有機(jī)化學(xué)總實驗問題

1、實驗一有機(jī)化學(xué)實驗的基本知識及儀器的認(rèn)領(lǐng)1 、安裝常壓操作裝置進(jìn)行加熱或反應(yīng)時，在實驗裝置上應(yīng)注意什么？答：不能把實驗裝置接成密閉體系。2、無論是常壓蒸餾還是減壓蒸餾，為什么均不能將液體蒸干？答：防止局部過熱或產(chǎn)生過氧化物而發(fā)生爆炸。3、溫度計打碎后，應(yīng)怎樣處理？答：一定先把硫磺粉撒在水銀球上，然后匯集在一起處理。4、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于 140的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合

2、物的合成裝置中（因其冷凝面積較大，冷凝效果較好） 。5、有機(jī)化學(xué)實驗一旦著火，一般應(yīng)該采取的措施有哪些？答：首先立即切斷電源，移走易燃物。燒瓶內(nèi)反應(yīng)物著火，可用石棉布蓋住瓶口；地面或桌面著小火，可用淋濕的抹布或沙子滅火?；饎葺^大，應(yīng)采用滅火器滅火，并應(yīng)遵循從火的中心向周圍的撲滅過程。6、蒸餾前，為什么必須將干燥劑濾除？答：干燥劑與水的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，當(dāng)溫度升高時，這種可逆反應(yīng)的平衡向干燥劑脫水方向移動，所以在蒸餾前，必須將干燥劑濾除。7、利用干燥劑對液體有機(jī)物進(jìn)行干燥時，怎樣判斷已干燥完全？答：觀察被干燥液體，溶液由混濁變澄清，表明干燥完全；觀察干燥劑，干燥劑加入后，不會粘在器壁上，可隨容器旋

3、轉(zhuǎn)，表明干燥完全。8、安裝儀器應(yīng)遵循的總則是什么？答： （ 1）先下后上，從左到右；（ 2）正確、整齊、穩(wěn)妥、端正；其軸線應(yīng)與實驗臺邊沿平行。實驗二 熔點的測定與重結(jié)晶1 、毛細(xì)管裝樣時，應(yīng)注意什么？答：樣品要先研細(xì)，并且要裝得緊密，樣品高度要適中，一般應(yīng)控制在2 mm。2、毛細(xì)管及溫度計各放于什么位置？答：毛細(xì)管的放置應(yīng)使管中的樣品位于水銀球的中部，溫度計應(yīng)處在提勒管的兩叉口中部。3、為什么毛細(xì)管中的樣品熔融再冷卻固化后不可用于第二次測熔點？答：因為有些物質(zhì)在測定熔點時可能發(fā)生了部分分解或變成了具有不同熔點的其他結(jié)晶形式。4、重結(jié)晶操作時，活性炭不能在溶液沸騰時加入，為什么？答：活性炭不能在

4、溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。5、進(jìn)行熱過濾時，操作上應(yīng)注意什么？答：趁熱過濾是為了防止在過濾過程中，由于溫度的降低而在濾紙或漏斗上析出結(jié)晶，降低產(chǎn)率。為了保持濾液的溫度使過濾過程盡快完成，一、動作要快；二、采用短頸漏斗；三、短頸漏斗進(jìn)行預(yù)熱。6、在抽濾前應(yīng)注意什么操作？答：在抽濾之前必須用同種溶劑將濾紙潤濕，使濾紙緊貼于布氏漏斗的底面；然后打開水泵將濾紙吸緊，避免固體在抽濾時從濾紙邊緣吸入抽濾瓶中。7、抽濾時怎樣洗出粘附在容器上的晶體？答：抽濾前，預(yù)留少量母液用來洗出最后粘附在容器上的晶體，倒入漏斗中抽濾。8、怎樣洗滌漏斗上已抽濾過的晶體上殘留的少量雜質(zhì)？答：使用

