實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見問題分析課件

1、藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見問題分析 中國藥品生物制品檢定所張河戰(zhàn)2010-5-12主要內(nèi)容 藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡要回顧 藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見問題分析藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡要回顧上世紀(jì)九十年代初，隨著中華人民共和國計(jì)量法的頒布實(shí)施，藥檢所作為政府部門設(shè)置的、向社會(huì)出具公正數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，必須滿足計(jì)量認(rèn)證的基本要求大家在原先多年工作的基礎(chǔ)上，從建立質(zhì)量手冊(cè)等文件入手，初步建立了現(xiàn)代意義上的質(zhì)量體系；目前絕大部分藥檢所都通過了有關(guān)部門的計(jì)量認(rèn)證（資質(zhì)認(rèn)定）檢查藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡要回顧九十年代中后期，隨著中華人民共和國藥品管理法的頒布實(shí)施，衛(wèi)生部制定發(fā)布了藥品檢驗(yàn)所管理辦法和藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量規(guī)范上述文

2、件，特別是后兩個(gè)文件對(duì)藥檢所的質(zhì)量工作都提出了十分具體和明確的要求，之后又組織開展了全國藥檢系統(tǒng)開展了實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證工作（省所），藥檢所質(zhì)量體系得到了進(jìn)一步加強(qiáng)藥檢系統(tǒng)質(zhì)量工作簡要回顧世紀(jì)之交，隨著實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可在藥檢系統(tǒng)的實(shí)施，藥檢系統(tǒng)的質(zhì)量管理體系在更高的水平上得到了進(jìn)一步發(fā)展和完善。自98年武警藥檢所，2002年中檢所、上海所通過實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可以來，目前已經(jīng)有64個(gè)藥檢所通過了國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可。目前通過認(rèn)可的藥檢所 據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，截止到2010年5月1日：中檢所、武警所以及34個(gè)?。ㄖ陛犑小^(qū)、計(jì)劃單列市）所和口岸所30個(gè)地市級(jí)藥檢所：上海7、江蘇7、北京5、山東4、吉林3、廣西2、浙江1、廣東1多家

3、醫(yī)療器械及包材檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理發(fā)生可喜變化質(zhì)量意識(shí)明顯提高管理體系不斷完善技術(shù)能力得到提高服務(wù)意識(shí)逐漸增強(qiáng)管理隊(duì)伍不斷壯大質(zhì)量意識(shí)明顯提高虛心學(xué)習(xí)新進(jìn)的管理理念樹立質(zhì)量第一的質(zhì)量方針制定明確可行的質(zhì)量目標(biāo)強(qiáng)化質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)和憂患意識(shí)管理體系不斷完善硬件設(shè)施得到明顯改善文件化管理體系逐步建立管理（特別是質(zhì)量管理）逐步規(guī)范內(nèi)外審促進(jìn)體系完善提高 技術(shù)能力得到提高質(zhì)量促技術(shù)，技術(shù)保質(zhì)量崗位練兵和實(shí)戰(zhàn)比武能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室比對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可常態(tài)化 服務(wù)意識(shí)逐漸增強(qiáng)為監(jiān)管工作服務(wù)為客戶和社會(huì)各界服務(wù) 管理隊(duì)伍不斷壯大多數(shù)單位都建立了專門的質(zhì)量管理部門，38個(gè)單位共有103人從事質(zhì)量管理工作既熟悉檢驗(yàn)工作又了解認(rèn)可

