正溴丁烷的制備

1、正溴丁烷的制備1一、實驗目的：學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；練習帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。學習液體有機化合物的干燥；鞏固分液漏斗的使用操作 2二、實驗原理：本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得：3主反應：副反應：CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH=CH2+H2O2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2OH2SO4H2SO445正丁醇： 117.71 正溴丁烷： 101.6 實驗過程？6正丁醇 化學純 5g(6.2mL,0.065mol)濃硫酸 工業(yè)品 10mL(0

2、.35mol)溴化鈉 化學純 8.3g(0.08mol) 飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣三、主要試劑用量及規(guī)格7四、實驗裝置 回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置8五、實驗步驟 1、投料 在圓底燒瓶中加入10mL水，再慢慢加入10mL濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入6.2ml正丁醇和8.3g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。14ml濃H2SO49.2ml正丁醇13g溴化鈉10ml水9以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。（注意圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)間的距離和防止堿液被倒吸）在石棉網(wǎng)上加熱至沸，調(diào)整圓底燒瓶底部與石棉網(wǎng)的距離，以保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并時加搖動燒瓶促使反應完成

3、。反應約3040min。（注意調(diào)整距離和搖動燒瓶的操作）注意回流現(xiàn)象 2、加熱回流10待反應液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）。注意蒸餾現(xiàn)象3、分離粗產(chǎn)物11將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸洗滌（除去粗產(chǎn)物中的少量未反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1丁烯、2丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用等體積的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入12g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為

4、止。4、洗滌粗產(chǎn)物CaCl2125、收集產(chǎn)物用塞有棉花的小漏斗濾掉干燥劑后，蒸餾，收集99103，稱量，計算產(chǎn)率。產(chǎn)品回收！產(chǎn)率計算因其它試劑過量，理論產(chǎn)量按正丁醇計算。理論產(chǎn)量：0.065*1378.91g百分產(chǎn)率：6.1/8.91*10068.513實驗關(guān)鍵步驟：投料時應嚴格按教材上的順序；投料后，一定要混合均勻。反應時，保持回流平穩(wěn)進行，防止導氣管發(fā)生倒吸。洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關(guān)系。干燥劑用量合理。14濃硫酸用量及作用硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應生成正溴丁烷。（催化和脫水作用）硫酸用量和濃度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過

5、小，不利于主反應的發(fā)生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成。15回流時反應現(xiàn)象反應中會發(fā)現(xiàn)瓶中開始出現(xiàn)三層，隨后上層增多，中層消失。操作情況良好時上層僅呈淺黃色，冷凝管頂端也無呈淺黃色，冷凝管頂端也無HBr逸出。16蒸餾時現(xiàn)象蒸餾中可看到燒瓶里的上層淺黃色油層慢慢消失，起初餾出液混濁，最后澄清無色?？梢缘贸鼋Y(jié)論：正溴丁烷已經(jīng)完全蒸餾出來。17洗滌粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中，加入10mL水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用5mL濃硫酸洗滌（除去粗產(chǎn)物中的少量未反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1丁烯、2丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10mL的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入12g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。18實驗過程19六、思考題1、反應后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？3、正溴丁烷必須蒸完，否則會影響產(chǎn)率，這可以從以下幾個方面判斷：（1）餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?。?）反應瓶上層油層是否消失。（3）取一試管收集幾滴溜出