水泥企業(yè)化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書

1、化驗(yàn)室取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書1工具準(zhǔn)備：取樣器、取樣桶、小破機(jī)。2檢驗(yàn)頻次：各類原燃材料檢驗(yàn)頻次依過程質(zhì)量控制一覽表要求進(jìn)行。3取樣方法：3.1礦山原料的取樣方法：沿礦山開采面分格取樣法：在礦體露出面上，按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱形網(wǎng)，在其交點(diǎn)處采集左右的礦山樣品，所取各塊礦石盡量大小一致，然后混合成一個(gè)樣品（一般由10-15塊組成）?？滩廴臃ǎ捍朔椒ㄊ窃诘V體露出面上刻一溝槽，將刻下的礦石作為樣品，刻槽的方向應(yīng)垂直于礦層的走向，刻槽斷面應(yīng)保持不變。鉆孔取樣法：利用鑿巖時(shí)從炮眼中收集的巖粉作為樣品。這種取樣方法的關(guān)鍵在于收集的巖粉要完整。揀塊取樣法：在采礦場(chǎng)上，按一定規(guī)格畫出方格網(wǎng)，在網(wǎng)的交點(diǎn)或中心

2、揀取重為的礦石混合一起成為一個(gè)樣品。進(jìn)廠原、燃料取料：在已進(jìn)廠的原、燃料堆的周圍，從地面每隔左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔1-2m從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點(diǎn)處作為取樣點(diǎn)，在取樣點(diǎn)處用鐵鏟在的深處挖取100-200g混合后作為樣品。如遇塊狀物料，取出用鐵錘砸取一小塊。一般是每100t原、燃料堆取出5-10樣品，送化驗(yàn)室供制備試樣用。塊度較大時(shí)取樣量以Q=Kd2進(jìn)行確定，Q為實(shí)驗(yàn)室樣品的最小質(zhì)量；K為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，物料較均勻時(shí)取，不均勻時(shí)取，很不均勻時(shí)?。籨為實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒mm。出磨生料和出磨水泥平均樣的采取：采用人工定時(shí)取樣的方法： 1h取樣一次，然后倒在同一樣品桶中，混合均勻后組

3、成這一時(shí)間的平均試樣。熟料平均樣品的采?。好扛魞蓚€(gè)小時(shí)，取一小桶熟料綜合樣品，包括大、中、小及塊料、粉料（約1kg），24小時(shí)后將所有取得的熟料綜合混均。用縮分法取均勻的熟料樣品，用小磨磨制并進(jìn)行熟料試驗(yàn)。水泥成品檢驗(yàn)樣品的抽?。撼鰪S水泥檢驗(yàn)樣品應(yīng)嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)和水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程所規(guī)定的編號(hào)噸位取樣，超過規(guī)定取樣噸位數(shù)的水泥按不合格品處理。從包裝機(jī)口每兩小時(shí)取一次樣品，等該編號(hào)水泥發(fā)完后，再將每次取的樣品等量混勻，以此樣品作為該編號(hào)的出廠水泥樣品。重量不少于12。4樣品制備的基本程序：試樣制備的過程要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和縮分四階段。根據(jù)樣品的原始質(zhì)量和試驗(yàn)要求，有時(shí)要按上述四階段反復(fù)進(jìn)行

4、，直至將母樣加工成最好的檢測(cè)試樣。破碎：試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。對(duì)顆粒較大和難破碎的物料可采用破碎機(jī)的方法進(jìn)行破碎；對(duì)易于破碎的樣品可采用人工在鋼板上用鐵錘砸碎，并應(yīng)避免引入雜物，對(duì)難破碎的部分不能隨意丟棄。過篩：在試樣加工過程中，在破碎之前先行過篩（預(yù)過篩），對(duì)于篩下部分可不必破碎，只破碎篩上顆粒大的樣品。為了保證樣品加工的細(xì)度，在破碎之后要檢查過篩，檢查過篩中若有少量篩余物，不能強(qiáng)制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過為止?；靹颍?1鐵鏟混勻法用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時(shí)試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個(gè)方面。然后用鐵鏟從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如

