材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法：16 復(fù)雜電子衍射

1、2022/7/261點(diǎn)Spot (選區(qū)衍射Selected area diffraction) 會聚束電子衍射CBED (會聚束convergent beam) 菊池線Kikuchi (非彈性散射inelastic scattering) 高階勞厄帶HOLZ (high order Laue Zone) 環(huán)Ring (多晶multiple crystals) 非晶Amorphous (彌散環(huán)diffuse rings)第5章 復(fù)雜電子衍射譜 2022/7/2625.1 選區(qū)電子衍射2022/7/2635.1 選區(qū)電子衍射2022/7/2645.1 選區(qū)電子衍射5產(chǎn)生原因:物鏡后焦面(衍射斑點(diǎn))

2、與像平面有距離衍射斑點(diǎn)相對于圖像的磁轉(zhuǎn)角為:磁轉(zhuǎn)角 2022/7/2665.1 選區(qū)電子衍射磁轉(zhuǎn)角2022/7/267對單質(zhì)或無序結(jié)構(gòu)，當(dāng)晶面滿足消光條件時(shí)，其衍射斑點(diǎn)不存在（如f.c.c,消光條件為h.k.l奇偶混合，（F=0）。實(shí)際上遇到很多晶體為有序結(jié)構(gòu)或產(chǎn)生有序化轉(zhuǎn)變，構(gòu)成所謂超點(diǎn)陣，此時(shí)，即使?jié)M足無序固溶體中的消光條件，但其F0，即可以使本來消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，于是在衍射花樣中出現(xiàn)額外斑點(diǎn)，叫做超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。 舉例：Cu3Au面心立方固溶體，在一定條件下會形成有序固溶體，其中Cu原子處于面心，Au原子位于頂點(diǎn)。 5.2 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)2022/7/268Cu3Au在無序的情況下為f.c.c結(jié)構(gòu)

3、， 晶胞中有4個陣點(diǎn)，坐標(biāo)為:(0,0,0)，(0, 1/2, 1/2)，(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0)，每個陣點(diǎn)含有0.75Cu、0.25Au，具有統(tǒng)計(jì)意義 。 對H, k, l全奇全偶的晶面組，結(jié)構(gòu)振幅 F = 4f平均 ；當(dāng)H, k, l有奇有偶時(shí)，F(xiàn) = 0，產(chǎn)生消光。Cu3Au在有序相中為簡立方結(jié)構(gòu)，晶胞中的4個陣點(diǎn)的位置分別確定地由1個Au原子和3個Cu原子占據(jù)，坐標(biāo)分別為: Au:(0,0,0); Cu:(0,1/2, 1/2)，(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0) 簡單點(diǎn)陣，結(jié)構(gòu)振幅 都不等于0，不產(chǎn)生消光。以上分析表明，在無序固溶體態(tài)時(shí)，由于結(jié)構(gòu)因子

4、為0應(yīng)當(dāng)抹去的一些陣點(diǎn)（結(jié)構(gòu)消光），在有序化后其F不為0，衍射花樣中出現(xiàn)相應(yīng)的額外斑點(diǎn)，即超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。5.2 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)2022/7/269Cu3Au有序合金的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)及指數(shù)化結(jié)果。 5.2 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)2022/7/2610 AuCu II長周期結(jié)構(gòu)Au3Cd的結(jié)構(gòu)圖(a)和模擬的衍射圖(b)衍射圖中較亮的衍射點(diǎn)是基本衍射斑點(diǎn)，較弱的衍射點(diǎn)是超衍射斑點(diǎn)無公度的長周期結(jié)構(gòu)在每6層原子面中間插入一個面缺陷，使點(diǎn)陣每隔6個原子面擴(kuò)大5.3 長周期結(jié)構(gòu)2022/7/26115.4 二次衍射TD1D2TD*TD1D2D*g1g2g*h1k1l1h2k2l2G1G2G*2022/7/2612單晶Si01

5、1電子衍射譜衍射束又可以看成是晶體內(nèi)新的入射束，繼續(xù)在晶體內(nèi)產(chǎn)生二次布拉格衍射或多次布拉格衍射，這現(xiàn)象稱為二次衍射或多次衍射。密排六方晶體010晶帶二次衍射的形成電子束相繼通過單晶、多晶試樣時(shí)產(chǎn)生的電子衍射譜實(shí)線實(shí)點(diǎn)是一次衍射，虛線是二次衍射二次衍射效應(yīng)產(chǎn)生的“禁止衍射”5.4 二次衍射2022/7/2613 波紋圖揭示在GaAs襯底上生長的CoCa膜中存在位錯5.5 波紋圖2022/7/2614 面心立方體心立方5.2 孿晶面心立方Cu的孿晶電子衍射譜立方晶系晶體通過切變產(chǎn)生孿晶的幾何特征2022/7/26155.7 會聚束電子衍射2022/7/26165.7 會聚束電子衍射衍射點(diǎn)和會聚束S

6、pots and CBED2022/7/26175.7 會聚束電子衍射會聚束的產(chǎn)生2022/7/26185.7 會聚束電子衍射會聚束的舉例2022/7/2619在電子衍射花樣中，除了正常的斑點(diǎn)之外，還經(jīng)常出現(xiàn)明、暗成對平行的衍射襯度條紋，首次由KiKuchi描述，因之稱為菊池線或菊池花樣。 5.8 菊池線2022/7/2620出現(xiàn)菊池線的條件1) 樣品晶體比較完整2) 樣品內(nèi)部缺陷密度較低3) 在入射束方向上的厚度比較合適花樣隨樣品厚度增加的變化如下：斑點(diǎn) 斑點(diǎn) + 菊池線 菊池線5.8 菊池線2022/7/2621由于能量損失極少的非彈性散射的電子，當(dāng)隨后入射到樣品某晶面，且滿足布拉格條件時(shí)

7、，再次發(fā)生彈性相干散射的結(jié)果。它是一種動力學(xué)效應(yīng)。5.8 菊池線菊池線的產(chǎn)生2022/7/26225.8 菊池線菊池線隨樣品取向變化 2022/7/26235.8 菊池線2022/7/26245.8 菊池線2022/7/26255.8 菊池線2022/7/26265.8 菊池線2022/7/26275.8 菊池線2022/7/26285.8 菊池線2022/7/26295.9 高階勞厄帶a.高階勞埃斑點(diǎn)成因：當(dāng)晶體點(diǎn)陣常數(shù)較大（即倒易面間距較?。?晶體試樣較薄（即倒易點(diǎn)成桿狀，或入射束不嚴(yán)格平行于低指數(shù)晶帶軸時(shí)) Ewald球有曲率導(dǎo)致球可同時(shí)與幾層相互平行的倒易面上的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾套衍射斑點(diǎn)重疊的衍射花樣。10.5 復(fù)雜電子衍射花樣介紹001a*b*c*d*2d*2022/7/2631 Hu+Kv+Lw=N，N=0，1，2， N=0，零階勞厄帶，即簡單電子衍射譜。N0，高階勞厄帶，或N階勞厄帶。N階勞厄帶中的衍射斑點(diǎn)與第N層(uvw)*倒易面上的陣點(diǎn)相對應(yīng)。5.9 高階勞厄帶2022/7/26325.9 高階勞厄帶會聚束、高階勞厄帶和菊池線同時(shí)出現(xiàn)的狀況2022/7/2633Cu(0.4 at.% Ti)600下退火1h的樣品平面電鏡形貌(a)和相應(yīng)的選區(qū)電子衍射(b)Plain-view TEM image of Cu(0.4 at.%Ti) fil