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1、污水廠水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法1)原理水樣在酸性溶液中,加入過(guò)量的重鉻酸鉀,回流煮沸后,重鉻酸鉀氧化絕大部分有機(jī)物,用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定剩余重鉻酸鉀。由消耗的重鉻酸鉀即可定量地求出水樣中有機(jī)物質(zhì)的含量,通常以等當(dāng)量耗氧量表示。2)適用范圍本方法適用于水及廢水中COD的檢驗(yàn)。3)干擾物質(zhì)A鹵離子產(chǎn)生的干擾,可加入硫酸汞生成復(fù)鹽加以掩蔽,但當(dāng)鹵離子濃度大于2g/L時(shí)該不適用。B亞硝酸鹽產(chǎn)生干擾,每1mg亞硝酸態(tài)氮加入10mg氨其磺酸以排除干擾。C還原態(tài)的無(wú)機(jī)鹽類(lèi),如亞鐵離子、亞錳離子、硫化物等,可分別定量加以校正。D揮發(fā)性有機(jī)物可能因蒸發(fā)而引起較大偏差。4)設(shè)備A回流裝置:250mL三
2、角燒瓶或圓形燒瓶,30cm的直形或球形冷凝管。B加熱裝置。5)試劑A蒸餾水:一般蒸餾水。B硫酸汞:結(jié)晶或粉末狀。C硫酸試劑:加入22克硫酸銀于4Kg濃硫酸中,靜置12天使硫酸銀完全溶解。D重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2500N:于1000mL量瓶?jī)?nèi),溶解12.259g無(wú)水重鉻酸鉀于蒸餾水中,并稀釋至刻度。E重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025N:于1000mL量瓶?jī)?nèi),以蒸餾水稀釋100.0mL重鉻酸鉀0.2500N標(biāo)準(zhǔn)溶液至刻度。本溶液用于低濃度COD值的測(cè)定。F菲羅啉指示劑:使用市售品。G硫酸亞鐵銨滴定溶液,0.10N:溶解39克硫酸亞鐵銨(含結(jié)晶水)于蒸餾水,加入20mL濃硫酸,冷卻后稀釋至1L,使用前標(biāo)定
3、。標(biāo)定方法:稀釋10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至約100mL,加入30mL濃硫酸,冷卻至室溫,加入23滴菲羅啉指示劑,以0.10N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定,當(dāng)溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧t棕色時(shí)為滴定終點(diǎn)。H硫酸亞鐵銨滴定溶液,0.025N:在1000mL量瓶?jī)?nèi),以蒸餾水稀釋250mL 0.1N硫酸亞鐵銨溶液至刻度。本溶液適用于低濃度COD值的測(cè)定,使用時(shí)如上標(biāo)定。ICOD標(biāo)準(zhǔn)溶液(空白值):在1000mL量瓶?jī)?nèi),溶解0.4250克無(wú)水鄰苯二甲酸氫鉀于蒸餾水,稀釋至刻度,使用前配制。J氨基磺酸。6)步驟A水樣視需要先將沉淀物打碎,并混合均勻后取20.0mL或適量水樣(水樣的COD應(yīng)小于900mg
4、/L),稀釋至20.0mg/L,置于回流燒瓶,加入0.4克硫酸汞,數(shù)粒沸石,而后緩慢加入2.0mL硫酸試劑,并同時(shí)混合使硫酸汞溶解,為避免揮發(fā)性物質(zhì)逸失,混合時(shí)需冷卻燒瓶?jī)?nèi)容物。B加入10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,連接冷卻管,并通入冷卻水。C由冷凝管頂端入28mL硫酸試劑,同時(shí)混合之,待充分混合均勻后,加熱回流2小時(shí)(如果已知水樣不需2小時(shí)即可達(dá)到2小時(shí)回流的COD值,可酌減回流時(shí)間)。D冷卻后,以適量蒸餾水由冷凝管頂端沖洗冷凝管內(nèi)壁,取出燒瓶,稀釋混合物至140mL,冷卻至室溫。E加入23滴菲羅啉指示劑,以0.1N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定至紅棕色,即為滴定終點(diǎn)。F同時(shí)以蒸餾水作空白試驗(yàn)。G若水樣COD值小于50mg/L,應(yīng)使用0.025N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.025N硫酸亞鐵銨滴定溶液,依上述步驟操作。7)計(jì)算
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