5、此的反復(fù)3-5次，可將試樣混勻。.2環(huán)錐法將試樣堆成一個(gè)圓錐形，中心扒成一個(gè)大圓環(huán)，然后再將該圓堆成錐，反復(fù)3次既可混勻。翻滾法光面紙上對(duì)角輪流翻滾，將其混勻。機(jī)構(gòu)混勻法用分樣器或其它器具使試樣混勻?？s分：四分法、正方形法.1四分法：將混勻好的樣品堆成圓錐形，然后用鏟子或木板將錐體頂部壓平，使其成為圓錐臺(tái)，通過圓心分成四等份，去掉任一相對(duì)的兩等份，剩下的兩等份樣品再混勻堆成錐體，如此重復(fù)進(jìn)行，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量為止。.2正方形法將混合均勻的樣品平鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個(gè)正方形。用小鏟將每一定間隔的正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再混合均勻。注意事項(xiàng)：破碎、磨

6、細(xì)試樣前，每一件工具及設(shè)備應(yīng)刷凈；盡量防止樣品小塊和粉末飛散；篩余應(yīng)全部過篩；要避免樣品在制備教程中被沾污，因此要避免機(jī)械、器皿污染，樣品和樣品之間的交叉污染；制備好的合格樣品應(yīng)及時(shí)封存保管，要貼上統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽，以利識(shí)別。標(biāo)簽應(yīng)注明樣品名稱、檢驗(yàn)項(xiàng)目、取樣日期、制樣人等項(xiàng)目。樣品的保管在實(shí)驗(yàn)有誤差時(shí)需要再行實(shí)驗(yàn)，在抽查或發(fā)生質(zhì)量糾紛進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)時(shí)，均需使用原來樣品，因此，樣品要妥善保管。標(biāo)簽要準(zhǔn)確無誤，水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋磨口瓶保管。保存期除出廠水泥需保存3個(gè)月外，其它樣品一般應(yīng)保存1周左右。5出廠水泥檢驗(yàn)樣品的制樣要求：水泥試樣通過方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物；

7、每一編號(hào)的水泥試樣，應(yīng)充分?jǐn)嚢枰皇絻煞?，一份本廠做樣，一份按規(guī)定要求用兩層密封袋裝好密封，放入密閉的留樣桶中保存3個(gè)月（以該編號(hào)水泥最后出廠之日算起）；檢驗(yàn)樣品應(yīng)于試驗(yàn)前8小時(shí)送入試驗(yàn)室，以保持與試驗(yàn)室相同的溫度。留樣應(yīng)用留樣條，并注明品種、等級(jí)、編號(hào)、包裝日期、留樣人。6水泥廠向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)送檢樣品的要求：水泥送檢樣品分委托、監(jiān)督、報(bào)優(yōu)、抽查、對(duì)比、復(fù)驗(yàn)、仲裁檢驗(yàn)等類，具體要求如下：凡監(jiān)督樣必須與廠自檢樣、封存樣同時(shí)抽取、隨機(jī)取樣18，均勻混合為三等分，一份供自檢使用；一份為封存樣；另一份為監(jiān)督樣，該樣品必須在該編號(hào)水泥出廠后三天內(nèi)寄出。送樣時(shí)要使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫送樣單位、樣品名稱、品種

8、、等級(jí)、編號(hào)、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目和送樣類別等。樣品重量至少應(yīng)有6，以便遇到特殊情況時(shí)或?qū)υ囼?yàn)結(jié)果有異議需要重新檢驗(yàn)時(shí)有足夠的樣品。樣品用雙層密封袋裝好，密封樣簽放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用水泥紙袋包捆結(jié)實(shí)，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。企業(yè)應(yīng)及時(shí)向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)報(bào)送本企業(yè)的檢驗(yàn)結(jié)果，以便對(duì)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗(yàn)水平進(jìn)行全面的考核和綜合評(píng)定。凡監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（寄送以郵戳為準(zhǔn)），無特殊情況不按時(shí)寄送樣品抽檢樣品者以不合格品論處。凡委托樣、對(duì)比樣、代檢樣均只對(duì)來樣負(fù)責(zé)。凡復(fù)驗(yàn)、仲裁樣必須符合有關(guān)規(guī)定，否則質(zhì)檢機(jī)構(gòu)一律不

9、予受理。石灰石鈣鎂簡易分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、表面皿、燒杯、電爐等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到?；瘜W(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所用的滴定管、容量瓶、移液管?yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位

