CNAS-GL034-2018 石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南

1、 CNAS-GL034石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南Technical Guidance on the Laboratory Accreditation In the Field of Petroleum and Petrochemical Testing 2018年 11月 20日發(fā)布2018年 11月 20日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 1頁 15頁前言本指南是 CNAS根據(jù)石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室的特點(diǎn)對(duì) CNAS-CL01：2018檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（以下簡(jiǎn)稱準(zhǔn)則）和 CNAS-CL01-A002檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明所作的解釋和說明

2、，用以指導(dǎo)評(píng)審組的現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審工作，同時(shí)指導(dǎo)石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室管理體系的運(yùn)作。在結(jié)構(gòu)編排上，本指南的章、節(jié)的條款號(hào)和條款名稱均采用 CNAS-CL01:2018中章、節(jié)的條款號(hào)和條款名稱，解釋和說明內(nèi)容在相應(yīng)條款號(hào)后給出，故章節(jié)號(hào)不連續(xù)。本指南于 2018年首次發(fā)布。2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 2頁 15頁目錄1范圍. 32規(guī)范性引用文件. 33術(shù)語和定義. 36資源要求. 36.2人員. 36.3設(shè)施和環(huán)境條件. 46.4設(shè)備. 56.5計(jì)量溯源性. 56.6外部提供的產(chǎn)品和服務(wù). 67過程要求. 67.2方法的選擇、驗(yàn)

3、證和確認(rèn). 67.4檢測(cè)或校準(zhǔn)物品的處置. 77.7確保結(jié)果的有效性. 7附錄 A與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致情況的識(shí)別及示例. 9附錄 B石油石化檢測(cè)領(lǐng)域部分設(shè)備的溯源及核查方式建議表 . 132018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 3頁 15頁石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南1 范圍本指南適用于指導(dǎo)申請(qǐng)認(rèn)可的石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室（以下簡(jiǎn)稱實(shí)驗(yàn)室）建立管理體系，已獲認(rèn)可的石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室規(guī)范其質(zhì)量和技術(shù)活動(dòng)，也可供認(rèn)可評(píng)審員在評(píng)審過程中參考。注：石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室是指對(duì)石油及天然氣的勘探開發(fā)、開采、煉制、銷售、使用過程中涉及的

4、原料和產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室。涉及的原料和產(chǎn)品包括但不限于：巖石、原油、天然氣、油氣田水、油氣田注水、鉆井用化學(xué)材料、油氣開采和集輸用化學(xué)劑、燃料、潤滑劑、瀝青、石蠟等。石油石化檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室申請(qǐng)認(rèn)可時(shí)，如實(shí)驗(yàn)室涉及化學(xué)檢測(cè)可在滿足CNAS-CL01-A002檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明的相關(guān)要求前提下參考本指南。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。CNAS-CL01檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-RL02能力驗(yàn)證規(guī)則CNAS-CL01-G001CNAS-CL01應(yīng)用要求CNAS-CL01-A002檢測(cè)

5、和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明3 術(shù)語和定義6 資源要求在無法明確區(qū)分某些項(xiàng)目/參數(shù)的檢測(cè)采用了化學(xué)分析手段還是物理檢測(cè)手段的情況下，如果檢測(cè)（含樣品前處理）使用了化學(xué)品（如化學(xué)試劑）時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可參考 CNAS-CL01-A002檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明相關(guān)條款，對(duì)化學(xué)品（如化學(xué)試劑）進(jìn)行管理。6.2 人員2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 4頁 15頁6.2.2a）實(shí)驗(yàn)室要對(duì)關(guān)鍵崗位進(jìn)行識(shí)別，以滿足CNAS相關(guān)文件中對(duì)關(guān)鍵崗位人員的要求。關(guān)鍵崗位包括但不限于授權(quán)簽字人、檢測(cè)結(jié)果復(fù)核人