5、少量冷的新鮮的溶劑，抽濾洗滌2-3 次。實驗三蒸餾和分餾實驗1 、 （ 1 ） . 蒸餾時加入沸石的作用是什么？（2）如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？（3）當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答： （ 1）沸石作為助沸物加入液體中，以期引入氣化中心，保證沸騰平穩(wěn)而不發(fā)生暴沸。（ 2）在任何情況下，切記將沸石加至接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶中噴出造成危險。如果加熱前忘記加入沸石，需要先將液體冷卻后才能加入。（ 3）重新進(jìn)行蒸餾時，用過的沸石不能繼續(xù)使用，需要加入新的沸石。這是因為起初加入的沸石在加熱時逐出了部分空氣，在冷卻時吸附了液

6、體，因而可能已經(jīng)失效。2、說出普通蒸餾裝置所用的玻璃儀器名稱。答：普通蒸餾裝置所用的玻璃儀器為（1）蒸餾瓶（2）蒸餾頭（3）溫度計（4）直形冷凝管（5）接液管（6） 接受瓶。3、口述儀器安裝的次序及注意點。并按要求畫出蒸儲裝置圖。安裝儀器順序一般是自下而上，從左到右，準(zhǔn)確端正，橫平豎直。蒸儲裝置安裝的次序如下：（1）選好并固定蒸儲瓶。選擇合適的蒸儲瓶，注意液體的體積不超過蒸儲瓶容積的2/3,也不要少于1/3 o蒸儲瓶的高度距離電加熱套底部12 cm。（2）將涂有少量凡士林的蒸儲頭裝到蒸儲瓶上。（3）將溫度計（借助于溫度計套管）固定在蒸儲頭的上口處。注意溫度計水銀球的上限應(yīng)和蒸儲頭側(cè)管的下限在同

7、一水平線上。（4）將直形冷凝管連接到蒸儲頭上。注意冷卻水從下口流入，上口流出。（5）將接液管連接到冷凝管的下端。（6）連上接收器。畫圖略。4、蒸儲什么液體用空氣冷凝管？為什么？答：蒸儲液體沸點在140c以下時，用直形冷凝管冷凝。如果液體的沸點在140c以上時，用水冷凝管冷凝時，在冷凝管接頭處容易爆裂，這時改用空氣冷凝管（高沸點化合物用空氣冷凝管已可達(dá)到冷卻目的）。5、簡述蒸儲操作加熱時注意事項答：加熱前先開通冷卻水。開始加熱時，電壓可以調(diào)的略高些，一旦液體沸騰，水銀球部位出現(xiàn)液滴，開始控制調(diào)壓器電壓，以蒸儲速度每秒12滴為宜。蒸儲時，溫度計水銀球上應(yīng)始終保持有液滴存在。6、說出分儲裝置所用的玻

8、璃儀器名稱。畫出分幅裝置圖答：（1）蒸儲瓶（2）分儲柱（3）蒸儲頭（4）溫度計（5）直形冷凝管（6）接液管（7）接受瓶。7、簡述分儲操作注意事項答：（1）分儲要緩慢進(jìn)行，要控制好恒定的蒸儲速度（2）要有相當(dāng)量的液體自柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比（通常是 4： 1）,即冷凝液流回瓶 4滴，柱頂儲出液1滴；（3）盡量減少分儲柱的熱量散失和波動。一般在柱的外圍用石棉繩包住以減少柱內(nèi)熱量散發(fā)。實驗四水蒸氣蒸儲1、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫X用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準(zhǔn)確性。用蒸

9、餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。答：(1) X (2) V (3) X (4) V (5) X。2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用?；旌衔镏泻薪褂蜖钗镔|(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該

10、物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。2、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答： ( 1)在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。(2)開始蒸儲時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2 3滴 / 秒為宜。( 3)操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。3、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在)。4、水

11、蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。5、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。實驗五薄層色譜及柱色譜薄層色譜所用的硅膠有那些種？答：有硅膠G （含黏合劑燃石膏）；硅膠H （不含黏合劑）；硅膠GF254（含有黏合劑和熒光粉，可在 254nm 紫外光下發(fā)出熒光）；硅膠HF254 （只含熒光粉）。黏合劑CMC勺使用濃度一般為多大？答：CMC-般

