苯精制車間檢修污防方案(共17頁)

1、Q/HZYH-BJZ-FA-10-2014 菏澤玉皇分公司文件 版本號：A第0次修改生效日期：2014年10月13日第 PAGE 18頁 共 NUMPAGES 18頁苯精制(jngzh)車間停產(chǎn)(tn chn)檢修(jinxi)污染防治方案 方案編寫人： 方案審核人： 方案批準人：預反應器高溫(gown)再生方案一、工藝(gngy)說明： 目前苯加氫裝置預反應器R301內(nèi)部存在瓷球或催化劑嚴重結焦的現(xiàn)象，進出口壓差較大(jio d)，使裝置整體壓差較大，無法進行提負荷生產(chǎn)，這將嚴重制約著苯加氫裝置的運行，為了解決這一問題，為了裝置的長期、平穩(wěn)運行，特對與預反應器R301催化劑進行再生，然后更換

2、部分催化劑（更換為上海新佑的催化劑）。二、組織成員催化劑再生總指揮：姜洪濤催化劑再生工藝確認：楊洪杰、陳春香、王仁寬催化劑再生安全確認：王玉偉、張繼磊、周斌斌、卞學峰、周偉東催化劑再生執(zhí)行人員：苯精制車間各班班組成員三、安全環(huán)保要求1、 現(xiàn)場準備工作： (1)更換方案審批后交安全環(huán)保部備案 （2）停車前對員工進行安全環(huán)保進行培訓。 （3）收集袋10個，對拆卸的廢催化劑進行收集儲存，不得隨地擺放。 （4）帶蓋集液桶2個，收集(shuj)各排污廢液。嚴禁排液過程中液體濺出、就地排放等，現(xiàn)場不得長時間存放，及時倒入V305集液罐。 （5）裝置需泄壓或廢氣排放時，必須經(jīng)環(huán)保部批準(p zhn)，按規(guī)定

3、排入治污設施。嚴禁現(xiàn)場排放，更不得私自亂排亂放。2、 停工(tn n)操作注意事項：停工方案一經(jīng)審定，應嚴格按照停工方案，確定的停工步驟，時間有秩序地進行，不得違反停工操作規(guī)程。降溫降壓減量的速度不宜太快。反應器降溫應按降溫方案規(guī)定的降溫曲線進行。裝置停工時設備、管線中的物料要送出裝置外，嚴禁輕油、有毒和腐蝕性介質(zhì)就地排放。及時清除設備、地面的油污、易燃物。3、 吹掃與置換 吹掃時要注意選擇吹掃介質(zhì)。放空線、高溫線，不得用壓縮空氣吹掃，防止形成爆炸混合物著火爆炸。吹掃時，閥門開度變小，開蒸汽閥門之前，要先打開排凝閥，排凈冷凝水，防止水擊。有流量計的管線，一般經(jīng)由副線吹掃管殼式換熱器冷凝器在用蒸

4、汽吹掃時，一程吹掃，另一程必須有放空(fng kng)泄壓處，防止設備超壓損壞。油類管線(gunxin)應先吹掃重質(zhì)油線。吹掃時要集中氣量(qling)使用，吹掃完后應先關管線閥門后停汽。同時，各操作人員要聯(lián)系好，防止憋壓。4、 作業(yè)票辦理動火必須實行審批手續(xù)，動火前主要考慮兩個問題，一是動火設備本身，二是動火的周圍環(huán)境。動火施工，必須經(jīng)過動火負責人檢查無誤，措施落實，辦好用火票，方可動火。（1）裝置內(nèi)的下水井、地溝、和排放完全完畢，做到管線、設備、下水井要用石棉被嚴密封閉。準備好消防器材。（2）全裝置管線及設備要做到內(nèi)部不存油、不存水、不存汽。（3）裝置吹掃后應將處裝置的放空線、氫氣線、各產(chǎn)