10、。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法（石灰石簡易分析）：稱取試樣，放入300ml燒杯中，用少量水潤濕，加(1+1)鹽酸5ml，加熱煮熱沸1min，取下銷冷，用水稀釋至150ml，加入5ml三乙醇胺、適量CMP指示劑，攪拌下用200g/LKOH調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)，過量7-9ml（PH12），用0.015mol/LEDTA滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)微紅色。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V1滴定時(shí)消耗EDTA的體積；G稱取試樣的質(zhì)量（g）。稱取試樣，放入300ml燒杯中，用少量水潤濕，加(1+1)鹽酸5ml，加熱煮熱沸1min，取下銷冷，用水稀釋至15

11、0ml，加入1ml100g/L酒石酸鉀鈉，5ml（1+2）三乙醇胺和25ml氯化銨-氨水緩沖溶液，少量K.B指示劑，用0.015mol/LEDTA滴呈亮藍(lán)色出現(xiàn)。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2滴定時(shí)消耗EDTA的體積；VV2-V1G稱取試樣的質(zhì)量（g）。例行控制檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、電爐、烘箱、架盤天平、滴定管、磁力攪拌器、5mm和7mm升重套篩、水篩。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：所用天平不應(yīng)低于四

12、級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到。化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｋ玫牡味ü?、容量瓶、移液管?yīng)進(jìn)行校正。 其他各種計(jì)量器具應(yīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。檢測(cè)結(jié)果允許誤差：按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法粒度的測(cè)定：以占物料重量80%左右的物料粒徑為準(zhǔn)，單位為mm。物料水份的測(cè)定：用1/10天平稱取試樣50g，置于小盤內(nèi)，放在250W紅外線燈下3cm處烘min左右（濕物料需用20-30min）取下，冷卻后稱量。用紅外線烘干水分時(shí)，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂。水分=100%m烘干前試樣重量（g）；m1烘干后試樣重量（g）。注意事項(xiàng)：1）石膏附著水分測(cè)定時(shí)烘

13、干溫度應(yīng)為453，不得使用紅外線燈。2）大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測(cè)定。生料快速測(cè)定氧化鈣：稱取0.1g試樣，精確至。放入300ml干燥的燒杯中，用少量水潤濕，加(1+1)鹽酸5ml，然后在電爐上加熱煮沸1-2min，待反應(yīng)完全后取下，加水稀釋至約150ml，加入5ml（1+1）三乙醇胺、適量CMP指示劑，用約200g/L氫氧化鉀調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)后再過量5-7ml（PH12），然后用0.015mol/LEDTA滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA的體積；G稱取試樣的質(zhì)量（g）。6.4、生料和鐵礦石中氧

14、化鐵快速測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書1、方法提要：式樣用磷酸加熱分解后，在鹽酸溶液中，用鋁片將三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子，儀二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度和第定時(shí)消耗的體積，計(jì)算式樣中三氧化二鐵的含量。2、分析步驟準(zhǔn)確稱取生料（鐵礦石），精確至，置于200ml錐形瓶中，加入2ml高錳酸鉀溶液（10g/L）用少許水沖洗瓶壁，再加入5ml磷酸，將錐形瓶置于電爐上加熱至有白色煙霧產(chǎn)生（中間應(yīng)搖動(dòng)數(shù)次，此時(shí)溶液應(yīng)是紫色或絳紫色），取下稍冷，加入20ml鹽酸溶液（1+1），加熱微沸，以驅(qū)盡氯氣，溶液呈黃色，加入（鐵礦石需加），不斷搖動(dòng)錐形瓶，待鋁片剛好全部溶解后取下（此時(shí)

15、溶液呈無色），立即用水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，并稀釋至150ml，加入5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（v）。3、計(jì)算公式式樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Fe2O3%=VT Fe2O3 /稱樣重（G）注意事項(xiàng)：1、磷酸和金屬鋁片都可能含有微量鐵，所以每一批都應(yīng)該做空白試驗(yàn)。2、鋁片必須一次加足，若分幾次加入測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低。3、金屬鋁片重量應(yīng)固定，磷酸用量也應(yīng)固定在5ml這樣才能得到固定的空白量。6.5、游離氧化鈣的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書準(zhǔn)確稱取試樣，置于200ml干燥的錐形瓶中，放一根攪拌子加入15ml乙二醇乙醇溶液搖勻，裝在游離鈣測(cè)定儀的回流冷凝上，開啟儀器，將加熱調(diào)