12、配成水溶液使用，質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為,最好是。薄層板制備的厚度一般是多少？太厚或太薄有何影響？答：厚度一般為1mm太厚展開時會出現(xiàn)拖尾，太薄樣品分不開。比移值（R f值）如何計算，為什么在一定的操作條件下，可利用Rf來鑒定化合物？答：某種化合物在薄層板上上升的高度與展開劑上升的高度的比值稱為該化合物的比移值（Rf值）。對于一種化合物，當(dāng)展開條件相同時，比移值為一個常數(shù)。因此，其可用于鑒定化合物。薄層板的顯色方法，常用的有幾種？答：常用的有兩種：第一種是顯色劑法，常用的顯色劑有碘和三氯化鐵水溶液等；第二種為紫外光顯色法，其使用于由硅膠GF254制成的薄層板。柱色譜柱色譜分為幾個實驗步驟？答：裝柱一一常

13、用濕法（色譜柱要垂直，把吸附劑用溶劑拌成的湖狀物，一次性均勻加入乘有溶劑且打開活塞滴放著溶劑的層析柱中，使緊密、 均勻、 無氣泡， 溶劑不能流干，裝柱溶劑一般為開始的洗脫溶劑）；吸附劑上常埔一層石英砂。加樣可用液體、溶液、固體拌料加入，待柱中溶劑流至剛好泡住吸附劑時，關(guān)閉活塞，加入樣品，開啟活塞，溶劑流至石英砂層時，關(guān)閉活塞，然后用少量溶劑洗下粘在柱壁上的樣品（23次） 。洗脫按要求接收各組分；如不確定，則按等分接收，用薄層層析鑒定后，再分別合并各組分。層析柱裝柱時有什么要求？答：柱層析時，柱子要致密緊實，無氣泡，無裂縫。色譜法在有機(jī)實驗中有何作用？答： 分離混合物 精制提純化合物 分析鑒定化

14、合物 觀察化學(xué)反應(yīng)。在進(jìn)行柱層析時，淋洗劑如何選擇？答：柱層析的淋洗劑的極性通過薄層層析來選擇，淋洗劑的極性一般要小于樣品的極性。簡述干法裝柱的一般步驟？答：在層析柱中加入石油醚，在小燒杯中加入一些石油醚，取少許棉花用石油醚浸濕，擠出氣泡后放在層析柱底部，在它上面放一片直徑略小于管柱的濾紙或鋪一層細(xì)紗。通過玻璃漏斗緩緩加入氧化鋁，同時打開活塞讓石油醚流下，以保證柱內(nèi)石油醚的高度不變。氧化鋁在柱中堆積過程中可用軟性物輕輕敲震層析柱以便使氧化鋁裝得平實。裝完后再用一圓形濾紙或一薄層細(xì)紗覆蓋在氧化鋁上面。調(diào)節(jié)柱中石油醚液面高度，確保石油酸液面高出氧化鋁或細(xì)紗12毫升。實驗六從茶葉中提取咖啡因、 實驗

15、中使用生石灰的作用有哪些？用CaOM收萃取液中的水分，還可以吸收酸性物質(zhì)，如濃縮液中的丹寧酸、色素等。除可用乙醇萃取咖啡因外，還可采用哪些溶劑萃?。柯确?、苯等3、從茶葉中提取出的粗咖啡因有綠色光澤，為什么？（葉綠素的存在）4、具有何條件的物質(zhì)才能夠用升華法提純？容易升華的物質(zhì)含有不揮發(fā)物質(zhì)，可以用升華法進(jìn)行精制。5、升華操作的關(guān)鍵是什么？關(guān)鍵是控制溫度，緩慢加熱，升華物質(zhì)受熱均勻。實驗七 正溴丁烷的制備1 、加濃硫酸和水的順序？順序為什么不能顛倒？答：先加水，后加濃硫酸。因為濃硫酸和水混合放出大量熱量，濃硫酸的密度比水大，若反過來加水在上層沸出，易傷人。2、回流操作中加沸石的目的？沸石能否重復(fù)

