化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)講義 (2)ppt課件

1、 化 驗(yàn) 員根底知識(shí)培 訓(xùn) 講 義.分六個(gè)部分：一、實(shí)驗(yàn)室根本知識(shí)二、溶液的制備三、規(guī)范溶液的配制和標(biāo)定四、常用分析儀器的運(yùn)用與維護(hù)五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述六、實(shí)驗(yàn)室平安知識(shí).一、實(shí) 驗(yàn) 室 基 礎(chǔ) 知 識(shí).一、實(shí)驗(yàn)室根底知識(shí)一化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類 2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存二規(guī)范物質(zhì)：1、規(guī)范物質(zhì)的分級(jí) 2、規(guī)范物質(zhì)的用途三儀器和器皿：.(一) 化學(xué)試劑1. 化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為普通試劑、根底試劑、高純?cè)噭⑸V試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑?。采用的?guī)范為國家規(guī)范(標(biāo)以“GB字樣)和行業(yè)規(guī)范(標(biāo)以“HG字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有普通試劑、根底試劑

2、、高純?cè)噭┖凸迷噭┑取?一化學(xué)試劑：化學(xué)試劑的分級(jí)： 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭㈦娮蛹冊(cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。運(yùn)用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無影響選用適宜的試劑。.(1) 普通試劑 根據(jù)GB 153461994規(guī)定，普通試劑分為三個(gè)等級(jí)，即優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入普通試劑。.(2) 根底試劑 可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為規(guī)范試劑。根底準(zhǔn)試劑可用來直接配制規(guī)范溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。 如在配置規(guī)范溶液時(shí)用于標(biāo)定規(guī)范溶液用的基準(zhǔn)物.(3) 高純?cè)噭?高純?cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含

3、量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。.(4) 公用試劑 公用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析公用試劑中色譜分析規(guī)范試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭╊愃浦幨?，公用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限制以下。.表1 .1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)

4、含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn).其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液. 試劑的質(zhì)量以及運(yùn)用能否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才干根據(jù)實(shí)踐需求選用試劑，以到達(dá)既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。.2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存 檢驗(yàn)需求用到各種化學(xué)試劑，除供日常運(yùn)用外，還需求儲(chǔ)存一定量

5、的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必需了解普通化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。.2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品貯藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家平安部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。.2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫儲(chǔ)存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。.2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保管。固體、液體；酸、堿分別放置。.(二) 規(guī)范物質(zhì) 為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，經(jīng)常需求一種用來校

6、準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為規(guī)范物質(zhì)。 .(二) 規(guī)范物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度規(guī)范物質(zhì)。規(guī)范物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量消費(fèi)，準(zhǔn)確定值，有規(guī)范物質(zhì)證書(標(biāo)明規(guī)范值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。.(二) 規(guī)范物質(zhì) 規(guī)范物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書。 證書是計(jì)量保證，是運(yùn)用規(guī)范物質(zhì)進(jìn)展量值傳送或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該規(guī)范物質(zhì)的規(guī)范值及定值準(zhǔn)確度。.1、 規(guī)范物質(zhì)的分級(jí) 我國的規(guī)范物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別： 一級(jí)規(guī)范物質(zhì)代號(hào)為GBW 二級(jí)規(guī)范物質(zhì)代號(hào)為GBW(E).一級(jí)規(guī)范物質(zhì) 一級(jí)規(guī)范物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)消費(fèi)，采用絕對(duì)丈量法定

7、值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研討和評(píng)價(jià)規(guī)范方法，對(duì)二級(jí)規(guī)范物質(zhì)定值等。.二級(jí)規(guī)范物質(zhì) 二級(jí)規(guī)范物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)規(guī)范物質(zhì)相比較的方法定值的。二級(jí)規(guī)范物質(zhì)常稱為任務(wù)規(guī)范物質(zhì)，主要用作任務(wù)規(guī)范，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。.2、規(guī)范物質(zhì)的用途 規(guī)范物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。用于校準(zhǔn)分析儀器用于評(píng)價(jià)分析方法用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間 的質(zhì)量保證. 用于校準(zhǔn)分析儀器 理化測(cè)試儀器及成分分析儀器普通都屬于相對(duì)丈量?jī)x器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，運(yùn)用用前，必需用規(guī)范物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)展測(cè)定任務(wù)，如pH計(jì)，運(yùn)用前需用pH規(guī)范緩沖

