海洋沉積物有機碳

1、重鉻酸鉀氧化還原容量法測定海洋沉積物中有機碳的方法確認(rèn)報告1目的通過重鉻酸鉀氧化一還原容量法來測定海洋沉積物中有機碳的檢出限、精密 度、準(zhǔn)確度的分析，判斷本實驗室的檢測方法是否合格。職責(zé)2.1檢測人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測量過程正常進行，消除各種可能影響 試驗結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的計算方法。2.2技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測結(jié)果和方法確認(rèn)報告。適用范圍及方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)本法適用于沉積物中有機碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))低于15%的樣品的測定。本方法為仲裁方法。在濃硫酸介質(zhì)中，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀，在加熱條件下將樣品中有機碳 氧化成二氧化碳。剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，按重鉻

2、酸鉀的消耗 量，計算樣品中有機碳的含量。儀器與試劑5.1儀器5.1.1硬質(zhì)玻璃試管：18mmx 160mm ；5.1.2油浴鍋：內(nèi)盛液體石蠟或植物油；5.1.3鐵絲籠：插試管用，能浸入油浴鍋中；5.1.4 般實驗常備儀器和設(shè)備。5.2試劑5.2.1重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.400mol/L ):稱取19.615g重鉻酸鉀(K2Cr2O7 , 優(yōu)級純研細(xì)并在120C烘干4h ,保存于干燥器中)于1L燒杯中，加入250ml水， 微熱溶解，冷后，在不斷攪拌和冷卻下，沿杯壁緩緩地注入500ml硫酸(H2SO4 , p=1.84g/ml，優(yōu)級純)，冷卻后全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶中加水至標(biāo)線，均勻。5.

3、2.2硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol/L ):稱取56g硫酸亞鐵(Fe2SO4 - 7H2O)或80g 硫酸亞鐵銨(NH4 ) 2SO4 FeSO4 6H2O,溶于500ml水中，在不斷攪拌下，沿 杯壁緩緩地注入Z1硫酸(h2SO4 , p=1.84 g/ml)，冷卻后，用水稀至1L轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。標(biāo)定：各量取10.00ml重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個250ml錐形瓶中，加水 70ml ,加入5ml磷酸溶液，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色大部分退去，加入2 3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液，繼續(xù)滴至溶液由紫色突變到綠色即為終 點。計算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。C （FeSO4）= C1x

4、V1 /V式中：C （FeSO4）K酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）； C1-重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）； V1 重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ml）； V 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升（ml）；5.2.3苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液（10g/L ）:稱取0.5g苯基代鄰氨基苯甲酸（C6H5NHC6H4COOH ）溶于50ml碳酸鈉溶液 中（NaCQ ,2g/L）。5.2.4 硫酸銀（AgSO4 ）。5.2.5磷酸溶液（1+1 ） ： 1體積磷酸（H3PO4 , U1.69g/L ）緩慢倒入1體積的水 中，混勻。操作步

5、驟6.1稱取0.1g 0.5g （0.0001g ）風(fēng)干的樣品于試管中，加0.1g硫酸銀，10.00ml 重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，在加入1ml 3ml上述溶液時，應(yīng)將樣品搖散，勿使結(jié)塊。在試管口放一小漏斗，以防止加熱時溶液濺出。6.2將一批試管插入鐵絲籠中（內(nèi)有空白樣二個經(jīng)500OC左右焙燒2h后，磨細(xì)至 80目的沉積物樣品），將鐵絲籠置于185C 190C油浴鍋中，于（1755 ）C加 熱，待試管內(nèi)溶物沸騰5min后，取出鐵絲籠，將試管外壁的油液擦凈。6.3將試管內(nèi)的溶液及殘渣倒入250ml燒杯中，將沖洗小漏斗及試管的水洗液并 入燒杯中（控制總體積為60ml 70ml ）。加入5ml磷酸溶液

6、用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至黃色大部分退去，加入23滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液，繼續(xù)滴 至溶液由紫色突變到綠色即為終點。6.4計算按下式計算沉積物樣品中有機碳的含量。WOC =cx( V1-V2)X0.0030/MX( 1-WH2O)X100式中：woc一沉積物干樣有機碳的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ）；C一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）；V1 滴定空白樣品時，硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（ml ）；V2一滴定樣品時，硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫升（mL ）；M一樣品的稱取量，單位為克（g ）；wH2O一風(fēng)干樣品的含水量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ）；方法驗證實驗7.1標(biāo)定:管

7、號12345678重鉻酸鉀-標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）10.010.010.010.010.010.010.010.0硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積（ml）25.0125.0325.0425.0225.0225.0325.0225.02硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.15990.15980.15970.15990.15990.15980.15990.1599硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液平均濃度（mol/L ）0.1598備注重鉻酸鉀-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度*0.400mol/L7.2方法檢出限：測定7個空白濃度，根據(jù)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ 168-2010附錄A.1.1規(guī)定，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著差異時即：M

8、DL=3.143xS。最低檢出限統(tǒng)計表如下：序號1234567取樣量（g）0.10210.10910.11010.10230.10150.10250.1024硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積（ml）24.5524.5324.5524.5724.5224.5324.56有機碳含量（%）11.5310.7810.6911.5111.5811.4711.507個空白試樣含量平均值（%）11.297個空白試樣含量標(biāo)準(zhǔn)偏差a（ %）0.39MDL=3.143xS( % )1.217.3精密度通過測7次同一個樣品，求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。實驗結(jié)果見如下表:序號1234567取樣量（g ）0.10910.10880.10910.10850.10780.10920.1093含水率（%）0. 21樣品消耗體積（ml）22.0322.0622.0122.1022.1322.0822.06含量（%）1.101.091.111.081.071.081.09平均值（% ）1.09相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.3備注：空白消耗體積以24.54ml計評價與結(jié)論8.1評價：本實驗室測出檢出限1.21%，未對檢出限做出要求，符合要求。本實驗室測得精密度（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）為1.3%，重復(fù)