5、品油線、溶劑線、注蒸汽線按計劃加好盲板，要指定專人負責將所加盲板 登帳立卡，記明位置、時間、個數(shù)、標記及經(jīng)手人。所加盲板應用鋼質(zhì)板材制作，不準用石棉墊片代替。（4）凡動火時必須經(jīng)過動火負責人檢查問題，動火措施落實，辦好動火手續(xù)后方可動火。5、 進入容器許可證制度進入容器作業(yè)要保證設備內(nèi)部有足夠的氧含量，動火要檢測可燃氣體的含量，登高、有作業(yè)證，否則杜絕作業(yè)。四、催化劑再生前準備工作1、對系統(tǒng)進行循環(huán)氫循環(huán)將系統(tǒng)內(nèi)的物料全部帶至V304中，再全面進行氮氣置換，保證系統(tǒng)可燃物小于0.5%，特別注意(zh y)系統(tǒng)死角的部位。2、確認蒸汽管線進系統(tǒng)之前要排凝，防止冷凝液進入反應器，儀表風管線、氮氣(

6、dn q)管線在系統(tǒng)之前，要先將管線內(nèi)的物料排干凈，防止液相物料進入反應器。3、保證預反再生(zishng)時所用的公用介質(zhì)流量足夠：氮氣、儀表風、蒸汽。4、嚴格控制再生時溫升速度，溫升不能太快，空氣補充量一定要緩慢。5、準備好可燃性氣體檢測儀、再生原始記錄表等。6、加氫系統(tǒng)N2吹掃合格(在AE304處取樣)，可燃氣體測定0.5 %（V）以下。7、系統(tǒng)泄至常壓。泄壓前要經(jīng)環(huán)保部批準。五、催化劑所需材料：防雨塑料紙：50kg盛裝廢催化劑的噸包10個吊車50噸的一輛硫化試劑：0.4噸。NUHC-50A催化劑：3噸加氫預反應器催化劑所用各型號瓷球總量6 0.18m3 12 0.36m3 25 1.0

7、6m3防護用品：防塵口罩、防護眼罩、連體服、防護手套、長臂式空氣呼吸器兩套。R301為2層10目的絲網(wǎng)要求：整張絲網(wǎng)鋪設，長度2.0米，40平方9、需要辦理的證：抽堵盲板證、安全風險評價、工作票、進入受限空間作業(yè)證、吊裝證。六、R301催化劑再生(zishng)（下進上出）1.再生用配管及閥門(f mn)設置:將F301出口(ch ku)倒至R301入口，即拆R301入口三通盲板接F301至R301法蘭，在E304出口至R301處加盲板，拆F301出口至R302三通法蘭，在R302進口處加盲板，此時必須開氮氣進行吹掃R302以防空氣進系統(tǒng)，拆R301出口至放散管處盲板。 （使E306F301R

8、301放空成為一個獨立系統(tǒng)）2. 干燥催化劑，并吹出H2、烴至0.1%（v）：開R301出口放散門，開F301進口通氮氣（氮氣最小流量：100 Nm3/(m3 催化劑) h，預反應器9.2m3催化劑體積，最小氮氣流量為920 Nm3/h，如上述氮氣流量較高也可。通常氮氣中不含氧氣，不過氮氣流中也可以最多存在510ppm（v）氧氣），要求氮氣純度至少99.5%，吹掃管道（氮氣F301R301放散，開啟F301升溫速度小于30/h。R301進口溫度達200時恒溫2小時，繼續(xù)升溫達260-300恒溫。升溫過程中建議反應器進出口溫差不要超過50分析再生狀態(tài)下碳氫化合物組成（AE303），并且持續(xù)吹掃直

9、到碳氫化合物的聚合物低于0.1%（v）3.蒸汽吹掃升溫：1）先開蒸汽閥放水，微開蒸汽閥暖管半小時，逐漸打開再生用蒸汽閥。2）蒸汽流量逐漸提至2500g /小時3）開蒸汽切斷閥時，同時關閉再生用N2閥。4）當R301進口溫度TI3209TI3212達 390恒溫。反應器進口壓力不應超過0.3MPa(絕)5）蒸汽吹掃升溫時密切注意床層溫度，進出口溫差及燃燒情況，一旦電加熱器停止，立即關蒸汽閥門，打開N2閥吹掃。蒸汽吹掃升溫過程中嚴禁停電加熱器4. 投入空氣催化劑再生1)用蒸汽(zhn q)將R301首先(shuxin)進口(jn ku)溫度提升到350，然后在緩慢提高進口溫度到400，并確認催化劑

