液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原理以及應(yīng)用_第1頁
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原理以及應(yīng)用_第2頁
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原理以及應(yīng)用_第3頁
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原理以及應(yīng)用_第4頁
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原理以及應(yīng)用_第5頁
已閱讀5頁,還剩67頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、關(guān)于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的原理及應(yīng)用1第一張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月2色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀色譜的分離能力質(zhì)譜的定性功能實現(xiàn)對復(fù)雜混合物更準確的定量和定性分析。而且也簡化了樣品的前處理過程,使樣品分析更簡便。第二張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月3色譜質(zhì)譜聯(lián)用的接口接口:是將色譜儀與質(zhì)譜儀直接聯(lián)接起來的裝置。作用:將通過色譜儀分離開的各種組分逐一送入質(zhì)譜儀中進行分析。接口要協(xié)調(diào)前后兩種儀器的輸出和輸入間的矛盾。將兩種儀器的分析方法結(jié)合起來,協(xié)同作用,取長補短,獲得單獨使用時所不具備的功能。因此,接口是色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中的關(guān)鍵裝置。第三張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月4

2、色譜質(zhì)譜聯(lián)用的分類 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用:開發(fā)最早的色譜聯(lián)用儀器,適宜分析小分子、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定、能氣化的化合物。 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用:液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口問題得到解決,近年有了飛速發(fā)展。適宜分析大分子(包括蛋白、多肽多聚物等)、不揮發(fā)、熱不穩(wěn)定、極性的化合物。 毛細管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用:近年發(fā)展迅速,特別對生物大分子的分類分析十分有用。第四張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月5質(zhì)譜儀包括真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。真空系統(tǒng)Vacuum System進樣系統(tǒng)Sample Inlet檢測器Detector數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)Data System質(zhì)量分析器Mass

3、Analyser離子源Ionization Source質(zhì)譜儀第五張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月6質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須處于高真空狀態(tài)。若真空度過低,則會造成離子源燈絲損壞、本底增高、圖譜復(fù)雜化、干擾離子源的調(diào)節(jié)、加速極放電等問題。一般質(zhì)譜儀都采用機械真空泵(前級低真空泵)預(yù)抽真空,再用高效率油擴散泵或分子渦輪泵(高真空泵)連續(xù)地運行以保持真空。只有在足夠高的真空下,離子才能從離子源到達檢測器,真空度不夠則靈敏度低。真空系統(tǒng)第六張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月7進樣系統(tǒng)是將分析樣品引入到離子源的裝置。進樣方式:1 直接進樣2 儀器聯(lián)用的進樣 (GC、LC、

4、CE) 進樣系統(tǒng)第七張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月8色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口和色譜儀組成了質(zhì)譜的進樣系統(tǒng)。接口應(yīng)滿足:1. 接口的存在既不破壞離子源的高真空,也不影響色譜柱的分離柱效;2. 接口應(yīng)能使色譜分離后的各組分盡可能多的進入質(zhì)譜儀的離子源,同時使色譜流動相盡可能的不進入質(zhì)譜的離子源;3. 接口的存在不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。儀器聯(lián)用的進樣第八張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月9 離子源將欲分析樣品的原子或分子電離,得到帶電離子,并對離子進行加速使其進入質(zhì)量分析器。根據(jù)電離方式的不同,常用的有:離子源電子轟擊電離源 electron impact ioniza

5、tion source, EI化學(xué)電離源 chemical ionization source, CI快原子轟擊電離源 fast atom bombardment source, FAB電噴霧電離源 electrospray ionization source, ESI大氣壓化學(xué)電離源 atmospheric pressure chemical ionization source, APCI基質(zhì)輔助激光解析電離源 Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI第九張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月10EI源應(yīng)用最為廣泛,特別是氣相色