16、至200，待回流冷凝器有回流液流下時(shí)，開始計(jì)時(shí)，時(shí)間為4min，將加熱調(diào)至100。反應(yīng)結(jié)束取下錐形瓶立即用苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。記下消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）游離鈣的百分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式：f-CaO%=(T CaOV)/樣重（G）f-CaO每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）；G試樣的質(zhì)量（g）。6.6、熟料升重測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書立升重的測(cè)定：將7mm篩放在5mm之上，用取樣鏟從拉鏈機(jī)上取一定量的熟料倒入7mm篩內(nèi)，搖動(dòng)7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm的熟料倒掉，再篩動(dòng)5mm的篩子，直至每min通

17、過5mm篩孔的熟料不超過50g為止，將留于5mm篩孔的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與升重筒面水平，然后稱量。立升重=（總重皮重）2（g/L）物料細(xì)度的測(cè)定（負(fù)壓篩法）試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：.1篩子要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞；篩子要定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗(yàn)。.2負(fù)壓篩要經(jīng)常進(jìn)行清洗，保持過濾網(wǎng)清潔干凈，各管道暢通。.3試驗(yàn)樣品應(yīng)充分混勻。試驗(yàn)操作：80um篩析稱取25g試樣，45um篩析試驗(yàn)稱取10g試樣，置于潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩坐上，蓋上篩蓋，開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕敲擊篩蓋使試樣落下。

18、篩畢，用天平稱量篩余物，計(jì)算篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。注意事項(xiàng).1篩析試驗(yàn)前，應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩坐上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓篩至40006000pa范圍內(nèi)。.2負(fù)壓篩析儀工作時(shí)，應(yīng)保持水平，避免外界振動(dòng)和沖擊。.3實(shí)驗(yàn)前要檢查被側(cè)樣品，不得受潮、結(jié)塊或混入其他雜質(zhì)。.4沒做完一次篩析試驗(yàn)，應(yīng)用毛刷清理一次篩網(wǎng)，其方法是用毛刷在試驗(yàn)篩的正反兩側(cè)刷幾下，清理篩余物，但每個(gè)試驗(yàn)后在試驗(yàn)篩的正反面刷的次數(shù)應(yīng)相同，否則會(huì)影響篩析結(jié)果。.5如連續(xù)使用時(shí)間過長（一般超過30個(gè)樣品時(shí)）應(yīng)檢查負(fù)壓篩是否正常。如不正常，可將吸塵器卸下，打開吸塵器將桶內(nèi)灰塵和過濾布袋附著的灰塵等清理干凈，使負(fù)壓篩恢復(fù)正

19、常。三氧化硫的測(cè)定：稱取試樣，置于100ml燒杯中（預(yù)先放入5g樹脂和10ml熱水及一根磁力攪拌棒），搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入沸水至50ml，立即置于磁力攪拌器上攪拌5min，以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?-3次（保存濾紙上樹脂，以備再生），濾液及洗液收集于預(yù)先盛有2g樹脂及一根磁力攪拌棒的150ml燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌3min取下，以快速濾紙過濾于200ml燒杯中，用熱水洗滌樹脂4-5次，向?yàn)V液中加入7-8滴10g/L酚酞指示劑，用6mol/L氫氧化鈉溶液滴定到微紅色不再消失。SO3%=100%每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗的氫

20、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；G試樣質(zhì)量（g）。注意事項(xiàng)：1）本方法對(duì)摻有二水石膏及硬石膏的水泥均適用。2）有F-、CL-、PO4-3等的工業(yè)副產(chǎn)品石膏氟鋁鹽礦物的水泥，本方法不能應(yīng)用，但可以將交換后的溶液再以硫酸鋇質(zhì)量法測(cè)定三氧化硫。3）樹脂的處理與再生將500g樹脂（732苯乙稀型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂）置于1000ml燒杯中，加入蒸餾水浸泡6-8h，然后裝入交換柱中（長60cm，直徑5cm或近似規(guī)格的玻璃柱，下端帶有下搬活塞和漏板），用（1+3）鹽酸以每分鐘5ml流速淋洗，至流出液和流入液的濃度相等為止一般再生500g樹脂需要1500ml（1+3）鹽酸，再用水逆洗出置于布氏漏斗上，用抽管（泵