6、員、檢測(cè)方法驗(yàn)證或確認(rèn)的人員、技術(shù)管理層人員、質(zhì)量管理層人員及監(jiān)督人員等。6.2.2 b）對(duì)于從事巖石薄片鑒定、古生物化石鑒定人員，任職要求提出的專業(yè)學(xué)歷是指巖石學(xué)與礦物學(xué)或相關(guān)專業(yè)的學(xué)歷。如果學(xué)歷不滿足要求，要求具備的工作經(jīng)驗(yàn)是指巖石鑒定有關(guān)的檢測(cè)經(jīng)歷。6.2.5 c）對(duì)從事危險(xiǎn)化學(xué)品檢測(cè)人員的培訓(xùn)可包括以下方面：危險(xiǎn)化學(xué)品的主要理化參數(shù)、燃爆/毒性等危險(xiǎn)特性、對(duì)環(huán)境的危害、安全使用注意事項(xiàng)、泄漏應(yīng)急處置措施及法律法規(guī)等方面知識(shí)。示例：從事硫化氫檢測(cè)的人員，其培訓(xùn)內(nèi)容要考慮硫化氫相關(guān)安全防護(hù)、救護(hù)基本知識(shí)。對(duì)從事巖石薄片鑒定、古生物化石鑒定人員的專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，可根據(jù)人員的技術(shù)水平或工作階段對(duì)

7、培訓(xùn)層級(jí)進(jìn)行適當(dāng)劃分，并與本鑒定專業(yè)的知識(shí)要求相適應(yīng)。6.2.5 f）實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員持續(xù)能力進(jìn)行監(jiān)控時(shí)，要充分考慮檢測(cè)方法（比如目測(cè)法、比色法等）對(duì)人員本身能力（如視覺、嗅覺等）的要求。6.3設(shè)施和環(huán)境條件6.3.1實(shí)驗(yàn)室需配置必要的設(shè)施并采取有效措施，以確保實(shí)驗(yàn)室人員及外來人員在實(shí)驗(yàn)室的健康和人身安全。6.3.4 a)當(dāng)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響，或者存在交叉污染可能時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)其特定情況確定需要控制的區(qū)域,將相關(guān)技術(shù)條件要求文件化并有效實(shí)施。6.3.4 b)對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量或?qū)Ψ乐刮廴?、個(gè)人防護(hù)等有特殊要求的區(qū)域，進(jìn)入和使用要進(jìn)行控制，控制要求可在文件中進(jìn)行明確。6.3.5進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢

8、測(cè)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要：a）確保現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)條件滿足方法要求，提前與委托方或受檢方溝通并確認(rèn)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)施及環(huán)境條件（如：現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)工藝參數(shù)條件、環(huán)境條件的技術(shù)指標(biāo)要求或生產(chǎn)工況現(xiàn)狀等），以確保現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)條件滿足方法要求，并保留溝通記錄及環(huán)境條件確認(rèn)記錄。b)當(dāng)檢測(cè)對(duì)象的生產(chǎn)工況可能出現(xiàn)動(dòng)態(tài)變化時(shí)，且該生產(chǎn)工況的檢測(cè)數(shù)據(jù)或結(jié)果作為判斷依據(jù)時(shí)，要詳細(xì)記錄實(shí)施檢測(cè)活動(dòng)時(shí)的生產(chǎn)工況和相關(guān)信息，包括對(duì)正常條件或者規(guī)定條件的偏離。必要時(shí)可通過照相或錄像等方式保存檢測(cè)時(shí)的生產(chǎn)工況和相關(guān)信息等，并配以必要的標(biāo)識(shí)，且由委托方或受檢方書面確認(rèn)，以便于結(jié)果追溯或核查。2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 C

9、NAS-GL034:2018第 5頁 15頁6.4設(shè)備6.4.2進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室在使用永久控制以外的設(shè)備(如：生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的外部儀器儀表)前，需要核查其是否符合CNAS-CL01及CNAS-CL01-G001的要求，并保存核查和使用的記錄。6.4.3實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性對(duì)其分類并妥善存放。標(biāo)準(zhǔn)色板應(yīng)獨(dú)立存放并避光保存；含重組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)進(jìn)行保溫存放，且在使用前應(yīng)確保其處于單相狀態(tài)。6.4.4當(dāng)設(shè)備投入使用或重新投入使用前，雖然已對(duì)設(shè)備的某些關(guān)鍵部件或參量進(jìn)行了校準(zhǔn)，但仍存在部分重要部件或參量無法校準(zhǔn)/檢定；或校準(zhǔn)/檢定的參量之間存在關(guān)聯(lián)，且無法有效評(píng)估該關(guān)聯(lián)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響時(shí)，建議同