6、譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中應(yīng)用最多的離子源,它主要用于揮發(fā)性樣品的電離。原理:由進樣系統(tǒng)進入的氣體樣品到達離子源,與燈絲發(fā)出的電子發(fā)生碰撞使樣品分子電離。電子轟擊電離源 EI電子轟擊電離源示意圖第十張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月11特點:譜圖簡單,最強峰為分子離子峰和準分子離子峰,碎片離子峰很少??捎糜谪撾x子質(zhì)譜,多數(shù)有機化合物的負離子CI質(zhì)譜圖靈敏度要比其正離子的CI質(zhì)譜圖高2-3個數(shù)量級。不適用難揮發(fā)試樣。+氣體分子試樣分子+準分子離子電子化學(xué)電離源 CICI源原理:利用反應(yīng)氣體的離子和樣品分子發(fā)生分子-離子反應(yīng)而生成樣品分子離子?;瘜W(xué)電離源示意圖第十一張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于202

7、2年6月12快原子轟擊電離源 FABFAB源原理:氬氣被電子轟擊而電離,生成的氬離子被電子透鏡聚焦并加速生成動能可控的離子束,經(jīng)過中和器中和掉離子束所帶的電荷,成為高速定向運動的中性原子束,用此原子束轟擊樣品使其電離。特點:適用于分析大分子量、難氣化、熱穩(wěn)定性差的樣品??煸愚Z擊電離源示意圖第十二張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月13特點:1. 是一種軟電離方式,適于分析極性強的有機化合物。2. 容易形成多電荷離子,可以測量大分子量的蛋白質(zhì)。3. 主要應(yīng)用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。電噴霧電離源 ESIESI源原理:流出液在高電場下形成帶電噴霧,在電場力作用下穿過氣簾;從而霧化、蒸發(fā)溶劑、

8、阻止中性溶劑分子進入后端檢測。電噴霧電離源示意圖第十三張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月14大氣壓化學(xué)電離源 APCICoronaNebulizer APCIHPLCinlet+APCI源原理:噴嘴下游放置一個針狀放電電極,進行高壓放電,使空氣中某些中性分子電離,產(chǎn)生H3O+,N2+,O2+ 和O+ 等離子,溶劑分子也會被電離,這些離子與樣品分子進行離子-分子反應(yīng),使樣品分子離子化。特點: 屬于“軟”電離方式,適于分析質(zhì)量數(shù)小于2000u的弱極性小分子化合物。 只產(chǎn)生單電荷離子,主要是準分子離子,很少有碎片離子。 主要應(yīng)用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。大氣壓化學(xué)電離源示意圖第十四張,PPT共

9、七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月15 MALDI適用于生物大分子,如肽類,核酸類化合物。可得到準分子離子峰,碎片離子和多電荷離子較少. 基質(zhì)輔助激光解析電離源 MALDIMALDI源原理:待測物質(zhì)的溶液與基質(zhì)的溶液混合后蒸發(fā),使分析物與基質(zhì)成為晶體或半晶體,用一定波長的脈沖式激光進行照射時,基質(zhì)分子能有效的吸收激光的能量,使基質(zhì)分子和樣品分子進入氣相并得到電離。 基質(zhì)輔助激光解析電離源示意圖第十五張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月16質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心, 質(zhì)量分析器的作用是將離子源產(chǎn)生的離子按m/z順序進行分離并排列。 常用的質(zhì)量分析器有:磁質(zhì)量分析器(Magnetic Secto

10、r Analyzer) 四極桿質(zhì)量分析器(quadrupole mass analyzer)飛行時間質(zhì)量分析器(time of flight, TOF )離子阱質(zhì)量分析器(ion trap)質(zhì)量分析器第十六張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月17磁質(zhì)量分析器是根據(jù)離子束在一定場強的磁場中運動時,其運動的曲率半徑與離子的質(zhì)荷比和加速電壓有關(guān)。是質(zhì)譜儀中最早使用的質(zhì)量分析器。分為單聚焦磁質(zhì)量分析器和雙聚焦磁質(zhì)量分析器。磁質(zhì)量分析器單聚焦磁質(zhì)量分析器示意圖雙聚焦磁質(zhì)量分析器示意圖特點:單聚焦磁質(zhì)量分析器分辨率低,雙聚焦磁質(zhì)量分析器分辨率很高。第十七張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月18