4、的同志擔(dān)任內(nèi)審員、監(jiān)督員有力促進(jìn)質(zhì)量管理體系提高許多專家進(jìn)入CNAS等專業(yè)部門兼職，既便于我們了解和掌握最新動(dòng)態(tài)，又在認(rèn)可部門有我們的話語權(quán)質(zhì)量管理中依然存在突出問題質(zhì)量意識(shí)薄弱：認(rèn)為質(zhì)量管理只是質(zhì)管科的事管理創(chuàng)新缺乏：重檢驗(yàn)技術(shù)創(chuàng)新，輕管理創(chuàng)新檢驗(yàn)?zāi)芰Σ蛔悖焊鞯匕l(fā)展不平衡，特別是應(yīng)急檢驗(yàn)和開展新的檢驗(yàn)領(lǐng)域檢驗(yàn)效率不高：存在檢驗(yàn)超時(shí)現(xiàn)象等藥檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中常見問題分析從35份實(shí)驗(yàn)室評(píng)審報(bào)告中開具的不符合項(xiàng)進(jìn)行分析這些報(bào)告均來自藥檢實(shí)驗(yàn)室，請(qǐng)大家不要對(duì)號(hào)入座均為初評(píng)和復(fù)評(píng)報(bào)告，不包括監(jiān)督評(píng)審將CL09、CL10、CL12等應(yīng)用說明開具的不符合項(xiàng)統(tǒng)一合并到CL01基本情況35份評(píng)審報(bào)告中供開出1

5、65個(gè)不符合項(xiàng)；其中管理要素58個(gè),技術(shù)要素107,二者比例約為1:2管理要素中出現(xiàn)頻度最高的三個(gè)條款分別為：原始記錄信息不充分4.13.2.1（13）、文件唯一性標(biāo)識(shí)不清4.3.2.3（10）、供應(yīng)商評(píng)價(jià)和關(guān)鍵物品驗(yàn)收4.6.2（8）技術(shù)要素中出現(xiàn)頻度最高的三個(gè)條款分貝為：儀器設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)5.5.2（10）、未溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.6.3.2（10）、樣品管理5.8.4（8）4.2 質(zhì)量體系（1）2007年5月31日的管理評(píng)審沒有對(duì)質(zhì)量目標(biāo)進(jìn)行評(píng)審。 4.3 文件控制（16）文件控制號(hào)缺失和混亂：管理類記錄表格、復(fù)印的標(biāo)準(zhǔn)等藥典、儀器操作規(guī)程等技術(shù)文件沒有受控標(biāo)識(shí)，發(fā)放登記表中也沒有技術(shù)文件

6、登記的內(nèi)容 。現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)GB/T5009.32003 食品中水分的測(cè)定復(fù)印件未加蓋受控章“報(bào)告領(lǐng)取簽字表”無受控標(biāo)識(shí),缺少報(bào)告書編號(hào)、份數(shù)等信息。收樣室使用的“取報(bào)告記錄”沒有受控標(biāo)識(shí)與受控號(hào)。修改前后的記錄格式其編號(hào)一樣，不能體現(xiàn)唯一性。實(shí)驗(yàn)室使用的儀器操作規(guī)程有受控標(biāo)識(shí)，但同類的幾本操作規(guī)程使用同一個(gè)受控號(hào)，在文件發(fā)放清單中也沒有分別登記。X省藥品檢驗(yàn)所原始記錄(附頁)無授控編號(hào)文件修改蒙藥室現(xiàn)場(chǎng)使用的“中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊(cè)”沒有按勘誤表進(jìn)行勘誤，標(biāo)準(zhǔn)中也沒有附勘誤表。受理廳中國藥典2005年版一、二部首頁貼有應(yīng)該勘誤的品種名錄，但正文及附錄內(nèi)容未作相應(yīng)的具體勘誤。 業(yè)務(wù)科標(biāo)

7、準(zhǔn)室對(duì)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)地標(biāo)升國標(biāo)第十六冊(cè)進(jìn)行了修改，但沒有修改后的確認(rèn)標(biāo)識(shí)。編號(hào)為XXX的中國藥典2005年二部第193頁手寫修改處無簽名和修改日期等信息。 一次性注射器質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的紙質(zhì)文本的修改未按規(guī)定要求進(jìn)行，相應(yīng)的電子文本未同時(shí)進(jìn)行修改。上墻文件收樣室的上墻文件“抱怨處理程序”系作廢文件實(shí)驗(yàn)室掛在墻上的相關(guān)文件無文件編號(hào)掛在墻上的各科室崗位職責(zé)、業(yè)務(wù)科的藥品檢驗(yàn)收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)沒有受控號(hào)除了對(duì)外承諾性的文件外，盡量不要上墻4.4 要求、標(biāo)書和合同評(píng)審 委托書缺樣品狀態(tài)、檢驗(yàn)時(shí)限、分包、偏離等內(nèi)容：查報(bào)告編號(hào)AH2007KX1檢驗(yàn)委托書，檢驗(yàn)項(xiàng)目欄目僅寫為“部分檢驗(yàn)”無具體項(xiàng)目名稱，樣品狀態(tài)欄目描述為“