21、）將水分抽干，裝瓶備用。樹脂的再生處理：經(jīng)過使用后的樹脂已基本上轉(zhuǎn)為Na型樹脂，可按上述處理方式進(jìn)行再生后繼續(xù)應(yīng)用。已處理好的樹脂如久放，將逐漸釋出游離酸，故最好在使用前將樹脂在以蒸餾水清洗數(shù)次。石灰石全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制一覽表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，

22、天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到?；瘜W(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所用的滴定管、容量瓶、移液管?yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：燒失量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。燒失量=100%G稱取的試樣質(zhì)量（g）；G1燒后余物質(zhì)量（g）。分析方法：試液的制備稱取試樣，置于銀坩堝中，加入5-7g固體氫氧化鈉，蓋上坩堝（并

23、留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至650，放置15min，取出放冷，將坩堝放入已盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌。坩堝以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸3-4min，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。二氧化硅的測(cè)定：稱取約0.3g試樣置于銀坩堝中，加入3-5g氫氧化鉀，于高溫爐上熔融20min，取下，待坩堝稍冷后，用熱水將熔融物侵入250ml塑料杯中

24、。洗凈坩堝，蓋上表面皿，然后依次加入15ml濃硝酸，攪拌，加入10ml150g/L氟化鉀溶液，冷至室溫。在有機(jī)玻璃棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，放置10-15min用呂速濾紙過濾，燒杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料燒杯中，沿杯壁加入10ml5g/L氯化鉀乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)液中和未洗盡的酸，攪拌濾紙同沉淀，直至酚酞變紅，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞微紅），用標(biāo)液滴至剛呈微紅色即為終點(diǎn)。SiO2%=100%TSiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G移取試液中試液含

25、量（g）；5容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。三氧化二鐵的測(cè)定：吸取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到70，加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。Fe2O3%=100%TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；三氧化二鋁的測(cè)定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L溴酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶

26、液PH=，煮沸12min，取下稍冷，加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。 AL2O3%=100%TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；氧化鈣的測(cè)定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以上，再過量58ml，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至消失呈現(xiàn)紅色（以白色作為襯底

27、）。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；氧化鎂的測(cè)定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150200ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml，加入（1+2）三乙醇胺5ml，充分?jǐn)嚢琛＜尤?5ml氯化銨-氨水緩沖溶液（PH=10）及適量KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；7附著水分的測(cè)定用1/10的天平準(zhǔn)確稱取試樣5

28、0g，倒入小盤內(nèi)，放于105110的恒溫控制的烘干箱中烘干1h，取出冷卻后稱量。計(jì)算：水分=100%G烘干前試樣質(zhì)量（g）；G1烘干后試樣質(zhì)量（g）。粘土全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到?；?/p>

29、學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｋ玫牡味ü?、容量瓶、移液管?yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：燒失量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。燒失量=100%G稱取的試樣質(zhì)量（g）；G1燒后余物質(zhì)量（g）。6.2二氧化硅的測(cè)定：稱取約0.5g試樣置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，待高溫至650時(shí)把試樣放進(jìn)去，25min后取出，稍冷，

30、將坩堝放入盛有100ml熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入25ml濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸34min，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻度線，搖勻備用。吸取溶液50ml于300ml塑料燒杯中，加入15ml濃硝酸，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體氯化鉀同時(shí)仔細(xì)攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置15min，用中速濾紙過濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料

31、杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀溶液乙醇溶液及1ml10g/L酚酞，用氫氧化鈉標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及及沉淀直至酚酞變紅，然后加入200ml沸水，（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅）用0. 15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色即為終點(diǎn)。SiO2%=100%TSiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G移取試液中試液含量（g）；三氧化二鐵的測(cè)定：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到60-70，加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不

32、斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在60左右）。Fe2O3%=100%TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 4三氧化二鋁的測(cè)定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L溴酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液PH=，煮沸12min，取下稍冷，加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。AL2O3%=100%TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的

33、毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 5氧化鈣的測(cè)定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液15ml，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以上，再過量57ml，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 6氧化鎂的測(cè)定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，加入20g/L

34、氟化鉀溶液15ml，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml，攪拌加入25ml氯化銨-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；7附著水分的測(cè)定用1/10的天平準(zhǔn)確稱取試樣50g，倒入小盤內(nèi)，放于105110的恒溫控制的烘干箱中烘干1h，取出冷卻后稱量。計(jì)算：水分=100%G烘干前試樣質(zhì)量（g）；G1烘干后試樣質(zhì)量（g