11、傳統(tǒng)的四極桿質(zhì)量分析器是由四根筆直的棒狀電極與軸線平行并等距離的置懸著構(gòu)成,棒的理想表面為雙曲面。在一定DC/VC作用下,只有m/z滿足一定要求的離子才能通過四極桿到達檢測器,其他離子被濾掉。四極桿質(zhì)量分析器四極桿質(zhì)量分析器具有重量輕、體積小、造價低廉等優(yōu)點。+四極桿質(zhì)量分析器示意圖第十八張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月19用一個脈沖將離子源中的離子瞬間引出,經(jīng)加速電壓加速,它們具有相同的動能進入漂移管,質(zhì)荷比小的離子具有最快的速度因而首先到達檢測器,質(zhì)荷比大的離子則最后到達檢測器。配離子反射鏡的飛行時間質(zhì)譜示意圖飛行時間質(zhì)量分析器特點:1)檢測離子的質(zhì)荷比范圍非常寬;2)靈敏度高,

12、適合于作串聯(lián)質(zhì)譜的第二級;3)掃描速度快,適合研究極快過程。第十九張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月20離子阱與四極質(zhì)量分析器的原理類似,當高頻電壓幅值和高頻電壓頻率固定為某一值時,只能使某一質(zhì)荷比的離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),改變端電極電壓,不同m/z離子飛出阱到達檢測器。離子阱質(zhì)量分析器特點:單一的離子阱可實現(xiàn)多極“時間上”的串聯(lián)質(zhì)譜;結(jié)構(gòu)簡單、價格便宜,性價比高;靈敏度高;質(zhì)量范圍大。第二十張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月21檢測器質(zhì)譜儀常用的檢測器有直接電檢測器、電子倍增器、閃爍檢測器和微通道板等。 電子倍增器運用質(zhì)量分析器出來的離子轟擊電子倍增管的陰極表面,使其發(fā)

13、射出二次電子,再用二次電子依次轟擊一系列電極,使二次電子獲得不斷倍增,最后由陽極接受電子流,使離子束信號得到放大。電子倍增器示意圖第二十一張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月22數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)質(zhì)譜儀都配有完善的計算機系統(tǒng),不僅能快速準確的采集數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù),而且能監(jiān)控質(zhì)譜儀各單元的工作狀態(tài),實現(xiàn)質(zhì)譜儀的全自動操作,并能代替人工進行化合物的定性和定量分析。第二十二張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月23質(zhì)譜譜圖質(zhì)譜圖:以檢測器檢測到的離子信號強度為縱坐標,離子質(zhì)荷比為橫坐標所作的圖就是質(zhì)譜圖。質(zhì)荷比:離子質(zhì)量(以相對原子量單位計)與它所帶電荷(以電子電量為單位計)的比值,寫作m / z

14、 。峰:質(zhì)譜圖中的離子信號通常稱為離子峰或簡稱峰。離子豐度:檢測器檢測到的離子信號強度?;澹涸谫|(zhì)譜圖中,指定質(zhì)荷比范圍內(nèi)強度最大的離子峰稱作基峰。第二十三張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月24質(zhì)譜譜圖m/z豐度基峰: 譜圖中最強的離子M + H+假分子離子或準分子離子A + 1A + 2 來源于自然界中同位素第二十四張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月25分子離子:樣品分子失去一個電子而形成的單電荷離子,它代表樣品的分子量。準分子離子:指與分子存在簡單關(guān)系的離子,通過它也可以確定分子量。液質(zhì)中最常見的準分子離子峰是M+H+,M-H ,M+Na+等。碎片離子:分子離子或準分子離子