10、時(shí)對(duì)整臺(tái)/套設(shè)備的性能加以核查（示例見附錄B，設(shè)備序號(hào)123）。注：CNAS只接受屬于國家強(qiáng)制檢定范圍內(nèi)的儀器設(shè)備的檢定，其他均需進(jìn)行校準(zhǔn)。6.4.6不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室要結(jié)合CNAS-CL01的6.4.6條要求及設(shè)備的實(shí)際用途，識(shí)別設(shè)備是否需要校準(zhǔn)。示例：加熱裝臵根據(jù)其使用用途判斷其是否需校準(zhǔn):-如沸點(diǎn)測(cè)試儀中的加熱裝臵，其作用僅是在水溶物、油溶物測(cè)試過程中提供熱源并維持溫度在沸騰狀態(tài)，那么不需要對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)；-如鉆井液用高溫高壓濾失儀中的加熱裝臵，因需要加熱裝臵將溫度準(zhǔn)確控制在1203、1503、1803等溫度點(diǎn), 那么應(yīng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。設(shè)備校準(zhǔn)或檢定后，檢測(cè)人員要結(jié)合技術(shù)

11、標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)工作的需求對(duì)設(shè)備能否投入使用進(jìn)行確認(rèn)。校準(zhǔn)/檢定結(jié)果確認(rèn)（能否投入使用）的判定依據(jù)是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范，不能用校準(zhǔn)/檢定結(jié)論代替校準(zhǔn)/檢定結(jié)果確認(rèn)的結(jié)果。確認(rèn)的內(nèi)容至少包括：-對(duì)校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的有效性進(jìn)行確認(rèn)（驗(yàn)收）；-校準(zhǔn)獲得的設(shè)備準(zhǔn)確度信息是否滿足檢測(cè)項(xiàng)目、參數(shù)的要求，是否有修正信息，儀器是否滿足檢測(cè)方法的要求。6.4.10如果檢測(cè)方法對(duì)設(shè)備的期間核查頻次有規(guī)定時(shí)，可按方法要求開展核查；如果方法沒有規(guī)定核查頻次，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)設(shè)備性能、穩(wěn)定性、使用頻次等，并結(jié)合出現(xiàn)可疑值、發(fā)生故障等情況規(guī)定核查頻次。必要時(shí)，可利用質(zhì)控圖或其他統(tǒng)計(jì)手段來監(jiān)控設(shè)備穩(wěn)定性，并確定是否調(diào)整期間核查頻次。6.5

12、計(jì)量溯源性6.5.1制定計(jì)量溯源計(jì)劃時(shí)，可優(yōu)先依據(jù)設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程來選擇溯源方式及溯源服務(wù)方。需要校準(zhǔn)的設(shè)備，如果沒有對(duì)應(yīng)的整機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 6頁 15頁程，要考慮對(duì)其關(guān)鍵部件（比如溫度測(cè)量系統(tǒng)、壓力調(diào)節(jié)裝備等）、能夠溯源到SI單位的主要參量等進(jìn)行校準(zhǔn)/檢定（示例見附錄B）。6.5.3若設(shè)備不易進(jìn)行計(jì)量溯源（如無法送校準(zhǔn)或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)無法提供現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)的設(shè)備），或無法溯源到 SI單位時(shí)，可通過使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、參加能力驗(yàn)證、進(jìn)行設(shè)備比對(duì)、使用有關(guān)各方接受并且描述清晰的協(xié)議標(biāo)