8、物質(zhì)配制的pH規(guī)范緩沖溶液來定位，然后測(cè)定未知樣品的pH。. 用于評(píng)價(jià)分析方法 某種分析方法的可靠性可用參與規(guī)范物質(zhì)作回收實(shí)驗(yàn)的方法來評(píng)價(jià)。詳細(xì)做法是，在被測(cè)樣品中參與知量的規(guī)范物質(zhì)，然后作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，計(jì)算規(guī)范物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判別分析過程能否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。. 用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證 規(guī)范物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的任務(wù)質(zhì)量。分析者在同一條件下對(duì)規(guī)范物質(zhì)和被測(cè)樣品進(jìn)展分析，當(dāng)對(duì)規(guī)范物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與規(guī)范物質(zhì)的保證值一致時(shí)，那么認(rèn)定該分析者的測(cè)定結(jié)果是可信的。. 規(guī)范物質(zhì)還有一些其他用途，如制造規(guī)范曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)質(zhì)量量仲裁

9、等。.、儀器與器皿： 1 檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常形狀，要符合精度要求；同時(shí)高級(jí)的精細(xì)儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清運(yùn)用方法前動(dòng)用儀器。.2 儀器因經(jīng)常運(yùn)用，檢測(cè)性能會(huì)逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改動(dòng)，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。.3 、 普通的玻璃器皿采用一次計(jì)量。可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)展計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)展計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)消費(fèi)中運(yùn)用的容器進(jìn)展自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)踐情況合理進(jìn)展，并不是一切的儀器都要送檢，但作為斷定數(shù)據(jù)運(yùn)用的器皿一定要計(jì)量。.二、溶液的制

10、備.二、溶液的制備一溶液制備的根底知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求2、化學(xué)試劑和規(guī)范物質(zhì)3、溶液濃度的表示方法4、規(guī)范溶液的配制和標(biāo)定. 溶液的制備包括規(guī)范溶液的制備和普通溶液的制備。 規(guī)范溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。 檢驗(yàn)常用的規(guī)范溶液有：.一溶液配制的根底知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求： 按照GB/T6682-1992要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)厲要求的分析檢驗(yàn)如高壓液相色譜分析用水；二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)如原子吸收光譜分析用水；三級(jí)水用于普通化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。 無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可運(yùn)用。.2、化學(xué)試劑和規(guī)范物質(zhì)前面已講過.3、溶液濃度的表

11、示方法 在食品檢驗(yàn)任務(wù)中，隨時(shí)都 要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。. B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m . B的質(zhì)量濃度: B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 混合物(溶液)的體積(V)。. B的體積分?jǐn)?shù): 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液

12、體)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以寫成 (C2H5OH)=75%，假設(shè)用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75 mL，加水衡釋至100 mL。. 比例濃度： 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。.比例濃度第一種表示： 容量比濃度 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。 例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。.比例濃度第二種表示： 質(zhì)量比濃度 指兩種固體試

13、劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。. 的物質(zhì)的量濃度： B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指根本單元； nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol； V混合物(溶液)的體積，L。.三、規(guī)范溶液的制備和標(biāo)定.三、規(guī)范溶液的配制和標(biāo)定一規(guī)范溶液的種類 (二) 滴定分析用規(guī)范溶液的制備三引見幾種常用規(guī)范溶液的配制與標(biāo)定方法及本卷須知.一規(guī)范溶液的種類：

14、1. 滴定分析用規(guī)范溶液 也稱為規(guī)范滴定溶液。主要用于測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。.2. 雜質(zhì)測(cè)定用規(guī)范溶液 包括元素規(guī)范溶液、規(guī)范比對(duì)溶液(如規(guī)范比色溶液、規(guī)范比濁溶液等)。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)展定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，g/mL等。.3. pH丈量用規(guī)范緩沖液 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)展配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。 普通溶液是指非規(guī)范溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)理pH值、分別或掩蔽離子、顯色等運(yùn)用。

15、普通溶液配制的濃度要求不高，只需保管1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。.(二) 滴定分析用規(guī)范溶液的制備1、普通規(guī)定 規(guī)范溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備規(guī)范溶液在方法、運(yùn)用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)厲的要求。國家規(guī)范GB/T 6012002中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了普通規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用規(guī)范溶液時(shí)，應(yīng)到達(dá)以下要求：.(1) 配制規(guī)范溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級(jí)水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析任務(wù)中運(yùn)用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4