35、）。鐵粉全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到。化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所用的滴定管、容量瓶、移液管?yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小

36、數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：燒失量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入高溫爐內(nèi)，由低溫升起至95010溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。燒失量=100%G稱取的試樣質(zhì)量（g）；G1燒后余物質(zhì)量（g）。6.2二氧化硅的測(cè)定：稱取試樣置于銀坩堝中，加入10g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（要留較大空隙），放入高溫爐中升溫至750時(shí)把試樣放進(jìn)去，40min（中間可搖動(dòng)坩堝一至二次）后取出放冷。將整個(gè)坩堝放入盛有100ml熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸

37、出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃硝酸，（1+1）鹽酸5ml，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻度線，搖勻備用。吸取50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，加入15ml濃硝酸，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體氯化鉀同時(shí)仔細(xì)攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置15min，用中速濾紙過濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示劑，用氫氧

38、化鈉標(biāo)液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅）用0. 15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色即為終點(diǎn)。SiO2%=100%TSiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G移取試液中試液含量（g）；三氧化二鐵的測(cè)定：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到60-70，加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在60左右）。F

39、e2O3%=100%TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 4三氧化二鋁的測(cè)定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L溴酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液PH=，加熱至微熱并保持1min，然后加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。AL2O3%=100%TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 5氧化鈣的測(cè)

40、定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml，用水稀釋至150ml，加入10ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以上，再過量58ml，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 6氧化鎂的測(cè)定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉2ml，加入10ml（1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢?。加?5ml氯化銨

41、-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；7附著水分的測(cè)定用1/10的天平準(zhǔn)確稱取試樣50g，倒入小盤內(nèi)，放于105110的恒溫控制的烘干箱中烘干1h，取出冷卻后稱量。計(jì)算：水分=100%G烘干前試樣質(zhì)量（g）；G1烘干后試樣質(zhì)量（g）。煤工業(yè)分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、灰皿、烘干箱。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣

42、品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.2mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到。5檢測(cè)水分的測(cè)定：用預(yù)先烘干和稱出重量的稱量瓶，稱取粒度為以下的分析煤樣1。然后把蓋開啟，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的烘干箱中，在一直鼓風(fēng)條件下，干燥1h，取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻23min，放入干燥器中冷至室溫稱重，然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到變化小于或質(zhì)量增加，增時(shí)按前一次稱的質(zhì)量，水分小于2%時(shí)不進(jìn)行檢查性干燥

43、。Wf%=100%Wf分析煤樣水分%；G1分析煤樣干燥后失去質(zhì)量（g）；G分析煤樣質(zhì)量（g）?；曳莸臏y(cè)定：在預(yù)先灼燒和稱出重量（標(biāo)準(zhǔn)到）的灰皿中，稱取粒度為以下的分析煤樣1（標(biāo)準(zhǔn)到），均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其生平方厘米不超過，打開已加熱到850的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待5-15min后煤樣不再冒煙時(shí)，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。在815的溫度下，灼燒40min。從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中，冷卻室溫后，稱量。然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到兩次灼燒質(zhì)量變化不超過為止，用最后一次灼燒質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰份低于15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。Af%=

44、100%G1恒重后灼燒殘物質(zhì)量（g）；G分析煤樣質(zhì)量（g）。揮發(fā)份的測(cè)定：在預(yù)先900下燒到恒重的帶蓋坩堝中，稱取粒度為以下的分析煤樣1（標(biāo)準(zhǔn)到），然后將坩堝輕輕振動(dòng)，使其中的煤樣鋪平后加蓋，并放在坩堝架上。將箱形電爐先加熱到920，打開爐門，迅速將擺好的架子送入恒溫區(qū)，關(guān)好爐門，使坩堝繼續(xù)加熱7min，試驗(yàn)開始時(shí)，爐溫會(huì)有所下降，要求3min內(nèi)爐溫恢復(fù)到90010。從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5min后，放入干燥器中，冷至室溫稱量。Vf%=100%- Wf%G1分析煤樣加熱后的減量（g）；G分析煤樣加熱后的質(zhì)量（g）；Wf分析煤樣水分%。煤灰全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝

45、、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到。化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｋ玫牡味ü?、容量瓶、移液管?yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析