13、準(zhǔn)等一種或多種方式結(jié)合來證明其測(cè)量結(jié)果的可靠性（示例見附錄B）。6.6外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)6.6.3a ）在與提供色譜、光譜、質(zhì)譜等復(fù)雜分析儀器的供應(yīng)商溝通時(shí)，可要求供應(yīng)商的工程師對(duì)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)人員進(jìn)行儀器分析原理、操作技能和維護(hù)等方面知識(shí)的培訓(xùn)。7 過程要求7.2方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)7.2.1方法的選擇和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室要關(guān)注檢測(cè)方法中提供的適用范圍。必要時(shí)，可通過試驗(yàn)手段確定樣品是否符合方法預(yù)定的濃度范圍及樣品基體等限制條件。7.2.2方法確認(rèn)7.2.2.1 a）當(dāng)出現(xiàn)檢測(cè)對(duì)象、操作方法、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器配置、質(zhì)量控制物質(zhì)的制備以及檢測(cè)樣品的制備等與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致的情況時(shí)，應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。(與標(biāo)

14、準(zhǔn)方法規(guī)定不一致情況的識(shí)別及示例可參考附錄A）示例1：標(biāo)準(zhǔn)SH/T1757規(guī)定適用于“測(cè)定工業(yè)芳烴中的微量有機(jī)氯”，但實(shí)際檢測(cè)對(duì)象為汽油中有機(jī)氯含量；示例2：使用石油醚和無水乙醇混合溶劑代替標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T4945規(guī)定的甲苯異丙醇混合溶劑做滴定溶劑，用于酸值測(cè)定；示例3：用于粘度測(cè)定的粘度計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)GB/T 265要求的類型不一致；示例4：SH/T 0689中要求使用校準(zhǔn)曲線校正，實(shí)際使用單標(biāo)定量。方法的確認(rèn)一般要結(jié)合多種方式（如參加能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和進(jìn)行方法比對(duì)等）并獲得充足的方法特性參數(shù)數(shù)據(jù)（如測(cè)量范圍、檢出限、定量限、線性范圍、精密度、結(jié)果的測(cè)量不確定度等），僅采用一種確認(rèn)方式和少量

15、方法特性參數(shù)的數(shù)據(jù)支撐是不充分、不適宜的。7.2.2.1 b)以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法和對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，方法確認(rèn)時(shí)要重點(diǎn)關(guān)注其與標(biāo)準(zhǔn)方法的差異對(duì)測(cè)定結(jié)果及其不確定度的影響。7.2.2.1c)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如果在方法制定過程中已參照標(biāo)準(zhǔn)制定程序?qū)Ψ椒ㄟM(jìn)行過系列評(píng)審及確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)室可以不再重復(fù)進(jìn)行方法確認(rèn)的工作，但要證實(shí)其能夠正確地運(yùn)用相關(guān)方法。此外，如果實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)注意該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)僅在2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 7頁 15頁限定范圍使用；除了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)能力外，規(guī)范性引用文件中涉及的技術(shù)能力也要同時(shí)申請(qǐng)認(rèn)可

16、。示例：中石油、中石化、中海油等集團(tuán)公司級(jí)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (標(biāo)準(zhǔn)號(hào)前三位字母分別為Q/SY、Q/SH、Q/HS )已按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序進(jìn)行過評(píng)審及確認(rèn)，可視同為標(biāo)準(zhǔn)方法。7.4檢測(cè)或校準(zhǔn)物品的處置7.4.1實(shí)驗(yàn)室在編制檢測(cè)樣品處置程序時(shí)，可結(jié)合方法標(biāo)準(zhǔn)、有關(guān)專業(yè)規(guī)定、作業(yè)指導(dǎo)書等文件，對(duì)樣品的運(yùn)輸、處置、保護(hù)、存儲(chǔ)、保管和/或清理做出明確規(guī)定。注：巖石樣品的采集、加工、前處理和粉碎等應(yīng)該有詳細(xì)的滿足方法標(biāo)準(zhǔn)要求的作業(yè)指導(dǎo)書。7.4.2實(shí)驗(yàn)室的樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)設(shè)計(jì)建議確保樣品實(shí)物從樣品接收開始，到檢測(cè)結(jié)束直至最后銷毀樣品（或者退樣）的整個(gè)流轉(zhuǎn)過程不會(huì)發(fā)生混淆，尤其是檢測(cè)過程中有新的產(chǎn)物形成，新的產(chǎn)物又進(jìn)

