PH值測(cè)定法操作規(guī)程管理制度

1、ZLSOP001800PH值測(cè)定法操作規(guī)程 第 PAGE 4 頁 共 NUMPAGES 4 頁亳州市張仲景藥業(yè)有限責(zé)任公司-標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 ZLSOP001800 PH值測(cè)定法操作規(guī)程執(zhí)行日期起草審核批準(zhǔn)部門質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量負(fù)責(zé)人姓名鄭亞敏白靜史修強(qiáng)簽名日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部高效液相色譜法操作規(guī)程目的：建立pH值測(cè)定方法的操作規(guī)程，以規(guī)范操作過程，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。適用范圍：原輔料、中間產(chǎn)品、成品責(zé)任人：質(zhì)量管理部主任、檢驗(yàn)員內(nèi)容：1 簡(jiǎn)述用酸度計(jì)測(cè)定藥品水溶液的pH值，借以控制藥物的酸堿性。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液2.1 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理部門發(fā)放的標(biāo)示pH值準(zhǔn)確值0.01pH單位的各種標(biāo)準(zhǔn)緩

2、沖液。2.2 草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在543干燥4-5h的草酸三氫鉀KH3（C2O4）22H2O 12.71g，加水溶解并稀釋至1000ml。2.3 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在1155干燥2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀KH（C8H4O4）10.21g，加水溶解并稀釋至1000ml。2.4 pH6.8磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在1155干燥2-3h的無水磷酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水溶解并稀釋至1000ml。2.5 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取硼砂Na2B4O7.10H2O3.81g（注意避免風(fēng)化），加水溶解并稀釋至1000ml，置塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。氫氧

3、化鈣緩沖液 于25用無二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液，取上清液使用。存放時(shí)防止空氣中的二氧化碳進(jìn)入。一但出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。3 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值，見下表溫度草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH6.8磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH7.4磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液01.674.016.987.529.4651.674.006.957.499.39101.674.006.927.479.33151.674.006.907.449.28201.684.006.887.439.23251.684.006.867.419.18301.684.016.857.409.14351.694.026

4、.847.399.10401.694.036.847.389.07451.704.046.837.389.04501.714.066.837.389.024 儀器主要儀器：420A型酸度計(jì)或其它。 5 測(cè)定方法5.1 由于各酸度計(jì)的精度與操作方法有所不同，應(yīng)嚴(yán)格按各儀器說明書與注意事項(xiàng)進(jìn)行操作，并遵從下列規(guī)范。5.2 測(cè)定之前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH 值相差約3個(gè)單位），使供試液的pH 值處于二者之間。5.3 開機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償（有的可能不需調(diào)零），選擇與供試液pH值較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正（定位），使儀器讀數(shù)與標(biāo)示pH 值一致，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

5、進(jìn)行核對(duì)，誤差應(yīng)不大于0.02pH單位。如大于此偏差，則應(yīng)仔細(xì)檢查電極，如已損壞，應(yīng)更換；否則，應(yīng)調(diào)節(jié)斜率，使儀器讀數(shù)與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH 值相符合。重復(fù)上述定位與核對(duì)操作，直至不需調(diào)節(jié)儀器，讀數(shù)與兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示PH值相差不大于0.02pH單位。5.4 按規(guī)定取樣或制備樣品，置小燒杯中，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極浸入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。對(duì)弱緩沖液（如水）的測(cè)定要特別注意，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，更換供試液進(jìn)行測(cè)定，并重新取供試液再測(cè)，直至pH 值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過0.05單位為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定，二次pH

6、 值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1；取二次pH 讀數(shù)的平均值為其pH 值。5.5 當(dāng)pH 值不需很精確時(shí)，可使用pH試紙或指示劑進(jìn)行粗略比較。6 注意事項(xiàng)6.1 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與供試液用水，應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水（5.57.0），并應(yīng)盡快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成測(cè)定誤差。6.2 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液最好新鮮配制，在抗化學(xué)腐蝕、密閉的容器中一般可保存23個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。6.3 供試液的pH 值大于9時(shí)，應(yīng)選用適宜的無鈉誤差的玻璃電極進(jìn)行測(cè)定。有些電極反應(yīng)速度較慢，尤其測(cè)定某些弱電解質(zhì)（如水）時(shí)，必須將供試液輕搖均勻，平衡穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。6.4 儀器

7、讀數(shù)開關(guān)、玻璃電極的導(dǎo)線插頭與電極架均應(yīng)保持干燥，潮濕易引起漏電，接觸不良易使讀數(shù)不穩(wěn)。6.5 注意操作環(huán)境溫度，溫度對(duì)電極電位影響較大，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)鈕的緊固螺絲是經(jīng)過校準(zhǔn)的，切勿使其松動(dòng)，否則應(yīng)重新校準(zhǔn)。6.6 新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時(shí)后再用，以穩(wěn)定其不對(duì)稱電位，降低電阻，平時(shí)浸泡在水中，下次使用時(shí)可以很快平衡使用。玻璃電極球泡中的緩沖液不應(yīng)有氣泡，應(yīng)與內(nèi)參比電極接觸。在電極架上應(yīng)高于甘汞電極，以免觸及容器。甘汞電極中應(yīng)充滿飽和氯化鉀溶液，不得有氣泡隔斷溶液，鹽橋中應(yīng)保持有少量氯化鉀晶體，但不可結(jié)塊堵塞陶瓷滲出孔。6.7 玻璃電極的球膜極易破損，切勿觸及硬物。有時(shí)破損后從外觀辨別不出來，可用放大鏡仔細(xì)觀察，或用不同的緩沖液核對(duì)其電極響應(yīng)。有時(shí)雖未破損，但玻璃球膜內(nèi)的溶液發(fā)生混濁，電極響應(yīng)值不符合要求，即不可再用。6.