8、完好”，無檢驗(yàn)完成時(shí)限的信息。“藥品檢驗(yàn)委托合同”（編號(hào)JL161-4.4-2008/3）缺少保健食品、食品等樣品狀態(tài)的有關(guān)信息。受控編號(hào)為CQIDC-304的（合同）檢驗(yàn)委托單中缺少檢驗(yàn)完成時(shí)間的信息。藥品檢驗(yàn)委托書中缺少分包、偏離等信息4.6服務(wù)和供給品的采購 需要驗(yàn)收的產(chǎn)品目錄和驗(yàn)收方法：未能提供實(shí)驗(yàn)室用純凈水質(zhì)量監(jiān)測(cè)的相應(yīng)規(guī)范文件。未建立和保持有效的適合試驗(yàn)范圍的培養(yǎng)基質(zhì)量控制程序?qū)嶒?yàn)室不能提供按GB/T6682-2008標(biāo)準(zhǔn)對(duì)實(shí)驗(yàn)用水驗(yàn)收的記錄；沒有對(duì)天津四友生產(chǎn)的乙腈進(jìn)行驗(yàn)收。未能提供實(shí)驗(yàn)動(dòng)物供應(yīng)商南京安立默科技有限公司的評(píng)價(jià)記錄色譜甲醇驗(yàn)收記錄中，未保存紫外-可見分光光度法測(cè)定紫

9、外吸收的色譜圖。硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基質(zhì)量驗(yàn)收靈敏度檢查缺少銅綠假單胞菌、生孢梭菌的信息化學(xué)試劑的保存及有效期化學(xué)室試劑儲(chǔ)存間存放的甲酰胺水溶液無濃度標(biāo)識(shí)；多種化學(xué)試劑標(biāo)簽腐蝕，無生產(chǎn)企業(yè)名稱、批號(hào)、規(guī)格、純度等信息?，F(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)0714房間存放的生化試劑過氧化物酶（批號(hào):030102,活力:250單位以上/mg酶）已結(jié)塊,且未按試劑標(biāo)簽上的貯存條件“密封冷藏”保存。淀粉指示液標(biāo)示有效期為一年；醋酸鋅、三氯化銻等化學(xué)試劑標(biāo)簽已腐蝕4.11糾正措施 未進(jìn)行原因分析：2008年的報(bào)告及時(shí)發(fā)出率未達(dá)到質(zhì)量目標(biāo)規(guī)定要求，未進(jìn)行原因分析。在2008年3月6日進(jìn)行的內(nèi)部審核活動(dòng)中，針對(duì)不符合項(xiàng)“對(duì)在培人員缺少實(shí)際操

10、作的監(jiān)督”提出的糾正措施，未進(jìn)行原因分析針對(duì)2006年3月內(nèi)部審核中發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)“干燥器內(nèi)樣品無狀態(tài)標(biāo)識(shí)”制定的糾正措施，沒有進(jìn)行原因分析。未實(shí)施糾正措施參加CNAST0354能力驗(yàn)證(原子吸收測(cè)定鉀含量),結(jié)果可疑.。實(shí)驗(yàn)室不能提供啟動(dòng)糾正措施材料.參加CNAST0427能力驗(yàn)證計(jì)劃，鉛的檢測(cè)結(jié)果為不滿意(ZW=-6.32),參加CNAST0441能力驗(yàn)證計(jì)劃，日落黃的檢測(cè)結(jié)果為不滿意(ZW=-3.46),環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)結(jié)果為不滿意(ZW=-6.00),實(shí)驗(yàn)室沒有采取相應(yīng)的糾正措施。4.13 記錄的控制 缺關(guān)鍵信息：標(biāo)準(zhǔn)品配制、環(huán)境監(jiān)測(cè)狀況等： 報(bào)告編號(hào)G20090211原始記錄中