15、裂解生成碎片離子,碎片離子還可能進一步裂解成質(zhì)量更小的碎片離子,碎片離子是解析質(zhì)譜圖,推斷分子結(jié)構(gòu)的重要信息。質(zhì)譜中的離子第二十五張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月26 質(zhì)譜中的離子母離子與子離子:任何一個離子進一步裂解為質(zhì)荷比較小的離子,前者是后者的母離子或前體離子,后者是前者的子離子。同位素離子:由元素的重同位素構(gòu)成的離子。各種元素的同位素基本上按照其在自然界的豐度比出現(xiàn)在質(zhì)譜中,有利于確定化合物及碎片的元素組成。亞穩(wěn)離子:由離子源到檢測器的飛行途中裂解的離子??梢灾甘倦x子產(chǎn)生的途徑,對結(jié)構(gòu)判斷很有用。第二十六張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月27 質(zhì)譜中的離子單電荷離子:

16、帶有1個電荷的離子,z=1。多電荷離子:帶有2個或更多電荷的離子,如 z2。奇電子離子(OE):帶未成對電子的離子,以符號“+”表示。偶電子離子(EE):外層電子完全成對的離子,以符號“+” 表示。第二十七張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月28液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用技術(shù)的研究開始于 20世紀70年代,直到90年代才出現(xiàn)被廣泛接受的商品接口及成套儀器。液相色譜一般在常壓下工作除了真空匹配之外,液質(zhì)聯(lián)機技術(shù)發(fā)展可以說就是接口技術(shù)的發(fā)展。質(zhì)譜的工作要求高真空系統(tǒng)LC-MS聯(lián)用首先要解決的問題是真空的匹配。第二十八張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月29液相色

17、譜-質(zhì)譜聯(lián)用接口的發(fā)展20世紀70年代直接液體導(dǎo)入接口(DLI)移動帶技術(shù)(MB)20世紀80年代熱噴霧接口(TS)粒子束接口(PB)快原子轟擊接口(FAB)20世紀90年代基質(zhì)輔助激光解析接口(MALDI)電噴霧電離接口(ESI)大氣壓化學(xué)電離接口(APCI)第二十九張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月30DLI:是在真空泵的承載范圍內(nèi),以細小的液流直接導(dǎo)入質(zhì)譜。優(yōu)點:是液質(zhì)方法的最簡單的接口,造價低廉。缺點:無法在大流量下工作;噴口易堵塞。直接液體導(dǎo)入接口 DLI此方法始終停留在實驗室使用階段,沒有真正形成商品化儀器。第三十張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月31MB:是在LC

18、柱后增加一個傳送帶,柱后流出物滴落在傳送帶上,經(jīng)紅外線加熱除去大部分溶劑后進入真空室,傳送帶依據(jù)流動相的組成調(diào)整移動速度。優(yōu)點:基于溶劑和樣品的沸點差別進行分離,可被用于大部分有機物的質(zhì)譜分析。缺點:不適于分析高沸點、難揮發(fā)的化合物;離子化效率低;靈敏度低;移動帶上殘存的難揮發(fā)物質(zhì)易造成記憶效應(yīng)而干擾分析。移動帶技術(shù) MB第三十一張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月32TS:噴霧探針取代直接進樣桿,流動相經(jīng)過噴霧針時被加熱到低于完全蒸發(fā)點5-10,體積膨脹后以超聲速噴出探針形成霧狀混合物。優(yōu)點:可適應(yīng)較大流速和含水較多的液相流動相。缺點:分子量局限于200-1000u的化合物;對熱穩(wěn)定性

19、較差的化合物有比較明顯的分解作用。熱噴霧接口 TS第三十二張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月33FB:又稱動量分離器。流動相及樣品被噴霧成氣溶膠,脫去溶劑后在動量分離器內(nèi)產(chǎn)生動量分離,而后經(jīng)一根加熱的轉(zhuǎn)移管進入質(zhì)譜。優(yōu)點:離子化由質(zhì)譜的EI或CI方式進行,可以獲得經(jīng)典的質(zhì)譜圖。缺點:由于離子化手段仍為電子轟擊,不是軟離子化方式,因此不適于分析熱不穩(wěn)定化合物;主要用于分析非極性或中等極性的、分子量小于1000u的化合物。粒子束接口 FB第三十三張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月34FAB:快原子轟擊電離源優(yōu)點:是“冷”離子源,適于分析熱不穩(wěn)定、難氣化的化合物,尤其是對肽類和蛋白質(zhì)