10、床層在不同溫度點下穩(wěn)定。2）拆空氣調(diào)節(jié)閥處盲板，確認管道連接無誤，打開FV3301前后手閥。3）開FV3301，空氣量起始增加量0.51%（v） （0.5 %空氣對應15Nm3/h，1.0 % 空氣對應30Nm3/h）。仔細觀察催化劑床層的升高溫度，溫升不允許超過30-50，各床層溫度不得大于450，如果溫度升較高，則將空氣量減至50直至關掉空氣量并加大蒸汽流量，必要時通氮氣控制溫升，防止產(chǎn)生“飛溫”。允許熱量穿越催化劑床層。4) 觀察各床層溫度,若各床層溫度穩(wěn)定且不再上漲，在進口溫度350基礎上提高溫度為370，保持通的空氣量，若再次溫度下床層溫度不再上漲，則逐漸增加空氣量,每次提1530m

11、3（空氣加入量及百分比見下表）,直至300Nm3/h（蒸汽中含空氣10）。5）在空氣投入過程中，大量熱量從結焦物中釋放，小心控制空氣投入以確保催化劑床層溫度不超過480是必需的，如果溫度接近480，則減少1空氣量，若溫度進一步上升則進一步減少空氣投入，如果必須的話，降低進口溫度（進一步降低進口溫度大約至350也可能是必需的）以控制床層溫度。如果出現(xiàn)溫度升高無法被控制的情況，則必須完全切斷空氣，并通蒸汽以帶走反應器熱量，必要是通氮氣降溫。蒸汽流量：2500kg/h 空速 400kg/h 空氣含量%0.51.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0空氣流量(Nm3/h)15304

12、560901501802102402703006)再生結束標志:a.確認反應器內(nèi)各溫度計均達375。b.將TI3209TI3212逐漸提高到450，各床層溫度同時逐漸上升，如發(fā)現(xiàn)床層某溫度計顯示的溫度突然明顯升高，應減少空氣(kngq)用量，暫緩提溫（各床層目標溫度450）。C.當床層溫度均達450，逐漸(zhjin)提高空氣量，空氣量達300m3/h，各床層溫度仍保持450恒溫2小時。測放散氣（AE303）氧含量若氧氣不再有消耗(xioho)或反應器出口二氧化碳1,000 ppm（v）可停止再生。5停止再生：1）關FV3301調(diào)節(jié)閥及前后手閥（?？諝猓?R301開始降溫（降低蒸汽入口溫度）

13、，降溫速度30/h。2）床層溫度降至300時，F(xiàn)301進口蒸汽切至N2吹掃降溫。3）溫度降至100,停F301。4）溫度降至30，關閉F301進口氮氣門。5）將R301下部彎頭與放散管斷開，并在放散管處上盲板。6卸料：選擇干燥的天氣，將催化劑從反應器卸出并過篩料，放置在不潮濕的地方。1）打開頂部人孔蓋，通風降溫，將預反與系統(tǒng)有效隔離。并辦理相應的進入容器許可證，化驗人員及時做好分析氧含量大于21%，器外監(jiān)護人員做好監(jiān)護；2）從頂部進人將惰性球及篩網(wǎng)取出，各型號惰性球分別放置；3）將第一段熱電阻拆下；4）在催化劑上放置踏板，操作人員帶防毒面具，用塑料、木制或銅制簸箕和桶將上部催化劑卸出，在頂部進