17、入下一步檢測(cè)流程的情況。示例：對(duì)于巖石或者原油的族組分分析，族組分分析后產(chǎn)生的芳烴、飽和烴等組分在進(jìn)入下一步的色譜以及生物標(biāo)志物等項(xiàng)目的分析時(shí)，要求其唯一性標(biāo)識(shí)與樣品接收時(shí)保持一致，又要能夠體現(xiàn)出當(dāng)前的檢測(cè)環(huán)節(jié)。7.4.3檢測(cè)樣品的接收除記錄常規(guī)的顏色、形狀、氣味、數(shù)量等信息之外，還應(yīng)確認(rèn)樣品是否滿足檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，是否存在偏離，偏離發(fā)生后客戶要求如何處置并予以確認(rèn)。示例 1：接收油氣田水分析樣品時(shí)，應(yīng)觀察記錄水的顏色、保存水的裝臵、數(shù)量、是否清澈，氣味等。如果出現(xiàn)水樣變質(zhì)等不滿足方法標(biāo)準(zhǔn)要求情況時(shí)，應(yīng)立即與委托方（客戶）溝通，明確處臵方式，予以記錄確認(rèn)。示例 2：接收油氣藏流體高壓物性樣

18、品時(shí)，應(yīng)檢查樣品的數(shù)量、井號(hào)及標(biāo)簽是否與送樣單一致，取樣時(shí)間、取樣深度等資料是否齊全，外觀是否有漏油現(xiàn)象等，以判斷樣品儲(chǔ)運(yùn)過程中是否有漏失。7.7確保結(jié)果的有效性7.7.1對(duì)質(zhì)量監(jiān)控進(jìn)行策劃時(shí)，內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)可結(jié)合專業(yè)特點(diǎn)、標(biāo)準(zhǔn)要求、技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)、人員能力以及工作類型和數(shù)量，確定質(zhì)量控制的具體方式、實(shí)施頻次（常規(guī)或定期）和控制要求。7.7.2 a）能力驗(yàn)證活動(dòng)的要求可參考 CNAS-RL02能力驗(yàn)證規(guī)則。在能力驗(yàn)證可獲得的前提下，以下情況要優(yōu)先考慮采用能力驗(yàn)證作為外部質(zhì)量控制方式：-對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性有顯著影響的設(shè)備無法獲得校準(zhǔn)時(shí)；2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20

19、 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 8頁 15頁-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，或無法對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行有效核查時(shí)；-客戶關(guān)注的關(guān)鍵項(xiàng)目；-判定標(biāo)準(zhǔn)中要求的仲裁方法；-其他質(zhì)量控制方式無法驗(yàn)證測(cè)量技術(shù)的穩(wěn)定性時(shí)。鑒于認(rèn)可領(lǐng)域的特殊性（如油田化學(xué)領(lǐng)域），如果檢測(cè)項(xiàng)目在石油石化領(lǐng)域范圍內(nèi)尋求不到合適的能力驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室可評(píng)估該項(xiàng)目的檢測(cè)方法與其他行業(yè)類似方法的相似程度，適當(dāng)時(shí)，可優(yōu)先考慮采用其他領(lǐng)域相關(guān)的能力驗(yàn)證作為外部質(zhì)量控制方式之一。示例 1：油井水泥中三氧化二鐵和氧化鉀等的化學(xué)成分檢測(cè)，可參加建材領(lǐng)域水泥化學(xué)成分分析的能力驗(yàn)證。7.7.2 b）對(duì)于無法參加能力驗(yàn)證的檢

20、測(cè)項(xiàng)目，實(shí)驗(yàn)室要在加強(qiáng)內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上，積極尋找外部比對(duì)(至少三家實(shí)驗(yàn)室間比對(duì))，建議按照如下順序參加外部比對(duì)：-行業(yè)主管部門或行業(yè)協(xié)會(huì)組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；-其他機(jī)構(gòu)組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；-自行組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。注：自行組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)時(shí)，應(yīng)優(yōu)先考慮與已獲認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)。當(dāng)尋求不到合適的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)時(shí)，可采取其他方案并提供客觀證據(jù)確定測(cè)量結(jié)果的可接受性。這些方案應(yīng)盡可能使用適宜的物質(zhì)。適宜物質(zhì)可包括：-有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品；-以前檢驗(yàn)過的樣品；-行業(yè)公認(rèn)的知名專業(yè)技術(shù)組織（機(jī)構(gòu)）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；-與其他實(shí)驗(yàn)室的交換樣品。2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 C

