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1、固體聚氯化鋁采購(gòu)項(xiàng)目邀請(qǐng)招標(biāo)文件采購(gòu)項(xiàng)目編號(hào):采 購(gòu) 人:重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司采購(gòu)代理機(jī)構(gòu): 2019年11月 第一章 投標(biāo)邀請(qǐng)函 公司:為增加資源的綜合利用,改善工作環(huán)境,我司決定購(gòu)買固體聚氯化鋁,為此特邀請(qǐng)貴公司參與該業(yè)務(wù)的投標(biāo),希望與貴司建立長(zhǎng)期穩(wěn)定的供應(yīng)關(guān)系,有關(guān)本次招標(biāo)的詳細(xì)信息如下:一、投標(biāo)人須具備的資格條件(1)具有獨(dú)立訂立合同的權(quán)利;(2)具有履行合同的能力,包括專利、技術(shù)資格和能力,資金、設(shè)備和其他物質(zhì)設(shè)施狀況,管理能力,經(jīng)驗(yàn)、信譽(yù)和相應(yīng)的從業(yè)人員;(3)沒(méi)有被責(zé)令停業(yè),或財(cái)產(chǎn)處于被接管、凍結(jié)或破產(chǎn)狀態(tài),具有投標(biāo)資格;(4)法律、法規(guī)規(guī)定的其他資格條件。二、提交投標(biāo)文
2、件的地點(diǎn)和截止時(shí)間(1)提交投標(biāo)文件地點(diǎn):重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司大渡口總部行政樓一樓采購(gòu)部辦公室108室;(2)提交投標(biāo)文件截止時(shí)間:2019年12月10日10點(diǎn)整。(北京時(shí)間)三、開(kāi)標(biāo)地點(diǎn)和時(shí)間(1)開(kāi)標(biāo)地點(diǎn):重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司大渡口總部;(2)開(kāi)標(biāo)時(shí)間:2019年12月10日上午10:00(北京時(shí)間)。招標(biāo)人:重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司地 址:重慶市大渡口區(qū)建橋工業(yè)園B區(qū)郵 編:400082聯(lián)系人:李全成 電 話二章 投標(biāo)人須知一、質(zhì)量及穩(wěn)定性要求 1、具體技術(shù)要求見(jiàn)附表2。 2、產(chǎn)品穩(wěn)定性的保障。因產(chǎn)品中氧化鋁(以AI2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)指標(biāo)
3、直接影響著我司的生產(chǎn)運(yùn)行情況,故貴司務(wù)必保障供貨并符合附表2的具體指標(biāo)要求。二、需求量及供應(yīng)周期預(yù)計(jì)大渡口廠區(qū)20噸/月,預(yù)計(jì)長(zhǎng)壽廠區(qū)30噸/月(必須滿足A類、B類標(biāo)準(zhǔn),2020年1月開(kāi)始交貨),且持續(xù)時(shí)間不得少于2年。三、交貨要求包裝及標(biāo)識(shí):若采用40KG/包包裝的產(chǎn)品,必須使用全新口袋且為一次性,包裝外表必須有產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、含量字樣 到貨要求:貨物必須打托盤、軋帶、塑料包裝袋或纏膜;托盤尺寸要求為:1140*1140*135;對(duì)應(yīng)批次貨物的檢驗(yàn)報(bào)告單必須隨貨到。出廠報(bào)告:每批次產(chǎn)品均需出廠報(bào)告并按照雙方簽訂的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)判定后加蓋合格章,傳遞到相關(guān)業(yè)務(wù)員處。嚴(yán)格按照招標(biāo)人