14、行過篩裝袋，卸出量為1/5左右以防止卸料過程破碎；5）在底部卸料口放置苫布接袋或桶，打開底部卸料閥門控制流速，以最快速度卸完盡快過篩盡可能減少搬運，篩徑為1.6mm、4mm、10mm、20mm ，篩時要靜置以減少晃動；變色和破碎催化劑分別放置；標簽、編號、記錄、重量等。6）當卸料口無催化劑流出時將各點熱電阻取出，進人將剩余催化劑惰性球及篩網(wǎng)取出。：為特別注意事項，再生過程(guchng)中一定要小心。粗苯加氫脫硫催化劑裝填(zhun tin)方案催化劑裝填路徑：包括地面及空中均要仔細檢查一下，以便(ybin)裝填時無障礙，催化劑裝袋堆放好，惰性瓷球也如此（6mm、12或15mm、25mm），存

15、放處防雨防潮。一、準備工作：1、準備好吊車2、所有裝填人員到位3、裝填催化劑所用的噸包準備好，并將底部出口扎好。4、準備一條長度可通到反應器底的軟管，保證進出反應器有足夠空間，入塔人員應系安全帶。5、反應器內(nèi)裝防爆燈6、反應器內(nèi)裝架梯7、反應器內(nèi)踏板及催化劑，找平催化劑架板。8、裝填人員防塵面具（防塵口罩），反應器內(nèi)面罩通氣及通風管（或長管呼吸器），防塵服、雨鞋。9、對講機10、軟尺或鋼卷尺和不銹鋼絲網(wǎng)11、標記石筆12、鉗子等工具以連接絲網(wǎng)用13、塔頂及運料防雨用品14、測氧儀。裝料最好應在干燥、濕度較低的時候進行。二、條件：1、檢查(jinch)瓷球并標明球的外部尺寸（6mm、12mm、2

16、5mm），并分開堆放。2、預反應器用催化劑 NUHC-50A和原舊(yun ji)催化劑（共6.06噸）；3、檢查(jinch)反應器內(nèi)反應器內(nèi)清潔干燥（無銹及其它污物），催化劑裝到熱電阻套管位置時裝表，內(nèi)件應按規(guī)格進行核查。4、反應器內(nèi)瓷球?qū)蛹按呋瘎┨畛涓叨扔糜浱柟P標明。三、裝料步驟：1、預反應器R301（見圖）1)拆開R301上封頭，將柵板吊入R301反應器內(nèi)，安裝人員進入將柵板安裝到位。從上封頭口向反應器內(nèi)吊絲網(wǎng)、瓷球，如下裝填：A、在柵板上平鋪10目絲網(wǎng)。B、在絲網(wǎng)上裝填25瓷球，高度300mm保持水平C、再裝填12瓷球，高度200mm保持水平 D、再裝填6瓷球，高度100mm保持水平

17、2)反應器內(nèi)不留人，在反應器封頭處，向反應器內(nèi)放置一長布口袋，長度可以根據(jù)裝填高度決定，由布口袋內(nèi)向反應器里加催化劑，速度不要過快。3)裝填催化劑高5210mm，安裝人員進入，將催化劑找平后，在催化劑上依次平鋪10目絲網(wǎng)、12瓷球300mm、填料壓板。4)完畢后，吊裝上封頭。預反應器催化劑硫化方案一、工藝說明： 加氫系統(tǒng)裝填的催化劑在再生后或第一次使用是氧化狀態(tài)的，為提高其活性，在再生后或新添加的催化劑必須進行衰減和硫化。最好的硫化方法是向加氫苯、純芳烴及循環(huán)氣體中混入二甲基二硫化物（DMDS）。二、組織(zzh)成員催化劑硫化(lihu)總指揮：姜洪濤催化劑硫化(lihu)副指揮：楊洪杰催化

18、劑硫化工藝確認：陳春香、王仁寬催化劑硫化安全確認：王玉偉、張繼磊、周斌斌、卞學峰、周偉東催化劑硫化執(zhí)行人員：苯精制車間各班班組三、硫化劑及時間催化劑型號每噸催化劑用硫耗量NUHC-50A75kg75kg硫相當于110kgDMDS，硫化所需時間10h到12h之間（不含系統(tǒng)置換和充壓、升溫時間）。R301填裝M8-21共6.06噸，本次更換3噸，需DMDS約330Kg四、硫化前的準備工作：（1）系統(tǒng)檢查：系統(tǒng)設備、管道已吹掃，氣密實驗已結束，R301內(nèi)催化劑已按要求填裝完畢。檢查系統(tǒng)內(nèi)所有閥門的開、關位置，應符合開車要求。與供水、供電、供汽、供氣部門等公用工程聯(lián)系，使的公用設施電、壓縮空氣、儀表風