21、NAS-GL034:2018第 9頁 15頁附錄 A 與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致情況的識(shí)別及示例A.1非標(biāo)準(zhǔn)方法、方法的改進(jìn)、方法的偏離三者區(qū)別非標(biāo)準(zhǔn)方法：指國際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以外的檢測(cè)方法，一般包括儀器制造商制定的方法、知名技術(shù)組織或有關(guān)科技書籍或期刊中公布的方法以及實(shí)驗(yàn)室開發(fā)或修改的方法。方法的改進(jìn)：指對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的儀器配置、操作步驟等的改進(jìn)，比如使用更先進(jìn)的儀器設(shè)備，采用與標(biāo)準(zhǔn)方法不同的試樣前處理方法等。注：改進(jìn)的方法也屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，需要進(jìn)行方法確認(rèn)。方法的偏離：指由于特殊情況導(dǎo)致不能完全按照標(biāo)準(zhǔn)方法的要求執(zhí)行。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，只有在文件規(guī)定、經(jīng)過技術(shù)判斷和授權(quán)、客戶

22、允許情況下發(fā)生。注：方法的偏離是臨時(shí)的、個(gè)案的情況，與非標(biāo)準(zhǔn)方法是不同的概念。A.2方法的確認(rèn)范圍準(zhǔn)則7.2.2.1中明確要求“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、或其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)。”實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)活動(dòng)中，時(shí)常出現(xiàn)檢測(cè)對(duì)象、操作方法、儀器配置、標(biāo)準(zhǔn)樣品等與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致的情況。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)以上這些不一致情況進(jìn)行判斷，如果是常態(tài)，則為非標(biāo)準(zhǔn)方法，要按準(zhǔn)則7.2.2要求進(jìn)行方法確認(rèn)。A.3與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致的常見情況A.3.1實(shí)際檢測(cè)過程中，檢測(cè)對(duì)象與方法規(guī)定不一致的情況可分為：（1）檢測(cè)樣品與方法規(guī)定適用對(duì)象性質(zhì)近似，實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，

23、屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。示例: 標(biāo)準(zhǔn) SH/T 1757-2006規(guī)定適用于“測(cè)定工業(yè)芳烴中的微量有機(jī)氯”，但實(shí)際檢測(cè)對(duì)象為汽油中有機(jī)氯含量。上述情況屬于非標(biāo)方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)，包括：確定樣品中其他成分可能存在的干擾（比如硫含量）、合適的操作條件（如：電解池、偏壓、氣體流量、進(jìn)樣速度等）以及方法的檢出限、精密度等。（2）檢測(cè)樣品與方法規(guī)定適用對(duì)象差異較大，實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品檢測(cè)。這時(shí)要根據(jù)初步的技術(shù)手段、經(jīng)驗(yàn)等判斷參考方法（或修改后的參考方法）是否適用，再進(jìn)行區(qū)分：2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第

24、10頁 15頁a)適用時(shí)：比如本行業(yè)領(lǐng)域不能找到規(guī)定的檢測(cè)方法，可參考其他行業(yè)較接近的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)。此時(shí)需轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)室制定的方法，并按非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)；示例：評(píng)審發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室采用 GB/T 19145-2003沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定測(cè)定鋼鐵中的碳含量，因鋼鐵碳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法已廢止，但實(shí)驗(yàn)室也未將參考方法制定為實(shí)驗(yàn)室自己的方法。b)不適用時(shí)：屬于方法選擇不合理，如果該方法已用于日常檢測(cè)，應(yīng)追溯對(duì)原檢測(cè)結(jié)果的影響，并執(zhí)行CNAS-CL01 7.10條款“不符合工作”。A.3.2實(shí)際檢測(cè)過程中，常見的操作方法與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致情況分以下兩種：（1）如果只是操作順序、操作手法上的簡(jiǎn)單不一致，