20、分析的有效性在電噴霧接口出現(xiàn)前是其它接口無法相比的。缺點:混合物樣品中共存物質(zhì)干擾抑制樣品分子的離子化,造成靈敏度下降;只能在低流量下工作,嚴重限制了液相柱的分離效果。快原子轟擊 FAB第三十四張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月35基質(zhì)輔助激光解析 MALDIMALDI:基質(zhì)輔助激光解析電離源優(yōu)點:特別適合與飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用,可測分子量范圍高達上百萬u,并且具有很高的靈敏度。缺點:與FAB相同,混合物樣品中共存物質(zhì)的干擾也很明顯,造成質(zhì)譜信號很弱或根本沒有,靈敏度下降。第三十五張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月36電噴霧電離 ESIESI:電噴霧電離源特點: 應(yīng)用范圍廣泛; 離

21、子化效率高,對蛋白質(zhì)而言接近100%; 多種離子化模式供選擇:ESI(+)、ESI(-); 可產(chǎn)生多電荷離子,適于測量大分子量的蛋白質(zhì); 屬于“軟”離子化模式,可分析熱不穩(wěn)定化合物。第三十六張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月37大氣壓化學(xué)電離 APCIAPCI:大氣壓化學(xué)電離源特點:屬于“軟”電離方式,適于分析質(zhì)量數(shù)小于2000u的弱極性小分子化合物;多種離子化模式供選擇:APCI(+)、APCI(-);只產(chǎn)生單電荷離子,主要是準分子離子,很少有碎片離子。第三十七張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月38實驗室現(xiàn)有的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀類型:液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(1100 LC-M

22、SD Trap XCT ,Agilent ,科學(xué)樓7樓)三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀( TSQ Quantum Access MAX ,ThermoFisher ,科學(xué)樓8樓)微流控芯片液相質(zhì)譜串聯(lián)儀( 1260 LC, 1200 Nano HPLC-Chip cube-QTOF6520, Agilent ,科學(xué)樓8樓) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀第三十八張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月39在線真空脫氣機 二元或四元梯度液相泵 自動進樣器 柱溫箱二極管陣列檢測器液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(1100 LC-MSD Trap XCT) 離子阱質(zhì)譜儀第三十九張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月40ESI

23、電離源APCI電離源離子源:ESI和APCI第四十張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月41什么是 MSn ? 該方式是表明多級離子分離和碎裂步驟可產(chǎn)生離子質(zhì)譜圖。 n = 分離和碎裂步驟數(shù)目,最小是1(最后一步是全掃描).e.g. MS3 意義 1) 一個母離子的分離和碎裂 2) 由前級碎裂得到的子離子的分離和碎裂 3) 全掃描質(zhì)譜分析質(zhì)量分析器:離子阱(ion trap)第四十一張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月42 累積第一級離子分離第一級離子碎裂第二級離子分離第二級離子碎裂第三級質(zhì)譜分析MassA +A1+ A2+A3+ A4+A2+A11+ A21+A31+ A41+A1

24、1+ A21+ A31+ A41+MS1MS2MS3MS3的圖解第四十二張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月43易懂、易用、圖型化的控制及分析軟件第四十三張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月441. 天然產(chǎn)物鑒定;2. 生物制藥及藥物代謝分析;3. 食品成分分析;4. 蛋白質(zhì)及多肽分析;5. 農(nóng)藥及獸藥殘留分析。應(yīng)用范圍第四十四張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月45樣品要力求干凈,不含顯著量的雜質(zhì),尤其是與分析無關(guān)的蛋白質(zhì)和肽類;2. 不含有高濃度的難揮發(fā)酸(硫酸、磷酸等)及其鹽;3. 樣品粘度不能過大,防止堵塞柱子、噴口及毛細管入口。送樣要求第四十五張,PPT共七十二頁,

