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文檔簡介

1、環(huán)己酮的制備有機化學實驗返回環(huán)己酮的制備 實驗目的 實驗原理 試劑及儀器 實驗步驟 注意事項 思考題返回一、實驗目的 1. 學習用重鉻酸鹽氧化法由環(huán)己醇制備環(huán)己酮的原理和方法；2.進一步了解鹽析效應在分離有機化合物中的應用。 返回二、實驗原理 返回以鉻酸為氧化劑氧化仲醇是制備脂肪酮常用的方法。鉻酸氧化是一個放熱反應，必須嚴格控制反應溫度以免反應過于劇烈。1：用鉻酸氧化制備醛和酮有什么不同？2：環(huán)己醇用鉻酸氧化和用高錳酸鉀氧化有什么不同？提問三、試劑及儀器返回重鉻酸鈉 5g環(huán)己醇 5mL濃硫酸 4.3mL氯化鈉無水硫酸鎂試劑：儀器：半微量有機合成玻璃儀器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀； 四、實驗步驟返回1. 配制

2、鉻酸溶液：在100mL燒杯中加入30mL水和5g重鉻酸鈉，攪拌使之全部溶解。然后在攪拌下慢慢加入4.3mL濃硫酸，將所得橙紅色溶液冷卻到30以下備用；2. 100mL圓底燒瓶中加入5mL環(huán)己醇，然后一次加入配制好的鉻酸溶液，并充分振搖使之混合均勻。用水浴冷卻，控制反應溫度在5560。當溫度開始下降時移去冷水浴，室溫下放置1h，其間要間歇振搖反應瓶；收集約30mL餾出液3. 反應完畢后在反應瓶中加入30mL水進行蒸餾。四、實驗步驟返回4. 將餾出液用食鹽飽和后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出有機相。水相用8mL乙醚提取一次，將乙醚提取液和有機相合并，用無水硫酸鎂干燥；5. 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸除乙醚。四、實驗步驟返回6. 蒸餾，收集環(huán)己酮產(chǎn)品?？諝饫淠芩?、實驗步驟返回五、注意事項 返回1.反應完全后反應液呈墨綠色，如果反應液不能完全變成墨綠色，則應加入少量草酸或甲醇以還原過量的氧化劑；2. 加水蒸餾時，水的餾出量不宜過多，否則即使使用鹽析，仍不可避免有少量環(huán)己酮溶于水中而損失。六、思考題 1. 反應溫度為什么要控制在之間，溫度過高或過低有什么不好？2. 能否用鉻酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙

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