11、缺少對(duì)照品的配制記錄等信息。硝酸銀滴定液標(biāo)定記錄中缺少基準(zhǔn)物質(zhì)恒重的相關(guān)信息。大腸菌群檢驗(yàn)記錄無檢驗(yàn)依據(jù)、樣品稀釋度、培養(yǎng)箱等信息查甲基汞檢測(cè)方法確認(rèn)資料，沒有該項(xiàng)目檢測(cè)所用的巰基棉制備及巰基棉對(duì)甲基汞吸附效率測(cè)定的記錄?！叭埸c(diǎn)”項(xiàng)中缺少對(duì)溫度計(jì)校正的相關(guān)記錄。用TLC法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢查時(shí)未記錄實(shí)驗(yàn)室的溫度和相對(duì)濕度灰分檢查記錄中未記錄稱樣實(shí)驗(yàn)室的溫度、相對(duì)濕度等環(huán)境條件及恒重的具體時(shí)間。 無菌檢查原始記錄中缺所用培養(yǎng)箱編號(hào);高效液相色譜儀使用記錄中缺流動(dòng)相、洗脫用溶劑的記錄。不能提供高壓滅菌器生物指示監(jiān)控記錄 缺過程描述及原始性編號(hào)為WT20065375 車前子檢測(cè)報(bào)告中膨脹度測(cè)定記錄中無簡

12、要測(cè)試過程的描述；無計(jì)算公式； 3份結(jié)果計(jì)算均值時(shí)采用在3份結(jié)果后使用“”符號(hào)后直接寫均值編號(hào)為CH080339的注射用鹿瓜多肽的異常毒性、過敏試驗(yàn)檢驗(yàn)記錄系按標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行文字描述，缺少實(shí)驗(yàn)開始及完成日期、動(dòng)物體重、環(huán)境條件、使用儀器、注射藥品后動(dòng)物的反應(yīng)等信息。報(bào)告編號(hào)為LY070490的維生素B2片記錄中性狀，鑒別，檢查、溶出度，含量測(cè)定的檢驗(yàn)日期均為2007.10.22，紫外圖譜顯示的檢驗(yàn)日期及編號(hào)為L027紫外分光光度計(jì)登記的儀器使用日期均為2007-10-18，經(jīng)查實(shí)系檢驗(yàn)人員在合成記錄、報(bào)告時(shí)的日期。 更改不規(guī)范及其他編號(hào)為BJ20070027-1 的檢驗(yàn)報(bào)告書檢驗(yàn)流程單中和3

13、06室編號(hào)為970085的電子天平使用記錄中均有不規(guī)范涂改?，F(xiàn)場(chǎng)檢查2008J-203等5份檢測(cè)報(bào)告和原始記錄，每份原始記錄中都有更改，均無更改人的簽名。質(zhì)量記錄檔案缺少統(tǒng)一編目、頁碼。 現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)樣品留樣的電子臺(tái)賬，未按要求定期進(jìn)行刻錄備份和定期歸檔保管。 5.2 人員 培訓(xùn)和監(jiān)督的針對(duì)性要強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室不能提供培訓(xùn)計(jì)劃及培訓(xùn)有效性評(píng)價(jià)記錄 2008年藥檢所培訓(xùn)計(jì)劃中未規(guī)定培訓(xùn)目標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室不能提供對(duì)員工進(jìn)行醫(yī)療器械相關(guān)法律、法規(guī)等培訓(xùn)的記錄。歸檔編號(hào)為JD20070104的監(jiān)督報(bào)告中對(duì)新進(jìn)所人員的監(jiān)督無具體內(nèi)容。體系文件中未對(duì)滴定液管理人員和對(duì)照品管理員崗位明確相應(yīng)職責(zé)。5.3設(shè)施和環(huán)境條件 特

