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文檔簡(jiǎn)介
1、關(guān)于食品中水分含量的測(cè)定第一張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一、目的與要求1.了解水分測(cè)定的意義和原理。2.掌握直接干燥法的操作技術(shù)和注意事項(xiàng)。3.了解影響測(cè)定準(zhǔn)確性的因素。第二張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二、實(shí)驗(yàn)原理 在一定的溫度(95105)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,蒸發(fā)掉水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。第三張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、儀器與試劑1.儀器電熱恒溫干燥箱;玻璃稱量瓶;干燥器;電子分析天平。2.試劑(1)鹽酸溶液(6mol/L) 量取100mL鹽酸,緩緩倒入水中并稀釋至200mL。(2)氫氧化鈉溶液(6mol
2、/L)稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。第四張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(3)海砂 可購(gòu)買(mǎi)也可自己制備。 取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/LHCl 煮沸半小時(shí),用水洗至中性,再用6mol/LNaOH 煮沸半小時(shí),用水洗到中性,經(jīng)105干燥備用。第五張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月四、測(cè)定步驟 洗滌稱量瓶,烘干、冷卻至室溫。 稱瓶重m3至恒重。 (稱瓶重樣品重)m1。 95105下烘干,約2-4小時(shí)。 取出,置于干燥器中冷卻至室溫。 稱量干燥后的重量m2。 再烘干,冷卻,稱量。檢查是否烘至恒重。 計(jì)算(失重/樣品重)第六張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于202
3、2年6月判斷恒重的方法:1.反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,當(dāng)最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過(guò)2mg,說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全,達(dá)到恒量,干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。2. 反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小,而最后一次的稱量數(shù)值增大,說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化,干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。 第七張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月五、水分的計(jì)算水分(%)=式中 m1 -干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量,g m2 -干燥后樣品和稱量瓶質(zhì)量,g m 3 - 稱量瓶質(zhì)量 , g第八張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月六、實(shí)驗(yàn)操作條件的選擇 操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量,稱量皿規(guī)格,干燥設(shè)備及干燥條件
4、等的選擇。1、稱樣數(shù)量:測(cè)定時(shí)稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜。對(duì)于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品,將稱樣數(shù)量控制在35g,而對(duì)于果汁、牛乳等液態(tài)食品,通常每份樣量控制在1520g為宜。第九張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2、稱量皿規(guī)格:稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限制,故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕,導(dǎo)熱性強(qiáng),但對(duì)酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇,以樣品置于其中平鋪開(kāi)后厚度不超過(guò)皿高的1/3為宜。第十張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3、干燥設(shè)備:電熱烘箱由各種形式,一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式,其風(fēng)量較
5、大,烘干大量式樣時(shí)效率高,但質(zhì)輕式樣有時(shí)會(huì)飛散,若僅作測(cè)定水分含量用,最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱。當(dāng)風(fēng)量減小時(shí),烘箱上隔板1/21/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度1的 范圍內(nèi),即符合測(cè)定使用要求。溫度計(jì)通常處于離隔板3cm的中心處,為保證測(cè)定溫度較恒定,并減少取出過(guò)程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差,一批測(cè)定的稱量皿最好為812個(gè),并排列在隔板的較中心部位。第十一張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第十二張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月4、干燥條件:溫度一般控制在95105,對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等,可提高到120130范圍內(nèi)進(jìn)行干燥;對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫(5060)干燥0.5小時(shí),然后在用100105干燥。干燥時(shí)間的確定有兩種方法,一種是干燥到恒重,另一種是規(guī)定一定的干燥時(shí)間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全;后者的準(zhǔn)確度要求不高的樣品,如各種飼料中水分含量的測(cè)定,可采用第二種方法進(jìn)行。第十三張,PPT共十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月七、 說(shuō)明及注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。在測(cè)定過(guò)程中,稱量皿從烘箱中取出
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