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文檔簡介

1、 電子衍射分析(fnx)單晶體、多晶體和非晶體的電子衍射花樣(huyng)。共四十九頁500電子(dinz)伏以下電子(dinz)的波長:電子(dinz)的波動性共四十九頁高能電子的波長(bchng):要加入相對論修正。電子(dinz)波長數(shù)據(jù)表X射線的波長(Cu靶):154103nm共四十九頁電子衍射的特點(diǎn)(tdin):(1)衍射(ynsh)角度小。(2)衍射強(qiáng)度大。 原子對電子的散射能力遠(yuǎn)大于對X射線的散射能力。 共四十九頁 只有(zhyu)滿足Bragg方程的方向上才有衍射發(fā)生。電子晶體(jngt)衍射理論共四十九頁反射(fnsh)球Bragg方程(fngchng)的圖解:若Bragg方

2、程共四十九頁反射(fnsh)球的構(gòu)成:晶體處于(chy)球心;半徑為1/。判斷OG方向是否有衍射發(fā)生的條件:G點(diǎn)是否落在反射球面上。共四十九頁Bragg方程的矢量(shling)表示:O1大小(dxio)為1/d;方向與(hkl)晶面的法線方向相同。為(hkl)晶面的倒易矢量;G為倒易點(diǎn)。共四十九頁 任一晶面的倒易矢量(shling) 的大小是該晶面面間距 的倒數(shù)。 其方向(fngxing)是該晶面的法線方向(fngxing)。 倒易矢量和倒易點(diǎn)代表一族平行且等間距的點(diǎn)陣面。共四十九頁倒易點(diǎn)陣(din zhn) 晶體內(nèi)部倒易點(diǎn)的集合構(gòu)成(guchng)倒易點(diǎn)陣。:是倒易點(diǎn)陣的單位矢量。的方向是

3、正點(diǎn)陣中 構(gòu)成平面的法線方向,長度為該面間距的倒數(shù)。 共四十九頁共四十九頁倒易點(diǎn)陣(din zhn)的點(diǎn)陣點(diǎn)指標(biāo) hkl倒易矢量(shling): 倒易點(diǎn)陣中每個倒易點(diǎn)都對應(yīng)正點(diǎn)陣中的一族點(diǎn)陣面。共四十九頁晶帶定律(dngl) 晶體中,與某一晶向uvw平行的所有晶面(hkl)屬于同一(tngy)晶帶,稱為uvw晶帶.該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸 。 晶帶定律的標(biāo)量表達(dá)式 共四十九頁(h2 k2 l2)(h3 k3 l3)共四十九頁 若已知某晶帶中任意(rny)兩晶面(h1k1l1)和(h2k2l2),則可按晶帶定理求晶帶軸指數(shù)uvw : 共四十九頁 由同晶帶uvw的晶面構(gòu)成(guchng)的

4、倒易面就可以用(uvw)*表示,且因?yàn)檫^原點(diǎn)O*,則稱為0層倒易截面(uvw)*。 共四十九頁 體心立方(lfng)晶體001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖 .001011共四十九頁倒易平面(pngmin)與電子衍射譜 電子衍射譜能直觀(zhgun)地顯示倒易點(diǎn)陣的一個二維截面。P共四十九頁 電子(dinz)的波長短,所以很小,P 電子衍射幾何分析(fnx)基本公式共四十九頁 通過電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)的工作中,往往需要拍攝同一(tngy)晶體不同晶帶的多張衍射斑點(diǎn)或系列傾轉(zhuǎn)衍射方能準(zhǔn)確地確定其晶體結(jié)構(gòu)。 共四十九頁選區(qū)(xunq)電子衍射 選區(qū)(xunq)電子衍射是指在物鏡像平面上插入選區(qū)(

5、xunq)光欄套取感興趣的區(qū)域進(jìn)行衍射分析的方法。 由于選區(qū)衍射所選的區(qū)域很小,因此,能在晶粒十分細(xì)小的多晶體樣品中選取單個晶粒進(jìn)行分析。 電鏡能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。共四十九頁單晶體電子衍射花樣(huyng)標(biāo)定 單晶衍射(ynsh)花樣: 規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)。它是過倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個二維倒易面的放大像。共四十九頁反射(fnsh)球很大,很小,在0*附近反射(fnsh)球近似為平面。 反射球面(qimin)與倒易點(diǎn)陣相交為倒易面。衍射花樣與零層倒易面對應(yīng)。 共四十九頁衍射花樣(huyng)標(biāo)定: 確定(qudng)衍射譜中斑點(diǎn)的指數(shù)及其晶帶軸方向UVW,并確定樣品的點(diǎn)陣類型。(1

6、)指數(shù)直接標(biāo)定法(2)比值法(3)標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法共四十九頁特征基本(jbn)平行四邊形的標(biāo)定法則:單晶衍射譜可看作由一特征平行四邊形,按一定(ydng)周期擴(kuò)展而成。特征平行四邊形的表征:R1,R2及其夾角共四十九頁晶帶軸指數(shù)(zhsh)uvw:共四十九頁指數(shù)直接(zhji)標(biāo)定法找到相關(guān)(xinggun)物質(zhì)的PDF卡片;選擇兩個相鄰而且最靠近中心透射斑點(diǎn)的衍射點(diǎn)。測量R值,計(jì)算出對應(yīng)的d值。量出兩衍射點(diǎn)與中心斑點(diǎn)連線的夾角。將d值與PDF卡片相對應(yīng),找出最接近的面;計(jì)算兩個面的夾角,與測量的角度比較,若接近,則可確定點(diǎn)的指標(biāo)。確定晶帶軸。共四十九頁立方(lfng)晶系晶面間夾角公式:共四十九