16、) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990中規(guī)定進(jìn)展。.(5) 制備規(guī)范溶液的溫度系指20 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的運(yùn)用時(shí)，如溫度有差別，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)展補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定規(guī)范溶液時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)展數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定和“比較兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。.(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的規(guī)范溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的規(guī)范溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(

17、9) 碘量法反響時(shí)，溶液溫度不能過高，普通在1520之間進(jìn)展。(10) 滴定分析用規(guī)范溶液在常溫(1525)下，保管時(shí)間普通不得超越2個(gè)月。.2. 配制和標(biāo)定方法 規(guī)范溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。.(1) 直接配制法 在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已枯燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。.(2) 標(biāo)定法 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制規(guī)范溶液。普通暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操

18、作稱為標(biāo)定。規(guī)范溶液有3種標(biāo)定方法。. 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反響完全，根據(jù)所耗費(fèi)待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。. 間接標(biāo)定法 有一部分規(guī)范溶液沒有適宜的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一知濃度的規(guī)范溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉規(guī)范溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀規(guī)范溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。. 比較法 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定規(guī)范溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證。例如：鹽酸規(guī)范溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化

19、鈉規(guī)范溶液進(jìn)展比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸規(guī)范溶液濃度能否準(zhǔn)確，也可調(diào)查氫氧化鈉規(guī)范溶液的濃度能否可靠。.3、配制溶液的本卷須知：3.1 配制溶液的蒸餾水一定要到達(dá)規(guī)定規(guī)范，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。.3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制規(guī)范溶液時(shí)，稱取規(guī)范物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂規(guī)范要求，如規(guī)范上寫著“準(zhǔn)確稱取或“準(zhǔn)確到0 .0001g、0.001g的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變卦的容器。. 假設(shè)是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些

20、能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH規(guī)范溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等規(guī)范溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取規(guī)范物，進(jìn)展準(zhǔn)確定容。.3.3 配制規(guī)范溶液時(shí)，需求枯燥的試劑或基準(zhǔn)物根據(jù)規(guī)范中的詳細(xì)要求一定要進(jìn)展烘干后方可運(yùn)用，而且要在烘干后盡快運(yùn)用。.3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.4、平安本卷須知：(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液運(yùn)用純水配制，容器運(yùn)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2) 每瓶試劑溶液必需有標(biāo)明

21、稱號(hào)、濃度和配制日期的標(biāo)簽，規(guī)范溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。.4、平安本卷須知：(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易蛻變及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液運(yùn)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。.4、平安本卷須知：(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火運(yùn)用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒

22、杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。.4、平安本卷須知：(6) 要熟習(xí)一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)參與適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。.4、平安本卷須知：(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處置，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進(jìn)展檢驗(yàn)的一項(xiàng)根底任務(wù)，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法規(guī)范中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。.三引見幾種常用規(guī)范溶液的配制與標(biāo)定方法及本卷須知實(shí)際根據(jù)：GB/T601-2002 1、0.1mol/L氫氧化鈉規(guī)范溶液2、 0.1mol/L鹽酸規(guī)范溶液3、 0.1mol/L硝

23、酸銀規(guī)范溶液.1、0.1mol/L氫氧化鈉規(guī)范溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。.1、0.1mol/L氫氧化鈉規(guī)范溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-110烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)展溶解，參與2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并堅(jiān)持30s，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。.1、0.1mol/L氫氧化鈉規(guī)范溶液計(jì)算： 氫氧化鈉規(guī)范溶液的濃度C=mX1000/(V1-V0)x204.22mol/L式中：m

24、為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值g) V1氫氧化鈉溶液的體積mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量KHC8H4O4.2、0.1mol/L鹽酸規(guī)范溶液配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。 留意：一定是將酸參與水中標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270-300高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)展溶解，參與10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。.2、0.1mol/L鹽酸規(guī)范溶液計(jì)算： 鹽酸規(guī)范溶液的濃度C=mX1000/(V1-