4、的到貨計(jì)劃執(zhí)行;船、火車、汽車運(yùn)輸?shù)竭_(dá)招標(biāo)人指定港站或倉(cāng)庫(kù)的運(yùn)費(fèi)由中標(biāo)人承擔(dān),到達(dá)招標(biāo)人港站或倉(cāng)庫(kù)后的裝卸費(fèi)短途運(yùn)費(fèi)由招標(biāo)人承擔(dān)。如因中標(biāo)人未完全履行到貨計(jì)劃造成招標(biāo)人缺貨,中標(biāo)人有義務(wù)采取一切可能的措施確保招標(biāo)人計(jì)劃到貨量,并承擔(dān)緊急情況下額外產(chǎn)生的費(fèi)用。四、投標(biāo)費(fèi)用投標(biāo)人應(yīng)承擔(dān)其參與本次招標(biāo)投標(biāo)所涉及的一切費(fèi)用。不論投標(biāo)結(jié)果如何,招標(biāo)方無(wú)義務(wù)亦無(wú)責(zé)任承擔(dān)相關(guān)費(fèi)用。五、招標(biāo)文件的澄清5.1投標(biāo)人收到招標(biāo)文件后,可就招標(biāo)文件中不明確、不一致或有異議的內(nèi)容,以書(shū)面形式(原件或郵件cpiclqc)向招標(biāo)機(jī)構(gòu)提出澄清或答疑要求。5.2書(shū)面的澄清或答疑要求應(yīng)加蓋投標(biāo)人公章,并應(yīng)在2019年12月9日0
5、9:00(北京時(shí)間)之前送達(dá)招標(biāo)機(jī)構(gòu),否則,招標(biāo)人將不予受理,視為同意招標(biāo)書(shū)全部?jī)?nèi)容。5.3招標(biāo)人發(fā)出的對(duì)招標(biāo)文件的書(shū)面答疑書(shū)是招標(biāo)文件的組成部分,對(duì)所有投標(biāo)人具有同樣的約束力。當(dāng)書(shū)面答疑書(shū)與招標(biāo)文件內(nèi)容不一致時(shí),以書(shū)面答疑書(shū)為準(zhǔn)。六、投標(biāo)保證金6.1投標(biāo)保證金是投標(biāo)文件的組成部分之一,用于保護(hù)招標(biāo)人避免因投標(biāo)人的行為而引起的風(fēng)險(xiǎn)。招標(biāo)人在因投標(biāo)人的行為而受到損害時(shí),可根據(jù)本須知第6.6條的規(guī)定沒(méi)收投標(biāo)人的投標(biāo)保證金。6.2新進(jìn)投標(biāo)人應(yīng)以投標(biāo)公司的名義提交金額為人民幣2萬(wàn)元(貳萬(wàn)元整)的投標(biāo)保證金。而已與我司在進(jìn)行商務(wù)合作的投標(biāo)人則從貨款中扣出2萬(wàn)元(貳萬(wàn)元整)作為投標(biāo)保證金。6.3投標(biāo)人以電
6、匯的方式提交投標(biāo)保證金。若投標(biāo)人以其它方式提交投標(biāo)保證金,招標(biāo)人保留拒收的權(quán)利,若因此影響其投標(biāo)有效性的責(zé)任由投標(biāo)人承擔(dān)。投標(biāo)人銀行轉(zhuǎn)賬的,應(yīng)當(dāng)從其基本賬戶中轉(zhuǎn)出,并將銀行轉(zhuǎn)賬憑證一并放入投標(biāo)文件中。6.4投標(biāo)人應(yīng)在提交投標(biāo)保證書(shū)當(dāng)日,按上述第6.2條和第6.3條的規(guī)定向招標(biāo)人提交投標(biāo)保證金。逾期未繳納的,招標(biāo)人可以拒絕接受投標(biāo)人的投標(biāo)文件。投標(biāo)保證金有效期與投標(biāo)有效期一致。6.5招標(biāo)人與中標(biāo)人簽訂合同后30個(gè)工作日內(nèi),向未中標(biāo)的投標(biāo)人一次性無(wú)息退還其投標(biāo)保證金,中標(biāo)人的投標(biāo)保證金自動(dòng)轉(zhuǎn)為履約擔(dān)保金。在中標(biāo)人按合同正常供貨6個(gè)月后招標(biāo)人一次性無(wú)息退還履約擔(dān)保金,若發(fā)生10.3、10.4所述的情
