QC-YJ-009-04聚山梨酯80檢驗(yàn)操作程序講課教案

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。QC-YJ-009-04聚山梨酯80檢驗(yàn)操作程序-聚山梨酯80檢驗(yàn)操作程序編寫人編寫日期文件編號QC-YJ-009-04部門審核人審核日期頒發(fā)部門質(zhì)量部質(zhì)量部審核人審核日期頒發(fā)日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期分發(fā)部門檔案室、質(zhì)量部、中心化驗(yàn)室目的：建立一個聚山梨酯80檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，以規(guī)范操作。范圍：適用于聚山梨酯80的質(zhì)量檢驗(yàn)的操作。責(zé)任人：化驗(yàn)員、QA檢查員。程序：檢驗(yàn)依據(jù)：中國藥典2010版二部第1246頁和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1、簡述本品系油酸山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。2、檢驗(yàn)內(nèi)容2

2、.1、性狀：本品為淡黃色至橙黃色的黏稠液體；微有特臭，味微苦略澀，有溫?zé)岣小１酒吩谒?、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在礦物油中極微溶解。2.1.2、相對密度：依法檢查，本品的相對密度應(yīng)為1.061.09。2.1.3、黏度：依法檢查（第一法），本品的運(yùn)動黏度，在25時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為3.44.2mm）為350550mm2/s。2.1.4、酸值：取本品10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值應(yīng)不大于2.2。2.1.5、皂化值：依法測定，本品皂化值應(yīng)為4659

3、。2.1.6、羥值：依法測定，本品羥值應(yīng)為6679。2.1.7、碘值：依法測定，本品碘值應(yīng)為1824。2.1.8過氧化值：依法測定，本品過氧化值應(yīng)不得過10。2.2、鑒別2.2.1、取本品的水溶液（120）5ml，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。2.2.2、取本品的溶液（120），滴加溴試液，溴試液即褪色。2.2.3、取本品6ml，加水4ml混勻，呈膠狀物。2.2.4、取本品的溶液（120）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加三氯甲烷5ml，振搖混合，靜置后，三氯甲烷層顯藍(lán)色。2.3、檢查

4、2.3.1、酸堿度：取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定，pH值應(yīng)為5.27.8。2.3.2、顏色：取本品10ml，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。2.3.3、環(huán)氧乙烷與二氧六環(huán)2.3.3.1、取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300l（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)處理的聚乙二醇400（以60，1.52.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí)，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照貯備液。精密量取1g冷的環(huán)

5、氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)乙烷對照品溶液。取二氧六環(huán)適量，精密稱定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱取本品1g，置頂空瓶中，精密加入環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml與二氧六環(huán)對照品溶液0.5ml，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml與二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法試驗(yàn)。以聚二甲基硅氧烷為固定液

6、，起始溫度為35，維持5分鐘，以每分鐘5的速率升溫至180，再以每分鐘30的速率升溫至230，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150，檢測器溫度為250。頂空平衡溫度為70，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。2

7、.3.3.2、環(huán)氧乙烷對照品貯備液的標(biāo)定：取50%氯化鎂的無水乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混勻，放置過夜。取環(huán)氧乙烷對照品貯備液5g，精密稱定，置上述溶液中，放置30分鐘，照電位滴定法，用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液相當(dāng)于4.404mg的環(huán)氧乙烷，計(jì)算，即得。2.3.4、凍結(jié)試驗(yàn)：取本品，置玻璃容器內(nèi)，于52放置24小時(shí)，不得凍結(jié)。2.3.5、水分：取本品，依法測定（第一法），含水分不得過3.0。2.3.6、熾灼殘?jiān)喝”酒?.0g，依法測定，遺留殘?jiān)坏眠^0.2。2.3.7、重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)婪y定（第二法），含重金屬不得過百萬分之十。2.3.8、砷鹽：取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120(必要時(shí)可添