14、殊實(shí)驗(yàn)室未達(dá)到環(huán)境要求：GWJ-4智能微粒檢測(cè)儀、GWJ-智能微粒檢測(cè)儀均在普通實(shí)驗(yàn)室。微生物陽性檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室缺少洗手和洗眼裝置，不符合病原微生物實(shí)驗(yàn)室的要求。在氣相儀器室（606室），距氣相色譜儀20cm處有一個(gè)允許使用的水池?zé)o相應(yīng)隔離設(shè)施。 小容量校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室未對(duì)精密天平的環(huán)境進(jìn)行控制。放置天平的實(shí)驗(yàn)室沒有連續(xù)的溫濕度記錄。實(shí)驗(yàn)室安全毒麻化學(xué)品的管理未嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)規(guī)定。個(gè)別毒麻品的使用與儲(chǔ)存未按規(guī)定進(jìn)行交接，記錄化學(xué)室用于食品消解的前處理實(shí)驗(yàn)室無緊急噴淋的設(shè)施，中藥室啟封后的烏頭堿對(duì)照品未按有毒有害化學(xué)品嚴(yán)格管理。 化學(xué)室存放的鹽酸海洛因毒麻標(biāo)準(zhǔn)品未按規(guī)定進(jìn)行管理。中藥室、化學(xué)室、抗生素室等檢

15、驗(yàn)科室存放的對(duì)硝基苯胺、氯化鋇等，未按有毒化學(xué)品的管理要求進(jìn)行管理。實(shí)驗(yàn)室未制定對(duì)易制毒化學(xué)品進(jìn)行管理的文件。實(shí)驗(yàn)室不能提供有害廢物處置的交接記錄。實(shí)驗(yàn)室安全實(shí)驗(yàn)室內(nèi)試劑、試藥的味道大較，排風(fēng)效果不好。 625房間的高純氦氣瓶未固定1,4二氧六環(huán)等許多有機(jī)溶媒擺放在理化檢驗(yàn)間試液架上試劑庫存放有石油醚、丙酮、無水乙醇等易燃有機(jī)溶媒，但庫房門外無警示標(biāo)識(shí)，庫房內(nèi)光源、抽風(fēng)機(jī)無防爆裝置。在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)廚中存放較多和實(shí)驗(yàn)無關(guān)的有機(jī)溶媒（例：甲酸乙酯、甲醇等）和強(qiáng)酸（如：硝酸）試劑。用于食品消解的處理442室，沒有緊急噴淋設(shè)施。203房間硝酸鉛(批號(hào):050418,重慶北碚化學(xué)試劑廠)未按有毒物質(zhì)進(jìn)行

16、管理。必要隔離及監(jiān)控細(xì)菌培養(yǎng)箱數(shù)控顯示溫度30.1，內(nèi)部水銀溫度計(jì)顯示為34，與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4789.2-2008 要求301不相符。 樣品室無控制相對(duì)濕度的設(shè)備，環(huán)境記錄顯示有不符合規(guī)定的情況，如：2009年1月5日的相對(duì)濕度為80%，不符合小于75的規(guī)定。對(duì)無菌室進(jìn)行的監(jiān)測(cè)記錄中，缺少壓差、噪聲、換氣次數(shù)、照度、溫濕度等檢測(cè)項(xiàng)目。現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)潔凈室無壓差計(jì)；缺少防止不同功能區(qū)交叉污染的管理措施。黃曲霉毒素檢測(cè)區(qū)域無警示標(biāo)示,陽性樣品處置也沒有文件化規(guī)定無菌室及其相應(yīng)工作區(qū)域缺少明確標(biāo)識(shí)。未能提供進(jìn)入和使用無菌室、動(dòng)物室等特定凈化區(qū)域有效性控制記錄。實(shí)施和環(huán)境應(yīng)達(dá)到的要求保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員安全：

17、保護(hù)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確：保護(hù)周圍環(huán)境良好：5.4 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法確認(rèn) 標(biāo)準(zhǔn)適用不當(dāng)和作業(yè)指導(dǎo)書不全：查模擬試驗(yàn)的原始記錄，百級(jí)潔凈區(qū)懸浮粒子數(shù)測(cè)定項(xiàng)下采樣量僅2.83升，不符合GB/6292-1996規(guī)定的取樣量（每次不少于5.66升）要求。新增項(xiàng)目血液學(xué)試驗(yàn)不能提供作業(yè)指導(dǎo)書。實(shí)驗(yàn)室不能提供小鼠淋巴瘤細(xì)胞基因突變?cè)囼?yàn)作業(yè)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)室不能提供動(dòng)物靜脈注射法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程方法驗(yàn)證與標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)不能提供開展新檢測(cè)方法GB/T4789.3-2008食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定的驗(yàn)證記錄。實(shí)驗(yàn)室不能提供GB/T5009.190-2006標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄微生物大腸菌群檢驗(yàn)方法變更為GB/T4789.3-2