25、創(chuàng)作于2022年6月46檢測器 自動進樣器 柱溫箱四元梯度液相泵三重四極桿質(zhì)譜儀三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀( TSQ Quantum Access MAX) 第四十六張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月47離子源:HESI-II和APCI加熱電噴霧離子源(HESI-II)是采用電噴霧電離與加熱輔助氣相結(jié)合的方法,將溶液中的離子轉(zhuǎn)換成氣相中的離子??煞治鏊性谌芤褐心茴A(yù)形成離子的極性化合物。HESI-II 電離源探針離子源室APCI電離源探針第四十七張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月48進樣方式直接進樣:(使用注射泵)LC液流不經(jīng)過色譜分離:自動定量環(huán)進樣至LC液流(使用注射泵);手動定

26、量環(huán)進樣至LC液流;進樣至LC液流(使用注射泵);自動進樣器進樣至LC液流LC流路經(jīng)過色譜分離:自動進樣器經(jīng)LC液流進樣到色譜柱第四十八張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月49Q1和Q3Q2質(zhì)量分析器:三重四極桿(TSQ)質(zhì)量分析儀、離子探測系統(tǒng)和離子光學(xué)組件TSQ上的質(zhì)量分析儀包含三個四級桿組件(Q1、Q2 和Q3)以及三個透鏡組。第四十九張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月50掃描模式一、子離子掃描第五十張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月51掃描模式二、母離子掃描第五十一張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月52掃描模式三、中性丟失掃描第五十二張,PPT共七十二頁,

27、創(chuàng)作于2022年6月53掃描類型一、全掃描在指定的掃描時間內(nèi),質(zhì)量分析儀不間斷地從第一個質(zhì)量數(shù)掃到最后一個質(zhì)量數(shù),提供分析物的完整質(zhì)譜,用于確認未知化合物。二、選擇的離子監(jiān)控(SIM)可監(jiān)控某個離子或一組離子,適用于已知目標化合物分析,探測復(fù)雜混合物中的微量目標化合物時很有用。三、選擇反應(yīng)監(jiān)控(SRM)可監(jiān)控某個反應(yīng)或幾組反應(yīng),如離子的裂解或中性基團丟失。四、自動SIM質(zhì)譜儀會在預(yù)掃描中自動選擇最強烈的m/z值,為它們建立一個SIM掃描列表,然后采集和記錄這些選定質(zhì)量的離子。可在任何模式中的全掃描上執(zhí)行。第五十三張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月54控制及分析軟件Xcalibur第五十

28、四張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月55控制及分析軟件LCquan第五十五張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月56應(yīng)用范圍可同時對復(fù)雜基質(zhì)樣品進行多殘留和定量實驗,提供無與倫比的低濃度定量表現(xiàn),并佐以快速,高特異性的全二級譜圖掃描進行確認。該儀器主要應(yīng)用于制藥、環(huán)保 、食品安全 、臨床和法醫(yī)學(xué)等多種領(lǐng)域。第五十六張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月57送樣要求樣品必須是澄清溶液,不能有顯著的雜質(zhì),需過濾(0.45m濾膜);2. 樣品不能含有難揮發(fā)酸,強酸、強堿,鹽,表面活性劑及Contamination Peak表上的物質(zhì);3. 所用溶劑一般為水、乙腈和甲醇,且溶劑需過濾(

29、0.45m濾膜)。 4. 優(yōu)化時標準品濃度一般為1-5 ppm;測樣時樣品濃度一般為10-3 ppm,不要超過0.1 ppm。第五十七張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月58微流控芯片液相質(zhì)譜串聯(lián)儀(1260 LC, 1200 Nano HPLC-Chip cube-QTOF)飛行時間質(zhì)譜儀微流控芯片1260 LC 1200 Nano HPLC Chip Cube on QTOF第五十八張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月59進樣方式直接進樣1260 LC進樣1200 Nano HPLC 進樣Chip cube 進樣第五十九張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月60離子源:ESIAgilent 離子源是氣動輔助源,可以處理高液體流量。QTOF使用的是雙噴霧電噴霧源。ESI電離源示意圖分析霧化器參比霧化器第六十張,PPT共七十二頁,創(chuàng)作于2022年6月61質(zhì)量分析

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論