COD--微波消解法測定步驟

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)微波消解法測定CODcr1.1藥品、設(shè)備和儀器藥品：a.硫酸銀，化學(xué)純b.硫酸汞，化學(xué)純c.濃硫酸，密度為1.84g/mld.重鉻酸鉀，化學(xué)純e.鄰菲羅啉(C12H8N2H20),化學(xué)純f.硫酸亞鐵(FeSO47H2O)，化學(xué)純g.蒸餾水等設(shè)備和儀器：a.微波消解爐；b.聚四氟乙烯消解罐；c.酸式滴定裝置；d.5ml移液管e.1000ml容量瓶；f.150ml錐形瓶；g.1000ml、500ml燒杯若干；h.電子天平（帶稱量紙和藥勺）；i.棕色試劑瓶；j.蒸餾水發(fā)生器；

2、k.烘箱。還需要滴管、玻璃棒、濾紙、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等實(shí)驗(yàn)室常用儀器。1.2試劑制備a)重鉻酸鉀消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 稱重鉻酸鉀9.806g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度用于測定COD濃度在501000mg/l的水樣(含2500mg/l以上需稀釋的水樣)。b)掩蔽劑：硫酸汞(Hg2S04)結(jié)晶或粉末c)催化劑：稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中，搖勻

3、d)試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)e) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)26H200.05mol/L： 稱取19.8g硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定： 準(zhǔn)確吸取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅

4、褐色即為終點(diǎn)。1.3測試步驟 準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時(shí)需做二個空白)于消解罐中，加入1g掩蔽劑Hg2SO4(不含氯離子的水樣可不加)，充分搖勻使CI-與Hg+完全絡(luò)合(若掩蔽劑很快全被溶解，即CI的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止)，加入5.00ml重鉻酸鉀消解液，加5.00m1催化劑H2SO4-Ag2SO4，搖勻。 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。 按下面方法操作，對樣品進(jìn)行消解。 消解樣品數(shù)及消解時(shí)間表(見下表) 名稱化學(xué)需氧量(CODcr)樣品數(shù)量(個)n消解時(shí)間(分+秒)(n+2)分+(n10)秒說明：每個消解罐

5、所用時(shí)間大約五分鐘 裝置操作方法 將裝好消解溶液的消解罐加蓋旋緊，均勻放置在裝置轉(zhuǎn)盤外圈，關(guān)好爐門； 按“暫停取消”鍵一次； 作CODcr消解時(shí)按“CODcr”一次； 按上表規(guī)定的消解時(shí)間用“分”鍵和“秒”鍵設(shè)定時(shí)間； 按“啟動”鍵一次開始進(jìn)行消解。消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)(如需速冷可豎放入冷水盆中)，用滴定法測出CODcr值。1.4 滴定法 將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，镕液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算：以mg/l計(jì)的水樣化學(xué)需要量，計(jì)算公式如下：COD(mg/l)(V1-V2)80式中：V1-空白組試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;V2-試樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，m