7、況,履約擔(dān)保金將被沒(méi)收。6.6發(fā)生以下情況之一的,其投標(biāo)保證金將被沒(méi)收:(1)與其他投標(biāo)人惡意磋商,串通投標(biāo)價(jià)格的;(2)招標(biāo)人確有正當(dāng)理由須延長(zhǎng)投標(biāo)有效期以完成相應(yīng)工作,而投標(biāo)人不同意的;(3)在提交投標(biāo)文件規(guī)定的時(shí)間內(nèi),投標(biāo)人撤回其投標(biāo)文件并未在規(guī)定時(shí)間內(nèi)重新提交的;(4)在投標(biāo)有效期內(nèi),投標(biāo)人撤回其投標(biāo)文件的;(5)中標(biāo)人未按本須知第七條規(guī)定與招標(biāo)人簽訂合同的。6.7招標(biāo)人指定的投標(biāo)保證金的接收單位:(1)公司名稱:重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司(2)賬 號(hào):5000 1333 6000 5001 2972(3)開(kāi) 戶 行:建行重慶市分行營(yíng)業(yè)部6.8 投標(biāo)人繳納投標(biāo)保證金后應(yīng)及時(shí)通知招標(biāo)人
8、并提供繳納憑證。七、投標(biāo)有效期7.1 投標(biāo)有效期為自投標(biāo)截止之日起60日。投標(biāo)有效期不足的投標(biāo)將視為非實(shí)質(zhì)性響應(yīng)而被招標(biāo)人拒絕。7.2 確有正當(dāng)理由在特殊情況下,招標(biāo)人可以書(shū)面形式要求所有投標(biāo)人延長(zhǎng)投標(biāo)有效期。投標(biāo)人同意延長(zhǎng)投標(biāo)有效期的,不得要求或被允許修改其投標(biāo)文件的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容,但應(yīng)當(dāng)相應(yīng)延長(zhǎng)其投標(biāo)保證金的有效期。在這種情況下,本須知第六條有關(guān)投標(biāo)保證金的退還與沒(méi)收的規(guī)定將在延長(zhǎng)了的有效期內(nèi)繼續(xù)有效。投標(biāo)人拒絕延長(zhǎng)投標(biāo)有效期的,其投標(biāo)失效,但投標(biāo)人有權(quán)收回其投標(biāo)保證金。同意延長(zhǎng)投標(biāo)有效期的投標(biāo)人少于三個(gè)的,招標(biāo)人應(yīng)當(dāng)依法重新招標(biāo)。八、投標(biāo)文件的簽署及提交 8.1投標(biāo)文件的簽署投標(biāo)文件須打印或
9、用不褪色的墨水書(shū)寫,投標(biāo)人應(yīng)按招標(biāo)文件的規(guī)定加蓋公章并由法定代表人或其授權(quán)代表簽字;投標(biāo)文件由法定代表人授權(quán)代表簽字的,須將以書(shū)面形式出具的“法定代表人授權(quán)書(shū)”附在投標(biāo)文件中。投標(biāo)文件中任何行間插字、涂改和增刪,必須由投標(biāo)文件簽字人在旁邊簽字才有效。投標(biāo)人應(yīng)將投標(biāo)文件用結(jié)實(shí)的、不透明的紙質(zhì)材料密封,內(nèi)層和外層密封袋上均應(yīng)清楚地注明“投標(biāo)文件”的字樣。招標(biāo)人不接受以電報(bào)、電話、傳真、郵件形式的投標(biāo)。每一密封袋的封口處均應(yīng)加蓋密封章或投標(biāo)人公章。每一密封袋上除注明上述相應(yīng)的字樣外,還應(yīng)清楚地注明以下內(nèi)容:(1)投標(biāo)人名稱和詳細(xì)地址;(2)“在2019年12月10日10:00時(shí)(開(kāi)標(biāo)時(shí)間)之前不準(zhǔn)啟