25、要采用與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等多種方式進(jìn)行方法確認(rèn)，判斷其對(duì)操作過程的干擾程度以及對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響程度。示例：GB/T 511-2010石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法中測(cè)定原油機(jī)械雜質(zhì)要求全程使用甲苯作為溶劑，甲苯用量高達(dá) 800mL/樣次。甲苯屬于低毒物質(zhì)，為了減少甲苯用量，試驗(yàn)中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環(huán)節(jié)（7.1和 7.2）先用溶劑油將可溶物質(zhì)溶解沖洗掉，再用甲苯將剩余的物質(zhì)溶解沖洗干凈。（2）如果對(duì)操作方法的偏離嚴(yán)重影響檢測(cè)質(zhì)量或者導(dǎo)致檢測(cè)后的產(chǎn)物完全不同，且這種情況已發(fā)生，那么屬于工作不符合，應(yīng)追溯對(duì)原檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行CNAS-CL01 7.10條款“不符合工

26、作”。示例：SY/T 5118-2005巖石中氯仿瀝青的測(cè)定方法規(guī)定使用氯仿作為抽提溶劑，得到的抽提產(chǎn)物為氯仿瀝青。該產(chǎn)物也是后續(xù)族組分檢測(cè)的樣品。但由于氯仿毒性大，有實(shí)驗(yàn)室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實(shí)驗(yàn)室僅確認(rèn)了二氯甲烷作為溶劑時(shí)檢測(cè)結(jié)果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提產(chǎn)物是否為氯仿瀝青。A.3.3一般來說，實(shí)際檢測(cè)過程中儀器配置與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致的情況表現(xiàn)為以下兩種：2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 11頁 15頁（1）檢測(cè)基本原理相同，由于檢測(cè)儀器的更新發(fā)展超越方法標(biāo)準(zhǔn)的編制及修訂，實(shí)驗(yàn)室為了提高工作效

27、率采用更先進(jìn)的儀器設(shè)備;標(biāo)準(zhǔn)方法只規(guī)定了系列儀器儀表的規(guī)格，實(shí)驗(yàn)室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。上述情況均屬于方法的改進(jìn)，依據(jù) CNAS-CL01-A002的要求，也需進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆椒ù_認(rèn)。針對(duì)這些情況，首先建議根據(jù)供應(yīng)商提供的設(shè)備說明書編制作業(yè)指導(dǎo)書，然后按照CNAS-CL01要求，在方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量要求基礎(chǔ)上，提供技術(shù)方法的確認(rèn)記錄。技術(shù)確認(rèn)內(nèi)容可包括：兩種操作方法的準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果的多次對(duì)比記錄；采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考標(biāo)準(zhǔn)（工作標(biāo)準(zhǔn)）進(jìn)行多次準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)的記錄等。示例 1：SY/T 5523-2016油氣田水分析規(guī)定常規(guī) 6項(xiàng)離子檢測(cè)使用滴定管作為檢測(cè)儀器，目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都

28、采用了全自動(dòng)滴定儀檢測(cè)。SY/T5061-1993鉆井液用石灰石粉中規(guī)定用斯托克斯沉降法測(cè)定細(xì)度（小于 6m的顆粒含量），而實(shí)驗(yàn)室多采用先進(jìn)的激光粒度儀（濕法）測(cè)定等。示例 2：SY/T 5358-2010儲(chǔ)層敏感性流動(dòng)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)方法5.3.1規(guī)定了實(shí)驗(yàn)流程圖，5.3.2 規(guī)定了具體儀器儀表的名稱和規(guī)格。有些實(shí)驗(yàn)室使用的是二者結(jié)合的全自動(dòng)敏感性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)裝臵。（2）樣品前處理使用設(shè)備或后期樣品檢測(cè)用儀器設(shè)備不同于方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)按非標(biāo)準(zhǔn)方法處理。示例：GB/T 29172-2012巖心分析方法規(guī)定含水飽和度測(cè)定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動(dòng)態(tài)混相驅(qū)替方法清洗柱塞巖樣，沖洗流出物再用卡爾 .菲

