液相色譜儀期間核查規(guī)程

1、目的對 Waters e2695 高效液相色譜儀運(yùn)行情況進(jìn)行檢查，保證其正常使用，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。范圍適用于 Waters e2695 高效液相色譜儀在兩次檢定之間或修理后的運(yùn)行檢查。點(diǎn)檢條件環(huán)境條件安裝儀器的房間應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，室內(nèi)排風(fēng)良好。儀器應(yīng)平衡地放在工作臺上，便于操作，周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，儀器接地良好。環(huán)境溫度10-30 ，8 小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過3，室內(nèi)濕度在20%-85% 范圍內(nèi)。電源要求電源電壓：220 22V電源頻率：50 0.5Hz凈化穩(wěn)壓電源正常工作。儀器與試劑秒表，分度值不大于0.1s電子天平，最大稱重不小于100g ，最小分度不

2、大于1mg數(shù)字溫度計(jì)：測量范圍0-100 C,最小分度不大于0.1 C容量瓶 50ml , 10 個(gè)。甲醇（色譜純）。純水4技術(shù)要求和點(diǎn)檢方法泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差Sr的檢查。技術(shù)要求流星設(shè)止值，mL/min0.51.02.0測量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間，min251510允許誤差Ss5%3%2%Sr3%2%2%點(diǎn)檢方法按5.1.1表設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集1025min ，稱重。按式（1）、（2）計(jì)算Ss和Sr0Ss=(Fm-Fs)/FsX100% :)SR=(F max-Fmin)/ F X100%

3、.(2)式中：Ss-流量設(shè)定值誤差，%Fm = (W2-W1) / (pit),流量實(shí)測值，mL/min ；W2-容量瓶+流動(dòng)相的重量，g ;W1-容量瓶的重量，g;Fs-流量設(shè)定值，mL/min ;Pi-實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm 3；t-收集流動(dòng)相的時(shí)間，min ；Sr-流量穩(wěn)定性誤差，%;Fmax -同一組測量中流量最大值，mL/min ；Fmin -同一組測量中流量最小值，mL/min ；F-同一組測量中流量的算術(shù)平均值，mL/min。注意事項(xiàng)：流量最高值的設(shè)定可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的要求而定。流量測量順序可以隨意選擇，但不是設(shè)定某一流量后連續(xù)測量三次，每次改變流量后至少 要等5min待流

4、量穩(wěn)定后，方可收集流動(dòng)相。定性、定量測量重復(fù)性的檢查技術(shù)要求：a.定性測量重復(fù)性誤差（6次測量）RSD定性1.5%b.定量測量重復(fù)性誤差（6次測量）RSD定量03.0%點(diǎn)檢方法選擇一種適當(dāng)白標(biāo)準(zhǔn)溶液（eg：蔡、苯甲酸、山梨酸等）或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測量 8次，按式（3）,計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD (%)RSD定性（定量）1=100 X.RSD定性（定量）即為定性定量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 式中：Xi-第i次測得的保留時(shí)間或峰面積；X-n次測得結(jié)果的算術(shù)平均值；I-測量序號;n-測量次數(shù)紫外檢測器基線漂移和基線噪聲檢查技術(shù)要求基線漂移0 5.0 X10-4AU/h基線噪聲0 5.0 X10-5AU點(diǎn)檢方法選用C18色譜柱，設(shè)置紫外吸收波長 254nm ,流動(dòng)相100%甲醇，流量1.0mL/min , 開機(jī)待基線穩(wěn)定后，記錄30min ,計(jì)算基線漂移和噪聲。5點(diǎn)檢結(jié)果與處理應(yīng)做好儀器參數(shù)、方法、測試結(jié)果記錄，點(diǎn)檢合格后方可使用。發(fā)現(xiàn)性能達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)做好記錄，按本所儀