10、封”的字樣。8.2投標(biāo)文件的提交投標(biāo)人應(yīng)派專人在投標(biāo)邀請(qǐng)規(guī)定的提交投標(biāo)文件截止時(shí)間之前將所有投標(biāo)文件送達(dá)提交投標(biāo)文件地點(diǎn)。招標(biāo)人將拒絕接收在提交投標(biāo)文件截止時(shí)間之后送達(dá)或提交的任何投標(biāo)文件。招標(biāo)人可以按本須知第7.2條規(guī)定推遲提交投標(biāo)文件的截止時(shí)間即投標(biāo)截止時(shí)間。在此情況下,招標(biāo)人和投標(biāo)人受提交投標(biāo)文件的截止時(shí)間制約的所有權(quán)利和義務(wù)均應(yīng)延長(zhǎng)至新的截止時(shí)間。九、開(kāi)標(biāo)與評(píng)標(biāo) 9.1開(kāi)標(biāo)招標(biāo)方將在招標(biāo)文件第一章投標(biāo)邀請(qǐng)第三條規(guī)定的時(shí)間和地點(diǎn)開(kāi)標(biāo)。開(kāi)標(biāo)時(shí)將查驗(yàn)投標(biāo)文件密封情況,確認(rèn)無(wú)誤后,招標(biāo)方將啟封“開(kāi)標(biāo)文件”,并根據(jù)其中的“投標(biāo)書(shū)”內(nèi)容公開(kāi)唱標(biāo),唱標(biāo)的結(jié)果招標(biāo)方將以合適的方式加以記錄。 9.2評(píng)標(biāo)
11、委員會(huì)評(píng)標(biāo)由招標(biāo)人依法組建的評(píng)標(biāo)委員會(huì)負(fù)責(zé)。評(píng)標(biāo)采用保密方式進(jìn)行,不對(duì)投標(biāo)人開(kāi)放。評(píng)標(biāo)委員會(huì)根據(jù)招標(biāo)文件的規(guī)定和要求,同時(shí)兼顧國(guó)家環(huán)保政策及各區(qū)域的影響,依法對(duì)所有的投標(biāo)文件進(jìn)行評(píng)審,對(duì)新供應(yīng)商需進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審,參與部門:戰(zhàn)略合規(guī)部、監(jiān)察審計(jì)部、運(yùn)營(yíng)改善部、各事業(yè)部、財(cái)務(wù)部、采購(gòu)部。9.3評(píng)標(biāo)結(jié)果評(píng)標(biāo)委員會(huì)根據(jù)各投標(biāo)人最終綜合得分從高到低的順序確定一至四名中標(biāo)候選人,得分第一名為中標(biāo)人。9.4廢標(biāo)條件評(píng)標(biāo)過(guò)程中,無(wú)論在任何階段發(fā)現(xiàn)投標(biāo)人存在下列情況之一的,均按廢標(biāo)處理:提供虛假材料謀取中標(biāo)或故意進(jìn)行無(wú)效投標(biāo)的;與其他投標(biāo)人惡意串通投標(biāo)的;采用不正當(dāng)手段妨礙、抑制其他供應(yīng)商的;通過(guò)向招標(biāo)人或評(píng)標(biāo)委
12、員會(huì)成員或評(píng)標(biāo)工作人員行賄或者提供其它不正當(dāng)利益謀取中標(biāo)的;存在國(guó)家法律法規(guī)或招標(biāo)文件中規(guī)定的其它廢標(biāo)條件的。十、簽訂合同10.1中標(biāo)人確定后,招標(biāo)人應(yīng)當(dāng)向中標(biāo)人發(fā)出中標(biāo)通知書(shū),同時(shí)通知未中標(biāo)人,并與中標(biāo)人在30日之內(nèi)簽訂合同,逾期不能簽訂視為中標(biāo)無(wú)效。10.2招標(biāo)文件、中標(biāo)人的投標(biāo)文件及評(píng)標(biāo)過(guò)程中中標(biāo)人提交的有關(guān)澄清文件均應(yīng)作為合同附件。10.3有下列情形之一的所簽訂的合同自動(dòng)失效:(1)自接到中標(biāo)通知之日起,10個(gè)工作日內(nèi)必須提供符合標(biāo)定質(zhì)量要求的產(chǎn)品試用,逾期不能提供;(2)產(chǎn)品入廠檢驗(yàn)合格后試用,不合格則退貨,累計(jì)退貨量超過(guò)總供應(yīng)量的20%。則給予10個(gè)工作日的停供整改期限。自整改完成
