《蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書（模板）

1、實(shí)驗(yàn)一蒸鐳和沸點(diǎn)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康腖了解測(cè)定沸點(diǎn)的意義。2 ,常量法（即蒸儲(chǔ)法）及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)液體的蒸氣壓等于外界氣壓時(shí)，液體開始沸騰，對(duì)應(yīng)的溫度稱為液體的沸 點(diǎn)。通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.325kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。在一定外壓下， 純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸程很?。?.51式）。因此測(cè)定沸點(diǎn)可 作為鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一。測(cè)定沸點(diǎn)常用的方法有常量法 （蒸儲(chǔ)法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。（1）常量法（蒸儲(chǔ)法）測(cè)沸點(diǎn)的裝置與普通蒸儲(chǔ)裝置相同，讀取溫度計(jì)的讀數(shù)相 對(duì)穩(wěn)定的溫度范圍，即為該液體的沸程。如圖1-1所示。圖1-1常量法沸點(diǎn)測(cè)

2、定裝置（2）微量法（沸點(diǎn)管法）測(cè)沸點(diǎn)的裝置見(jiàn)圖1-2所示。圖1-2微量法沸點(diǎn)測(cè)定裝置1 .沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成，外管用長(zhǎng)78cm、內(nèi)徑0.2 0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用內(nèi)徑約1mm、長(zhǎng)約7cm的毛細(xì)管 封閉一端制成。測(cè)量時(shí)內(nèi)管開口向下插入外管中。2沸點(diǎn)的測(cè)定：取12滴待測(cè)液體樣品于沸點(diǎn)管的外管中，將內(nèi)管插入外 管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)管附于溫度計(jì)旁，再把該溫度計(jì)的水銀球位于b 形管兩支管中間，然后加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出, 當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速逸出。此時(shí)停止加熱， 使液體自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減

3、慢，至氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的 瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降1520久后，可重 新加熱再重復(fù)幾次，每次溫度計(jì)讀數(shù)相差不超過(guò)1。5三、儀器、藥品及材料儀器:蒸儲(chǔ)燒瓶（100mL）、直形冷凝管、蒸做頭、真空接引管、圓底燒瓶（50mL）、 水銀溫度計(jì)（150。、加熱套、量筒（20mL）、玻璃漏斗、燒杯（20mL）、毛細(xì)管、 玻璃管。藥品：無(wú)水乙醇、正辛烷、沸石。U!、實(shí)驗(yàn)步驟.安裝蒸鐳裝置根據(jù)圖1-1常量法沸點(diǎn)測(cè)定裝置，檢查裝置穩(wěn)妥后，可按以下程序進(jìn)行蒸儲(chǔ) 操作。,加入物料將20mL正辛烷和20mL無(wú)水乙醇混合液，通過(guò)長(zhǎng)頸玻璃漏斗由蒸儲(chǔ)頭上口 倒入圓底燒瓶中，加入物料的體積

4、應(yīng)控制在燒瓶容積的火四。投入幾粒沸石, 沸石一多孔性物質(zhì)，吸附有空氣，可引入氣化中心，防止液體過(guò)熱而爆沸。常用 來(lái)作沸石的物質(zhì)：廢舊電爐盤碎粒、廢舊陶瓷碎粒、玻璃毛細(xì)管等，再裝好溫度 計(jì)。,通冷凝水仔細(xì)檢查各連接處的氣密性及與大氣相通處是否暢通（決不能造成密閉體 系）后，緩慢翻開水龍頭開關(guān)，通人冷凝水。加熱蒸儲(chǔ)根據(jù)待蒸謂液體和沸點(diǎn)可選用：直接火+石棉網(wǎng)、水浴、油浴等加熱方式。 沸點(diǎn)高時(shí)用石棉網(wǎng)，沸點(diǎn)低時(shí)用水浴。加熱強(qiáng)度：開始稍快，火稍大，待液體沸 騰后，安排加熱強(qiáng)度，使溫度計(jì)水銀球上保持懸掛一個(gè)液滴且保持流出速度為每 秒12滴為宜。5 .觀察沸點(diǎn)記錄下第一滴回到蒸儲(chǔ)燒瓶時(shí)的溫度，再記錄第一滴流

5、出液滴人接收瓶時(shí)的 溫度，沸點(diǎn)可由溫度計(jì)直接讀出。溫度計(jì)的位置正確是讀數(shù)準(zhǔn)確的保證：假設(shè)溫度 計(jì)位置太低，那么讀數(shù)偏高；反之，讀數(shù)偏低。6收集偏分（1）儲(chǔ)頭：儲(chǔ)頭是揮發(fā)性雜質(zhì)，不收集（用一般容器接收）。收集微分：待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，換一個(gè)干凈的、干燥的圓底燒瓶或錐 形瓶作接收器（不能用敞口容器做接收器），此時(shí)應(yīng)控制火焰使流出速度為每秒 12滴，待溫度計(jì)讀數(shù)升高時(shí)停止收集乙醇儲(chǔ)分。同時(shí)將火焰調(diào)低無(wú)流出液后, 換另一個(gè)干凈的、干燥的圓底燒瓶或錐形瓶作接收器，調(diào)節(jié)火焰繼續(xù)蒸儲(chǔ)正辛烷 儲(chǔ)分（一般純物質(zhì)只有12支的沸程），留在瓶底的高沸點(diǎn)物質(zhì)稱為儲(chǔ)尾。7 ,停止蒸儲(chǔ)當(dāng)維持商來(lái)的加熱溫度，不再有辛烷流出液蒸出時(shí)，溫度緩慢上升（或下降）, 這時(shí)應(yīng)停止蒸儲(chǔ)。先停止加熱，待稍冷后再停通冷凝水，然后按照與安裝時(shí)相反 的順序撤除蒸儲(chǔ)裝置。8回收乙醇、辛烷用量筒測(cè)量收集到的乙醇、辛烷流出液的體積，記錄下來(lái)，然后將乙醇、辛 烷分別到入指定回收瓶中。蒸鐳燒瓶中的殘液可以直接到入廢液桶。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表1-1測(cè)定沸點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄投料無(wú)水乙醇(ml)正辛烷(ml)第一滴回流液溫度乙醇回收第一滴儲(chǔ)出液穩(wěn)定溫度最后儲(chǔ)出液體積(ml)回收率正辛烷回收穩(wěn)定溫度最后儲(chǔ)出液體積(ml)回收率總回收率六、思考題L在蒸儲(chǔ)裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面上或者在蒸偏燒瓶支口管上，是 否正確