16、利用？為什么？答：沸石可起到防爆沸和助沸的的目的，沸石不能重復(fù)利用，因為用過的沸石汽化中心已被堵死。3、回流過程中為什么要不斷振搖？答：是因為該反應(yīng)是兩相反應(yīng)，通過振搖增加反應(yīng)物分子的接觸幾率。4、為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前要先用水洗滌？答 ; 水洗先除硫酸，防止直接加入飽和碳酸氫鈉會放出大量二氧化碳。 TOC o 1-5 h z 5、反應(yīng)后各步洗滌的目的何在?答 : 各步洗滌的目的是：a、10mL 水：除去HBr、Brz、少量醇；b、10mL濃硫酸：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚；c、10mL 水：除去大量硫酸；d、10mL飽和碳酸氫鈉：進(jìn)一步除去硫酸；e、10mL 水：除去碳酸氫鈉實

17、驗八乙酸乙酯的制備實驗 TOC o 1-5 h z 1 實驗室制備乙酸乙酯提高產(chǎn)率的關(guān)鍵點是什么？答 : 因該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，要想提高產(chǎn)率需采用：增加反應(yīng)物乙酸和乙醇的濃度。迅速蒸出產(chǎn)物：乙酸乙酯與形成的恒沸混合物。(沸點：)。還應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度維持反應(yīng)溫度在120-25 ，最高不能超過130。若溫度超過130會出現(xiàn)什么情況？140左右，會生答 : 反應(yīng)溫度過高會增加付產(chǎn)物乙醇的含量，使產(chǎn)率下降。因為乙醇在濃硫酸催化加熱至 成乙醚。反應(yīng)器中加入沸石的作用是什么？答 : 防止暴沸。4反應(yīng)餾出液中的主要成分有哪些？答 : 主要有：合成目標(biāo)產(chǎn)物：乙酸乙酯; 未反應(yīng)物：乙醇，乙酸，催化劑：硫酸;水

18、; 付產(chǎn)物（少量）：乙醚等。5.分離儲出液時加飽和 NaCO的作用是什么？答 : 中和餾出液中的乙酸和硫酸。6餾出液中有沒有硫酸？為什么？答：有，因為雖然濃硫酸的沸點很高，但在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生 SO氣體，冷凝后溶入儲出液中。實驗九 乙酰苯胺的制備、在制備乙酰苯胺時，為什么要加入鋅粉？答：加入鋅粉的目的是防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，生成有色的雜質(zhì)。2、制備乙酰苯胺要采用分餾柱，為什么？答：因水的沸點為100 oC,反應(yīng)物醋酸的沸點為 118 oC,兩者溫度相差不大，故采用分儲柱，可使水與醋酸盡可能分離，水被蒸出，而醋酸重新回流到反應(yīng)器中，保證醋酸過量的環(huán)境。3、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度要控制在多

19、少度左右？為什么？答：柱頂溫度要控制在105 oC 左右。因為：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行；為了達(dá)到即要將水份（沸點100 0。除去，又不使醋酸（沸點為118 0。損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105 oC左右。4、怎樣判斷反應(yīng)已經(jīng)完成？答：觀察到溫度計示數(shù)下降時，表示反應(yīng)已經(jīng)完成，或觀察收集的水的體積，與理論計算值相比較。5、反應(yīng)完成后，為什么要趁熱將反應(yīng)物倒入冷水中？答：反應(yīng)物冷卻后，固體產(chǎn)物立即析出，粘在瓶壁上不易處理，故需趁熱將反應(yīng)物倒入冷水中。實驗十、十一多組分分離的設(shè)計及實踐1、實驗十畫出甲苯、苯胺、苯酚、