46、方法：稱取試樣，置于銀坩堝中，先進(jìn)行預(yù)燒，在600-700高溫爐內(nèi)，預(yù)燒10min，取出待冷卻后，加入7-9g氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至700，熔融30min，中間可搖動(dòng)坩堝一至二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入25ml濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌。坩堝以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸3-4min，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備

47、用。 6.2二氧化硅的測(cè)定：將15ml濃硝酸加入以盛有50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體氯化鉀同時(shí)仔細(xì)攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀洗液洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞變微紅）用0. 15mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅即為終點(diǎn)。SiO2%=100%TSiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相

48、當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G移取試液中試液含量（g）；5容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。三氧化二鐵的測(cè)定：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到60-70，加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。Fe2O3%=100%TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 4三氧化二鋁的測(cè)定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L溴酚蘭指示劑12滴

49、，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液PH=，煮沸1-2min，取下稍冷，加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。AL2O3%=100%TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 5氧化鈣的測(cè)定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml，攪拌并放置2min以下，用水稀釋至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液

50、，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以上，再過量57ml，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 6氧化鎂的測(cè)定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢?。加?5ml氯化銨-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA

51、標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）； 石膏全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到。化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｋ玫牡味?/p>

52、管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：二氧化硅的測(cè)定：稱取試樣，置于銀坩堝中加入7g固體氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至700，放置30min，中間可搖動(dòng)坩堝一至二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃鹽酸，濃硝酸12ml，并立即攪拌。坩堝以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時(shí)

53、溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 6.2 將15ml濃硝酸加入以盛有50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體鹽酸至飽和并析出，放置15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀洗液洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變微紅，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞變微紅色）用0. 15mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅即為終點(diǎn)。SiO2%=100%TS

54、iO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G移取試液中試液含量（g）；5容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。三氧化二鐵的測(cè)定：吸取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到60-70，加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。Fe2O3%=100%TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 4三氧化二鋁的測(cè)定在滴定鐵后的溶液中，

55、加入2g/L溴酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液PH=，煮沸1-2min，取下稍冷，加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。AL2O3%=100%TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 5氧化鈣的測(cè)定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml，攪拌并放置2min以下，用水稀釋至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌

56、下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以上，再過量57ml，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；6. 6氧化鎂的測(cè)定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛＜尤?5ml氯化銨-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；

57、V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G試樣質(zhì)量（g）；石膏中三氧化硫的測(cè)定：移取已備好的試液100ml，加水至200ml左右，加入（1+1）鹽酸57ml，加熱煮沸，在攪拌下加100g/L氯化鋇15ml并繼續(xù)沸35min，于熱處靜置4小時(shí)左右，或過夜用慢速濾紙過濾，并用膠頭棒擦洗杯壁干凈，以溫水洗滌沉淀，直至無氯根反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在800下灼燒30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒重。SO3%=0.343100%G1灼燒后殘?jiān)佰釄遒|(zhì)量（g）；G2空坩堝質(zhì)量（g）稱取

58、約1g試樣，精確至，放入已經(jīng)烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，放入453的烘箱內(nèi)烘1h（烘干過程中成兩瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不應(yīng)該蓋得太緊），放入干燥器中冷卻至室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量，再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣的溫度下烘干30min。如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重。W（附著水）=%m 試料的質(zhì)量gm1 烘后的質(zhì)量g6.9結(jié)晶水的測(cè)定：稱取約試樣約1g，精確至，放入已烘干、恒重的帶磨口塞的稱量瓶中，在2305的烘干箱加熱1h，用坩堝鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中，冷至室溫，稱量，再放入烘箱中于同樣溫度下加熱30min，如此反復(fù)加熱、冷卻稱量，直至恒重。結(jié)晶

59、水=100%W附著水%M加熱前試料質(zhì)量（g）；M1加熱試料質(zhì)量（g）。粉煤灰全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑的方孔篩，數(shù)量不少于50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到。化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｋ玫牡味ü堋?/p>

60、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。各項(xiàng)分析結(jié)果（%）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：燒失量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入高溫爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。燒失量=100%G稱取的試樣質(zhì)量（g）；G1燒后余物質(zhì)量（g）。6.2二氧化硅的測(cè)定：稱取0.5g試樣置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（并留有一定空隙），放入高溫爐中升溫至650時(shí)把試樣放進(jìn)去，15min（中間可搖動(dòng)坩堝一至二次）后取出放冷。將整個(gè)坩堝放入盛