19、、氮氣、蒸汽、循環(huán)水等滿足開工要求。與中控室聯(lián)系各控制儀表是否良好并處于開車位置。（2）惰性化：關新鮮氫總閥，關V302進口閥, 切斷V304至E401管線、切斷V304放空閥等與系統(tǒng)相連工序的閥門，使得200#300#成為獨立系統(tǒng)。同時打開系統(tǒng)內(nèi)的各直通閥、旁路閥。特別注意氫氣管線的置換。由C202AB進口處引N2入系統(tǒng)。參照崗位操作中開車前準備部分的用氮氣吹掃200#300#獨立系統(tǒng)注意死角(sjio)，如排污、放空等多處取樣，分析O2含量0.5分析合格后，打開放空管連通(lintng)閥，氮氣沖壓至0.1MPa。（3）引入H2:開新鮮氫總閥、C201AB旁通閥FV2101，引新氫進入高壓

20、系統(tǒng)(xtng)，用氫氣置換氮氣。參照高壓系統(tǒng)開車中氫氣置換氮氣部分。（4）系統(tǒng)升壓：升壓速度0.3Mpa/h，當系統(tǒng)壓力升至0.9MPa時，關C201AB旁路閥，啟動氫氣壓縮機C201升壓。當系統(tǒng)壓力升至1.5MPa時，啟動循環(huán)氣壓縮機C202打循環(huán)，循環(huán)量控制在9000NM3/h左右（1.0t純芳烴需750NM3循環(huán)氣），系統(tǒng)壓力最后控制在2.2MPa。升壓同時分別在1.1MPa、2.0MPa、2.6MPa時，對系統(tǒng)進行氣密實驗。（5）升溫：系統(tǒng)壓力2.8MPa無泄漏（泄壓至2.2MPa），壓縮機運行正常，開始升溫。為保護催化劑、設備，首次升溫速度20/h，后升溫速度30/h。熱源來自E3

21、03中壓蒸汽和電熱器F301。溫度升至120時，恒溫4h，升至200時，恒溫4小時，此時進行熱緊工作，熱緊完成后繼續(xù)升溫，當預反應器R301升至190-200時，恒溫,準備開始進硫化劑。升溫時，反應器進出口溫差30。升溫曲線圖260 200120 h 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24四、催化劑開始硫化1）建立(jinl)物料循環(huán)：用于硫化的載體必須絕對不含乙烯，否則在催化劑表面將形成(xngchng)像沉淀物的結焦物等，這將導致一個較短的再生循環(huán)?；谶@個原因，不允許用粗苯作為硫化載體。較好的方法就是用80的純苯加上20的甲苯（全硫2ppm，作為硫化載體，于V

22、302混合。硫化(lihu)載體打入T301，跟據(jù)T301液位（蒸發(fā)情況）逐步加大進料量FIC3101至10m3/h，由E303中壓蒸汽、F301電熱器控制反應器的溫度，系統(tǒng)壓力由PV3402控制，當V304液位達60時，開FV3403的前后截止閥，出料回至V302，再次循環(huán)。以上過程完成后，在保證反應器溫度的前提下，逐漸降低系統(tǒng)壓力到2.0MPa，以保證硫化劑能夠完全蒸發(fā)。2）硫化參數(shù)：（1）按以下條件調(diào)整預硫化條件：系統(tǒng)壓力（PICA3402） 2000kPa預反應器R301入口溫度（TRA3209-1-2） 200（不低于190）預反應器R301出口溫度（TRA3212-1-2） 260