25、V0)x52.994 mol/L式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值g) V1鹽酸溶液的體積mL) V0空白中鹽酸溶液的體積mL) 52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 1/2Na2CO3.3、0.1mol/L硝酸銀規(guī)范溶液根據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：稱取17.5g硝酸銀，參與適量水溶解，并 稀釋至1000mL，搖勻，避光保管。 量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸枯燥器中枯燥的優(yōu)級(jí)純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保管。注：用配制的溶液不需求標(biāo)定.3、0.1mol/L硝酸銀規(guī)范溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二

26、氧化碳水進(jìn)展溶解，參與5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用配制的溶液不需求標(biāo)定.3、0.1mol/L硝酸銀規(guī)范溶液計(jì)算： 硝酸銀規(guī)范溶液的濃度由配制標(biāo)定的 C=m/(Vx0.05844式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值g) V為硝酸銀溶液的體積mL) 0.05844為與1.00mL硝酸銀規(guī)范溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量g .3、0.1mol/L硝酸銀規(guī)范溶液由配制標(biāo)定的 C=m/(V 0.1699 mol/L式中：m為硝酸銀優(yōu)級(jí)純的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值g) V為硝酸銀溶液的體積mL) 0.1699為與1.00mL硝酸銀規(guī)范溶液相

27、當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量g.四、常用分析儀器 的運(yùn)用與維護(hù).四.常用分析儀器的運(yùn)用與維護(hù)1 .分析天平2.分光光度計(jì)3.電熱恒溫枯燥箱4.玻璃量器的普通知識(shí).1. 分析天平：1.1 分析天平的任務(wù)原理： 杠桿原理 F1L1=F2L21.2 分析天平的種類： 根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。.1. 分析天平：1.3 分析天平的維護(hù)： 分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣枯燥、溫度適宜、無震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒有空氣對(duì)流。 天平放好后不能隨意挪動(dòng)，應(yīng)保證天平處于程度位置。 經(jīng)常堅(jiān)持天平柜罩內(nèi)清潔枯燥，枯燥劑要定期改換或再生。.1. 分析天平： 不能稱量超越天平允許最

28、大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。 稱量時(shí)，不要開動(dòng)和運(yùn)用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。 天平砝碼要公用，天平運(yùn)用后，用罩子罩好。.1. 分析天平：1.4 稱量操作規(guī)程： 用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查能否堅(jiān)持程度形狀，各部件和砝碼能否完好正常。 將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。 檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離調(diào)理至零點(diǎn)。.2.分光光度計(jì)：2.1分光光度計(jì)的任務(wù)原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光經(jīng)過均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。經(jīng)過測(cè)定溶液的吸光度就可以確定

29、被測(cè)組分的含量。.2.分光光度計(jì)：2.2 分光光度計(jì)的維護(hù)： 儀器應(yīng)安頓在枯燥、無污染的的地方。 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期改換或再生。 儀器停頓任務(wù)時(shí)，必需切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序封鎖主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。.2.分光光度計(jì)： 比色皿運(yùn)用終了，立刻用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止外表光潔度受損，影響正常運(yùn)用。 儀器經(jīng)過搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常運(yùn)用。 光源燈、光電管通常在運(yùn)用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必需按規(guī)定改換。.3.電熱恒溫枯燥箱 電熱恒溫枯燥箱簡(jiǎn)稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱運(yùn)用物體枯燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300 (有的為200 )范圍的恒溫烘

30、焙、枯燥、熱處置等，恒溫靈敏度通常為1 。 .電熱枯燥箱的構(gòu)造 電熱枯燥箱的型號(hào)很多但構(gòu)造根本類似，普通由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。 .電熱枯燥箱的運(yùn)用本卷須知 (1) 枯燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)枯燥和程度處。(2) 要留意平安用電，根據(jù)枯燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。.電熱枯燥箱的運(yùn)用本卷須知(3) 插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)展空箱實(shí)驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)理旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；闡明電器任務(wù)正常，即可投入運(yùn)用。.電熱枯燥箱的運(yùn)用本卷須知(4) 放入試樣時(shí)應(yīng)留意，

31、擱板的負(fù)重不能超越15 kg，試樣陳列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并制止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。 .電熱枯燥箱的運(yùn)用本卷須知(5) 帶有鼓風(fēng)的枯燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟，否那么影響任務(wù)室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6) 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常堅(jiān)持清潔。 .4.玻璃量器的普通知識(shí) . 滴定管滴定管是準(zhǔn)確丈量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50 mL(20 )的滴定管，其最小分度值為0.1 mL，讀數(shù)可估讀到0.01 mL。此外，還有容積為100 mL和25 mL的常量滴定管，最小分度值也是0.