20、苯甲酸四組份分離流程圖有下面兩種分離方案:方案（1）甲苯苯胺苯酚苯甲酸飽和NaHCO3 pH=8有機(jī)層水層6mol/L HCl pH=2中和酸化6mol/L NaOHpH=13過濾I用水重結(jié)晶I干燥水層4mol/L HCl中和酸化 . pH=4乙醴萃取10 m L 2X有機(jī)層苯甲酸無水 Na2so4或MgSO4干燥蒸播除去乙醴苯酚方案（2）有機(jī)層4mol/L HCl中和酸化 pH=3無水CaCl2干燥蒸播（沸程106-110甲苯水層6mol/L NaOH pH=13 ） 10mL之醴萃?。╝）水層加NaCl鹽析10mL乙醴萃取（b無水Na2SO4 或MgSO4干燥有機(jī)層蒸播除去乙醴苯胺甲苯苯胺

21、苯酚苯甲酸4mol/L HCl 中和酸化 pH=3廿乙醴萃取15 m L 3X水層有機(jī)層6mol/L NaOH飽和 NaHCO3I pH=1310mL乙醴萃?。╝）pH=8水層加NaCl鹽析 10mL乙醴萃?。╞）.過濾無水Na2SO4 或MgSO4干燥有機(jī)層中和6mol/L NaOHpH=13用水重結(jié)晶蒸播除去乙醴干燥苯甲酸水層有機(jī)層6 mol/L HCl 中和.酸化pH=34,1乙醴萃取10 m L 2X水洗滌II有機(jī)層無水Na2SO4一干或MgSO4干燥水層 有機(jī)層無水CaCl2干燥分儲（沸程106-110C）,蒸播除去乙醴.比較甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸的酸堿性大小苯甲酸和苯酚顯酸性，苯

22、甲酸的 pKa=，苯酚的pKa=，苯甲酸的酸性比醋酸的酸性還要大，苯酚的酸性很弱。苯胺顯弱堿性。甲苯基本顯中性。按酸性的順序排列：苯甲酸苯酚甲苯苯胺.本實驗中甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸各組份在水相和有機(jī)相中以什么形式存在？甲苯不溶于水，只在有機(jī)相中。苯胺與鹽酸形成季鏤鹽，可溶于水相，而苯胺在冷水中的溶解度不大，用乙醛萃取時，苯胺進(jìn)入有機(jī)相。苯甲酸和苯酚的鈉鹽溶于水。苯甲酸在強(qiáng)酸性條件下從水中析出。苯酚在水中有較大的溶解度，用乙醛萃取時，苯酚進(jìn)入有機(jī)相。.在萃取分離時，如何來判斷有機(jī)層在上層或下層？從分液漏斗下方放出少量溶液到盛有水的燒杯中，如果溶于水，即表明放出液是水相，有機(jī)層在上層;如果不溶于

23、水，有油珠沉在杯底，則表明放出液是有機(jī)相，有機(jī)層在下層。5本實驗中各組份是如何純化的？苯甲酸采用在水中重結(jié)晶提純；甲苯、苯胺、苯酚可采用蒸餾或分餾提純。為什么甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸混合物有時會出現(xiàn)紅棕色？這是因為少量苯胺和苯酚在空氣中分別被氧化成硝基苯和醌所致。在進(jìn)行萃取操作時能否劇烈振蕩分液漏斗？不能振蕩太劇烈，否則會因為形成乳濁液而使有機(jī)相和水相分層不清晰。實驗十二環(huán)己烯的制備該實驗中環(huán)己烯產(chǎn)率為何較低（46% - 56%）？答： a. 由于反應(yīng)可逆，隨著反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)液中水含量增加，不利于反應(yīng)正向進(jìn)行；b. 有較多環(huán)己醇隨水和環(huán)己烯共沸蒸出。如果分餾柱足夠長，在溜出溫度不超過90時，可