23、（不低于250）混合原料流量（FIC3101） 10M3/h硫化時R301入口升溫與硫化劑加入量曲線圖 260240 22590L70L50L 25L0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 h 硫化過程見上圖，其溫升、DMDS芳烴混合物加入量可根據(jù)化驗(huyn)分析結果作出相應調(diào)整。反應式： CH3-S-S-CH3+3H22H2S+2CH4 H2SCoOH2OCoS H2SMoOH2OMoS（2）加入(jir)途徑：在V303配置DMDS芳烴混合物（芳烴混合物：DMDS=42：1），啟動P304通過(tnggu)E304管程入口處的DMDS注入點，向系統(tǒng)注入DMDS/芳烴混

24、合物。 硫化過程說明及注意事項： R302是硫化狀態(tài)的，這次硫化對R302影響不大，為了保證R301能達到硫化溫度，要逐步將R302溫度升到正常操作狀態(tài)時溫度。開始對R301進行硫化， 當R301進口溫度達到190時開始加硫化劑。仔細觀察R301催化劑床層上所有溫度測量點的溫升情況（尤其是：TR3209-1-2），為避免溫升超過20/h，可根據(jù)反應情況減少P304注入DMDS/芳烴混合物的量。如溫升超過25/h，停DMDS/芳烴混合物注入泵P304，若溫升仍不停止，停F301。如采取以上兩步驟溫度仍上升，300單元需降壓至1.5MPa。R302進出口溫度和R301進出口溫升均不超過40。隨著硫

25、化的進程，逐步加大P304的注入量，當R301出口入口溫差降至10，升DMDS/芳烴混合物流量至200L/h。為保持R302入口溫度（TRA3209-1-2）約225，可通過TV3208 即E304殼程的旁通閥來調(diào)節(jié)，注意系統(tǒng)壓力PV3402以及FI3401的流量。每一小時在A305取樣分析甲烷，由于預硫化甲烷含量將升高，保持甲烷含量在12%左右，經(jīng)PV3402手動放空這種操作方式可以調(diào)整，放空過大會丟失硫組分。每兩小時A305取樣分析H2S含量，如硫化氫含量高于0.3%，逐步升高R301入口溫度（10/h），R301入口溫度最大為225。硫化過程產(chǎn)生水在V304分離，每小時記錄水包液位，排放

26、前要計量，產(chǎn)生水量多少是硫化過程如何(rh)的重要標志。若R301入口(r ku)溫度達到200，循環(huán)氣中H2S含量(hnling)超過0.3%，升高R301入口第一個床層溫度至225開始硫化，當R301床層溫度逐漸升到226，再繼續(xù)硫化3小時，檢查循環(huán)氣中H2S含量超過1%，停止注入DMDS/芳烴混合物。整個硫化過程應連續(xù)不間斷地進行。通常硫化結束不能以H2S含量作為精確的確定標準，由于在正常操作時催化劑可拾取硫，硫化85%是足夠的。硫化完成的指標為在不加硫化劑的情況下，循環(huán)氫氣中硫化氫含量維持在1%左右為準。五、降溫水洗進料（1）冷卻反應器至進料條件：R301入口溫度 190（2）硫化后用

27、軟水清洗V303、P304進出口管線（含軟水沖洗管線），清洗必須有足夠的時間（至少24h）。否則在注入軟水時，DMDS 將進入加氫油，DMDS不能從加氫油中分離，將導致產(chǎn)品不合格。（3）為避免系統(tǒng)帶酸，V302中物料在300#和400#之間打系統(tǒng)循環(huán)24h，并在300#加入軟水洗滌(注意從P304到E304的硫化劑管線用純芳烴沖洗，不能用軟水，否則軟水要進入R301和R302)，T401按照正常生產(chǎn)操作，產(chǎn)生的H2S通過PV4101放空。 循環(huán)系統(tǒng)中產(chǎn)生的硫化氫一般不放空，以減少硫化劑消耗，A4101處分析取樣，1次/2小時，連續(xù)2次合格（中性），確保酸不能帶到后面蒸餾。特別注意事項，硫化過程中一定要小心，若硫化劑不能完全沖洗干凈，可能造成純苯的酸性?，F(xiàn)場應急處置預案（一）事故現(xiàn)象（1）中控可燃有毒氣體報警儀報警；（2）現(xiàn)場操作人員發(fā)現(xiàn)泄漏，聞到異味；（3）控制參數(shù)報警（