7、頁實(shí)例:低碳馬氏體電子衍射花樣(huyng)標(biāo)定ADBC共四十九頁共四十九頁多晶體電子衍射花樣(huyng)標(biāo)定 多晶衍射(ynsh)花樣:一系列不同半徑的同心圓環(huán)。共四十九頁標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)衍射圖法:共四十九頁雙晶帶引起的斑點(diǎn)(bndin)花樣分屬兩個(lin )晶帶的兩套衍射斑點(diǎn)。兩套斑點(diǎn)同時(shí)出現(xiàn)的原因:兩個晶帶軸夾角很?。磺叶疾粐?yán)格地平行入射電子束方向。標(biāo)定方法同簡單花樣。交線上各點(diǎn)同屬兩個晶帶。共四十九頁孿晶(雙晶) :兩個以上的同種單體,彼此間按一定的對稱關(guān)系(gun x)相互取向而組成的晶體。 孿晶的衍射斑點(diǎn)(bndin)花樣共四十九頁雙晶要素(yo s):雙晶要素(twin

8、element)是使雙晶中的單體之間,通過(tnggu)變換其中一個的方位而與另一個能夠重合或平行而憑借的幾何要素。 構(gòu)成雙晶的兩單體的格子構(gòu)造是互不平行連續(xù)的。共四十九頁尖晶石雙晶中的雙晶面 (1) 雙晶面(twinningplane):為一假想的平面(pngmin),可使構(gòu)成雙晶的兩個單體中的一個通過它的反映變換后與另一個單體重合或平行共四十九頁 (2)雙晶軸(twinningaxis):為一假想直線,雙晶中一單體(dn t)圍繞它旋轉(zhuǎn)一定角度后(一般都為180),可與另一單體(dn t)重合或平行。石膏(shgo)雙晶中的雙晶軸共四十九頁衍射(ynsh)花樣:同時(shí)(tngsh)出現(xiàn)基體和

9、孿晶部分的兩套電子衍射花樣。共四十九頁據(jù)此求孿晶的同指數(shù)衍射斑點(diǎn)(bndin)在基體衍射斑點(diǎn)(bndin)花樣中的位置。標(biāo)定(bio dn)方法:是以基體斑點(diǎn)花樣指數(shù)標(biāo)定為基礎(chǔ)的方法。即按照特征基本平行四邊形法則對基體衍射斑點(diǎn)指標(biāo)化,確定基體斑點(diǎn)的hkl 。共四十九頁二次衍射(ynsh)產(chǎn)生(chnshng)原因:電子通過晶體時(shí),產(chǎn)生的衍射較強(qiáng),它們常常可以作為新的入射線,在晶體中再次產(chǎn)生衍射。共四十九頁重合:強(qiáng)度反常(fnchng);不重合:多出斑點(diǎn)或出現(xiàn)“禁止斑點(diǎn)”衍射(ynsh)花樣的特點(diǎn):共四十九頁1984年在電子顯微鏡研究中,發(fā)現(xiàn)(fxin)了一種新的物態(tài)。 準(zhǔn)晶體(jngt)以色列

10、科學(xué)家shechtman急冷Al-Mn合金的電子衍射圖共四十九頁1、具有(jyu)五重對稱;2、衍射斑點(diǎn)(bndin)呈非周期排布。發(fā)表“具有長程取向序而無平移對稱序的金屬相”的論文共四十九頁1974年,牛津大學(xué)的Roger Penrose找到一種辦法,繪制(huzh)了具有五重對稱軸的二維非周期拼圖,稱為Penrose圖。共四十九頁P(yáng)enrose圖五重對稱軸從下圖五角星位置穿過(chun u)并垂直于地面共四十九頁 色塊曲曲彎彎地大致(dzh)沿垂直于箭頭的方向延伸,“延伸線”大致(dzh)等距離是準(zhǔn)周期性的表現(xiàn).共四十九頁 “延伸線”方向也有5個, 即下圖5個紅箭頭的垂直方向(不過, 其余4種延伸(ynshn)沒有畫出). 5個方向的延伸(ynshn)線的交角為72度. 所以,樣品的電子散射顯示五重對稱性.共四十九頁 用邊長相等(xingdng)而夾角不等的兩種菱面體堆砌出三維的Penrose圖。共四十九頁內(nèi)容摘要電子衍射分析(fnx)。原子對電子的散射能力遠(yuǎn)大于對X射線的散射能力。若已知某晶帶中任意兩晶面(h1k1l1)和(h2k2l2),則可按晶帶定理求晶帶軸指數(shù)uvw :。選區(qū)電子衍射是指在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄套取感興趣的區(qū)域進(jìn)行衍射分析(fnx)的方法。電鏡能夠做到選區(qū)衍射

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