24、否使環(huán)己醇完全不被蒸出？答：分餾操作不能分離共沸物，故環(huán)己烯- 水、環(huán)己烯- 環(huán)己醇仍舊共沸蒸出。為何反應(yīng)終了時，柱頂溫度先下降后上升？答：發(fā)應(yīng)體系中低沸點液體（低于90）基本蒸出，柱頂溫度下降；隨著繼續(xù)加熱，高沸點溜出液（如水等）使柱頂溫度升至90以上。柱頂溜出的粗產(chǎn)品可能含有哪些雜質(zhì)？分別是如何除去的？答：雜質(zhì)有水（分液及干燥除去）、環(huán)己醇（CaCl2干燥及蒸儲除去）、少量環(huán)己酸（蒸儲除去）以及微量酸（5% NaCO中和除去）等。5本實驗中可能存在哪些副反應(yīng)？答：醇的分子間脫水；烯聚合等。實驗十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備1 、在以呋喃甲醛和氫氧化鈉為原料制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實驗中，根據(jù)

25、什么原理分離提純呋喃甲醇和呋喃甲酸?答：在強(qiáng)堿性條件下，呋喃甲醛可以發(fā)生歧化反應(yīng)生成呋喃甲醇和呋喃甲酸。根據(jù)呋喃甲酸溶解于氫氧化 鈉溶液，而呋喃甲醇不溶于氫氧化鈉的性質(zhì)，首先用乙醚萃取分離，得到呋喃甲醇的醚溶液，蒸餾可以得到純味喃甲醇。萃取后的水溶液用濃鹽酸酸化至pH=23,析出味喃甲酸沉淀，過濾，用水重結(jié)晶可以得到純呋喃甲酸。2、在以呋喃甲醛和氫氧化鈉為原料制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實驗中，能否用濃硫酸酸化乙醚萃取后的水溶液得到呋喃甲酸？答：不能。因為濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，易使反應(yīng)產(chǎn)物氧化。3、 在以呋喃甲醛和氫氧化鈉為原料制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實驗中，乙醚萃取后的水溶液用25%鹽酸酸化到中性

26、是否合適？為什么？答：不合適。因為呋喃甲酸為弱酸，在中性條件下，不能將呋喃甲酸鈉鹽完全轉(zhuǎn)化為呋喃甲酸。萃取后的水溶液應(yīng)該用濃鹽酸酸化至 pH=23,使味喃甲酸鈉鹽完全轉(zhuǎn)化為味喃甲酸。4、在以呋喃甲醛和氫氧化鈉為原料制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實驗中，反應(yīng)過程中容易出現(xiàn)黃色漿狀物，黃色漿狀物是什么？答：黃色漿狀物主要是生成的呋喃甲酸鈉鹽，加入少量水可以使其溶解。5、怎樣利用Cannizzaro 反應(yīng)將呋喃甲醛全部轉(zhuǎn)化為呋喃甲醇？答：利用甲醛的還原能力較強(qiáng)的性質(zhì)，用甲醛和呋喃甲醛在堿性條件下反應(yīng)，甲醛可以將呋喃甲醛還原為呋喃甲醇，而甲醛被氧化為甲酸。實驗十四乙酰乙酸乙酯的制備 乙酰乙酸乙酯的制備中儀器未經(jīng)干燥，所用原料含水，對反應(yīng)各有什么影響？答：金屬鈉遇水即燃燒或爆炸，所用儀器必須絕對干燥。在稱量或切片過程中應(yīng)迅速，以免空氣中水汽侵蝕或被氧化。原料中含水除存在以上問題外，還會使原料水解，影響酯縮合反應(yīng)。乙酸乙酯必須絕對干燥，但應(yīng)含有12%的乙醇，過多、過少對反應(yīng)有什么影響？答：乙醇過少沒有足夠的堿醇鈉生成，使反應(yīng)過慢或不足以奪取a-H引發(fā)反應(yīng)。過多可以促進(jìn)酯縮合逆反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)瓶內(nèi)如有很少量未反應(yīng)的金屬鈉，能否進(jìn)行下一步操作，操作中