32、1 mL。.4.玻璃量器的普通知識(shí) . 滴定管容積為10 mL，最小分度值為0.05 mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是丈量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有15 mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01 mL。.4.玻璃量器的普通知識(shí) . 滴定管滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，由于玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需求避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。.4.玻璃量器的普通知識(shí) . 滴定管滴定管用畢后

33、，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上。或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保管。 . 移液管(吸管)吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50 mL等規(guī)格?？潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體，有容量為0.110 mL各種規(guī)格。運(yùn)用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開場(chǎng)放出所需體積。 .五、檢驗(yàn)結(jié)果的表述.五.檢驗(yàn)結(jié)果的表述：1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精細(xì)

34、度3.數(shù)據(jù)處置.1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示 檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量方式表示。檢驗(yàn)中被測(cè)組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。. 2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精細(xì)度 定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，那么分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表示。 .2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精細(xì)度 精細(xì)度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測(cè)定值之間越接近，那么分析結(jié)果的精細(xì)度越高。精細(xì)度通常用偏向表示，偏向小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精細(xì)度高。. 3.數(shù)據(jù)處置GB3.1 有效數(shù)字： 有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字，即一切的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所

35、以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要留意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意添加或減少位數(shù)。 . 有效數(shù)字：理化檢驗(yàn)中直接或間接丈量的量，普通都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)不同，是表示量度的近似值。在丈量值中只保管一位可疑數(shù)字。 如：0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000；.有效數(shù)字 記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保管一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù) 移液管的讀數(shù)等.有效數(shù)字除有特殊規(guī)定外，普通可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差。復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保管一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。. 3.2 數(shù)字修約規(guī)那么： 在數(shù)據(jù)處置中常遇到

36、一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)那么進(jìn)展修約。 在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字小于5不含5時(shí)，那么舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。. 在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字大于5不含5時(shí)，那么進(jìn)一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。 在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，那么進(jìn)一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。. 在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保管的末位數(shù)字假設(shè)為奇數(shù)那么進(jìn)一，假設(shè)為偶數(shù)含0那么不進(jìn)。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6

37、500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。. 擬舍棄的數(shù)字，假設(shè)為兩位以上數(shù)字時(shí)不得延續(xù)進(jìn)展多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)那么一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.21.549 1.55 1.6 .3.3 有效數(shù)字的運(yùn)算： 在進(jìn)展分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必需遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)那么，保管有效位數(shù)才干使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。. 加減法那么： 幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許

38、保管一位可疑數(shù)字。即保管小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。.例：將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)相加。 正確算法 錯(cuò)誤算法 錯(cuò)誤緣由 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一同也沒有意義。. 乘除法那么： 幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保管原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。.例：將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。 正確算法： 38.21.710.0231=1.51

39、 留意在計(jì)算時(shí)先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為規(guī)范確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。 錯(cuò)誤算法： 38.181.70540.0231=1.504091173 。.六、實(shí)驗(yàn)室平安知識(shí).六.實(shí)驗(yàn)室平安知識(shí) 在檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易熄滅、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)展加熱、灼燒等明為或高溫操作，還經(jīng)常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員假設(shè)操作不當(dāng)或大意大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。.六.實(shí)驗(yàn)室平安知識(shí)因此，保證檢驗(yàn)平安是維持正常檢驗(yàn)任務(wù)的先決條件。提高平安防備認(rèn)識(shí)，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)檢驗(yàn)員的最根本要求。同時(shí)在檢驗(yàn)任務(wù)中，檢驗(yàn)員應(yīng)逐漸培育遇到危險(xiǎn)事故的處置才干。.實(shí)驗(yàn)室平安守那么 檢驗(yàn)室必需建立與其任務(wù)范圍相順應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室平安守那么是必需制定的規(guī)章制度之一。.普通平安守那么(1) 檢驗(yàn)員必需仔細(xì)學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的平安技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中能夠發(fā)惹事故的緣由，掌握預(yù)防和處置事故的方法。(2) 進(jìn)展有危險(xiǎn)性的任務(wù)時(shí)，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處置、熄滅廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到任務(wù)地點(diǎn)的地方并察看操作的全過程。.普通平安守那么(3) 玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手