29、休滴定法去檢測(cè)其中的水含量。有些實(shí)驗(yàn)室用無水乙醇萃取法替代規(guī)定的驅(qū)替法；水含量的檢測(cè)用氣相色譜法替代規(guī)定的卡爾.菲休滴定法。A.3.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致的情況主要有以下兩種：（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度與標(biāo)準(zhǔn)方法推薦的要求不一致,通常要進(jìn)行方法確認(rèn)。但如果實(shí)驗(yàn)室事先能判斷出檢測(cè)物的大致含量，在此前提下適度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的情況，可不視為對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，不需進(jìn)行方法確認(rèn)。示例：SH/T 0689-2000輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法)中 10.1推薦的曲線 1使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 0.50 ng/L、2.50 ng/L、5.00ng/L，實(shí)際使用的含量可能

30、為 0.50 ng/L、2.00 ng/L、5.00ng/L。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度能滿足與樣品被測(cè)物濃度匹配，也就是被測(cè)物含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，那么對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的調(diào)整是允許的，不用進(jìn)行方法確認(rèn)。2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 12頁 15頁（2）如果檢測(cè)中實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不同，建議可采用回收率測(cè)定或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進(jìn)行比對(duì)等方式進(jìn)行方法確認(rèn)，以保證使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足檢測(cè)方法的要求。示例： GB/T 17606-2009原油中硫含量的測(cè)定 能量色散 X-射線熒光光譜法中規(guī)定使用白油作為稀釋劑配臵校準(zhǔn)樣品（8

31、.1.1），或使用原油和重油為基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（8.2）作為校準(zhǔn)樣品。實(shí)際檢測(cè)中使用原油為基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為高硫含量（硫含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%）的校準(zhǔn)樣品，柴油為基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為低硫含量（硫含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%）的校準(zhǔn)樣品。2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 13頁 15頁附錄 B 石油石化檢測(cè)領(lǐng)域部分設(shè)備的溯源及核查方式建議表校準(zhǔn)的部件或參量序號(hào)設(shè)備名稱適用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 265核查全自動(dòng)烏氏毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)粘度儀有證標(biāo)物/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證1溫度溫度計(jì)氣壓計(jì)溫度標(biāo)準(zhǔn)油/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證23餾程測(cè)定儀GB/T 6

32、536銅片腐蝕測(cè)定儀GB/T 5096GB/T 510實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)、 SH/T 0248溫度計(jì)流量計(jì)有證標(biāo)物（冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)）4濁點(diǎn)測(cè)定器GB/T 3536GB/T 6986/能力驗(yàn)證石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定器壓力表溫度56GB/T 8017GB/T 8019實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證流量計(jì)溫度燃料膠質(zhì)含量測(cè)定器液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定儀壓力計(jì)長度7GB/T 11132SH/T 0765柴油潤滑磨損（高頻往復(fù)）試驗(yàn)機(jī)潤滑油蒸發(fā)損失測(cè)定器砝碼質(zhì)量長度有證標(biāo)物/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證8壓力計(jì)溫度有證標(biāo)物/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證9NB/SH/T

33、 0059NB/SH/T 0562SH/T 0722發(fā)動(dòng)機(jī)油屈服應(yīng)力和表觀黏度測(cè)定器潤滑油高溫泡沫特性測(cè)定器1011121314溫度有證標(biāo)物/能力驗(yàn)證流量計(jì)溫度核查泡沫頭、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證流量計(jì)溫度核查泡沫頭、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證潤滑油抗泡沫測(cè)定器低溫布氏黏度測(cè)定儀GB/T 12579GB/T 11145SH/T 0703有證標(biāo)物/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證溫度溫度高溫高剪切黏度測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證151617增壓養(yǎng)護(hù)釜雙釜增壓稠化儀常壓稠化儀GB/T 19139GB/T 10238SY/T溫度計(jì)時(shí)器壓力實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/能力驗(yàn)證2018年 11月 20 日發(fā)布2018年 11月 20 日實(shí)施 CNAS-GL034:2018第 14頁 15頁校準(zhǔn)的部件或參量序號(hào)設(shè)備名稱適用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)核查181920增壓稠化儀水泥壓力試驗(yàn)機(jī)雙缸增