18、008，但未能提供方法標(biāo)準(zhǔn)變更后證實(shí)能力的證據(jù)GB/T4789.4-2003食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)已于2008年11月1日實(shí)施；該所未比對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)之間的差異及對(duì)新方法進(jìn)行評(píng)價(jià)、確認(rèn)，也未向認(rèn)可認(rèn)證部門提出變更申請(qǐng)方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室未能提供食品中沙門氏菌方法變更的驗(yàn)證確認(rèn)資料未能提供新開展項(xiàng)目維生素A檢測(cè)方法確認(rèn)必要見證材料實(shí)驗(yàn)室不能提供開展新檢測(cè)項(xiàng)目的計(jì)劃及評(píng)定記錄實(shí)驗(yàn)室不能提供開展食品菌落總數(shù)、大腸菌群、金黃色葡萄球菌等項(xiàng)目檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證記錄氟磺胺草醚檢測(cè)項(xiàng)目確認(rèn)的最低檢出濃度為0.04mg/kg(標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定檢出限為0.02mg/kg),單甲脒檢測(cè)項(xiàng)目確認(rèn)的最低檢出濃度為0.034

19、 mg/kg(標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定檢出限為0.025 mg/kg) 方法確認(rèn)及非標(biāo)方法的確定的關(guān)系測(cè)量不確定度不能提供化妝品檢測(cè)領(lǐng)域不確定度評(píng)定的實(shí)例實(shí)驗(yàn)室未能提供在食品理化及微生物檢測(cè)領(lǐng)域的不確定度評(píng)定應(yīng)用報(bào)告實(shí)驗(yàn)室不能提供食品和保健食品領(lǐng)域（擴(kuò)項(xiàng)）的測(cè)量不確定度報(bào)告。5.5 設(shè)備 未校準(zhǔn)/檢驗(yàn)或校驗(yàn)或校驗(yàn)不達(dá)標(biāo)：查編號(hào)為YBR-H-X001智能微粒測(cè)定儀的狀態(tài)標(biāo)識(shí)有效期為一年，沒有按中國藥典附錄六個(gè)月的周期要求進(jìn)行校驗(yàn)。編號(hào)SY-01-09高效液相色譜儀所配置的ELSD未進(jìn)行檢定。未提供比重計(jì)(用于乙醇檢測(cè))的檢定/校準(zhǔn)合格證書。缺少編號(hào)為SB5652-06射頻傳導(dǎo)抗擾度測(cè)試系統(tǒng)校準(zhǔn)計(jì)劃細(xì)菌總數(shù)測(cè)

20、定用隔水式電熱恒溫培養(yǎng)箱(儀器編:JJ.C.4-GS.06),校準(zhǔn)結(jié)果為偏差+1.34,超出檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4789.2-2008)規(guī)定的1的要求。101-3A 真空干燥箱所附壓力表2000年11月14日后未檢定未對(duì)校驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)不能提供對(duì)電阻爐(設(shè)備編號(hào)S0505)校準(zhǔn)證書的評(píng)價(jià)記錄不能提供編號(hào)為D0108H的電熱恒溫干燥箱和編號(hào)為D0314K的培養(yǎng)箱等儀器檢定/校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的記錄。該所提供不出放置在中藥實(shí)驗(yàn)室的輔助設(shè)備ZD-4調(diào)速多用振蕩器和KQ3200型超聲波清洗器等在投入使用前進(jìn)行設(shè)備核查的記錄和設(shè)備的狀態(tài)標(biāo)識(shí)。使用的儀器設(shè)備性能沒有進(jìn)行是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求評(píng)定不能提供對(duì)儀器設(shè)備是

