準溶液和樣品測量，操作同上。注意