21、否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行評(píng)定證據(jù)設(shè)備檔案、維護(hù)、期間核查及修正因子的運(yùn)用P680A高效液相色譜儀（編號(hào)A0102K）設(shè)備檔案記錄中缺損壞、故障、維修等內(nèi)容。型號(hào)為T-70的自動(dòng)電位滴定儀長期未使用，未見維護(hù)記錄編號(hào)為KS.A.2-TP05的電子天平無期間核查記錄未對(duì)編號(hào)為1725溫度計(jì)校準(zhǔn)產(chǎn)生的修正因子正確備份、更新和應(yīng)用5.6測(cè)量溯源性 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有上升到藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理：如：臺(tái)帳管理、期間核查等容量分析滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定使用的是基準(zhǔn)純化學(xué)試劑，而沒有采用能溯源到國家基準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)滴定液的標(biāo)化中未使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀 實(shí)驗(yàn)室未能提供所購買的GBW08619 10

22、00ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(批號(hào)7114)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書。未能提供對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“苯甲酸GBW(E)130035”進(jìn)行期間核查的記錄。 高錳酸鉀滴定溶液未按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求進(jìn)行管理。不能提供對(duì)砷、汞等標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查計(jì)劃和記錄。 缺少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用的管理程序。107房間冰箱中存放的頭孢曲松化學(xué)對(duì)照品（批號(hào)：130480-200302）、地塞米松化學(xué)對(duì)照品（批號(hào)：100129-200303）未建立管理臺(tái)帳。試劑試液有效期現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)在用的0.2g/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液沒有標(biāo)注有效期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)儲(chǔ)存的硫酸滴定液等標(biāo)準(zhǔn)溶液已過有效期未制定檢測(cè)用試液、指示劑效期的管理文件，相同試液在不同檢測(cè)

23、部門的效期不一致。高錳酸鉀試液效期定為一年，未進(jìn)行驗(yàn)證。 實(shí)驗(yàn)室未能提供對(duì)試劑有效期的規(guī)定。 5.8 檢測(cè)和校準(zhǔn)物品（樣品）的處置 留樣管理不規(guī)范，特別是醫(yī)療廢棄物處理：實(shí)驗(yàn)室不能提供醫(yī)療器械廢棄物處理的文件，也不能提供處理記錄。 SZYJ/CX-5.8-01樣品管理程序4.3樣品處理規(guī)定“退樣樣品僅限于檢測(cè)合格的樣品”與有源器械檢測(cè)工作樣品處置不符。查閱AHIDC/CX-34-2006樣品處置程序程序文件，對(duì)檢測(cè)后的醫(yī)療器械樣品無確保其不再進(jìn)入流通環(huán)節(jié)或被使用的銷毀和處置規(guī)定沒有對(duì)醫(yī)療器械檢驗(yàn)后的廢棄物處置做出規(guī)定。樣品唯一性標(biāo)識(shí)現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)黃芪多糖注射液樣品無樣品唯一性標(biāo)識(shí)檢驗(yàn)人員樣品儲(chǔ)存柜內(nèi)

24、存放的“金喉健噴霧劑”等樣品無狀態(tài)標(biāo)識(shí)；檢驗(yàn)剩余樣品未按規(guī)定處理。留樣室發(fā)現(xiàn)不同種類檢品（編號(hào)為2008A09127單硝酸異山梨醇，編號(hào)為2008A09121氨芐西林膠囊）存放同一容器中內(nèi)存的樣品包裝上未貼唯一性標(biāo)識(shí)，僅在容器上予以標(biāo)識(shí)。中藥室操作臺(tái)有容量瓶上標(biāo)記“熊果酸”，未標(biāo)記檢品號(hào)唯一標(biāo)識(shí)編號(hào)為2009090的檢品未標(biāo)記檢品名稱 現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)用2瓶飲樂多樣品標(biāo)識(shí)沒有貼到最小包裝樣品保存留樣間存放的編號(hào)為2008C1572的注射用頭孢哌酮舒巴坦鈉樣品未按包裝上規(guī)定的“密閉，在冷處（2-10）保存”條件進(jìn)行保存。生化室存放的用于2010版藥典標(biāo)準(zhǔn)起草的樣品未在規(guī)定條件下貯存。對(duì)檢驗(yàn)合格的剩余樣品未按規(guī)定進(jìn)行退樣。 508房間存放的烏頭