13、后開(kāi)始,再次出現(xiàn)累計(jì)退貨量超過(guò)總供應(yīng)量的20%。(3)一旦試用,必須保證試用連續(xù)性,合同期內(nèi)出現(xiàn)二次供應(yīng)不上?!肮?yīng)不上”包括但不限于:因質(zhì)量問(wèn)題須退換貨,但無(wú)法按期提供新批次合格品;合格庫(kù)存量低于安全庫(kù)存要求;產(chǎn)能、配送能力、庫(kù)存原材料不足等因素,經(jīng)CPIC技術(shù)員評(píng)估認(rèn)定存在缺貨風(fēng)險(xiǎn),等等。10.4合同期內(nèi),供應(yīng)商不得惡意停供,否則造成的缺貨損失全部由供應(yīng)商承擔(dān)。若遇可預(yù)見(jiàn)性的減產(chǎn)或停產(chǎn),供應(yīng)無(wú)法保障,供應(yīng)商應(yīng)提前30個(gè)工作日書(shū)面通知招標(biāo)人。10.5原則上保證三家固體聚氯化鋁供應(yīng)商,若中途有供應(yīng)商終止合作,招標(biāo)人可據(jù)實(shí)際需要優(yōu)先選擇該年度未中標(biāo)的投標(biāo)商進(jìn)行合作。十一.履約擔(dān)保11.1中標(biāo)通知
14、書(shū)發(fā)出后中標(biāo)人之前繳納的投標(biāo)保證金自動(dòng)轉(zhuǎn)為履約擔(dān)保金。履約擔(dān)保也可采用雙方協(xié)商同意的其他方式。履約擔(dān)保的范圍包括書(shū)面合同的責(zé)任。11.2中標(biāo)人拒絕按上述第11.1條提交履約擔(dān)保的,視為放棄中標(biāo),招標(biāo)人有權(quán)沒(méi)收其自動(dòng)轉(zhuǎn)化的履約擔(dān)保金。11.3招標(biāo)人有權(quán)要求中標(biāo)人承擔(dān)履約擔(dān)保責(zé)任。11.4招標(biāo)人與中標(biāo)人簽訂合作合同后,履約擔(dān)保金的處理由雙方協(xié)商解決。第三章 評(píng)標(biāo)辦法(綜合評(píng)估法)附表1評(píng)分細(xì)則評(píng)價(jià)項(xiàng)目細(xì)則滿分評(píng)分細(xì)則質(zhì)量 (40分)附表2 要求40A類得滿分 、B類得36分價(jià)格 (60分)根據(jù)投標(biāo)價(jià)格中,我司評(píng)估后選擇賬期、價(jià)格最優(yōu)的為基準(zhǔn)價(jià)60以基準(zhǔn)賬期4個(gè)月,基準(zhǔn)分為20分,價(jià)格在基礎(chǔ)賬期每縮
15、短/延長(zhǎng)一個(gè)月,得分下浮/上漲1.5分;最低價(jià)格得分40分,價(jià)格每上漲10元/噸,得分減少2分,不足部分按照比例增加/減少相應(yīng)得分。注:1、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為必須滿足項(xiàng),否則作退貨處理。 2、賬期評(píng)分只能唯一選項(xiàng)。第四章 投標(biāo)文件格式一、投標(biāo)文件清單投標(biāo)文件中應(yīng)至少包括(但不限于)以下內(nèi)容:投標(biāo)書(shū)投標(biāo)人資格證明文件質(zhì)量控制要求投標(biāo)書(shū)致:重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司根據(jù)貴方固體聚氯化鋁采購(gòu)業(yè)務(wù)招標(biāo)采購(gòu)的投標(biāo)邀請(qǐng),簽字代表 (姓名、職務(wù))經(jīng)正式授權(quán)并代表投標(biāo)人 (投標(biāo)人名稱、地址)提交下述投標(biāo)文件。投標(biāo)書(shū)投標(biāo)人資格證明文件 (1)相關(guān)資質(zhì)證書(shū):證書(shū)名稱數(shù)量備注營(yíng)業(yè)執(zhí)照正、副本復(fù)印件,加蓋鮮章質(zhì)量體系認(rèn)證證
16、書(shū)ISO9001::(2)法定代表人授權(quán)書(shū)(若需要)(3)主要設(shè)備明細(xì)表4、質(zhì)量控制要求及出廠報(bào)告本投標(biāo)書(shū)簽字代表聲明并同意如下事項(xiàng):我方投標(biāo)單價(jià)每噸為人民幣(含13%增值稅價(jià),一票制)。付款方式:全承兌。賬期A類標(biāo)準(zhǔn)B類標(biāo)準(zhǔn)交貨地點(diǎn)產(chǎn)品單價(jià)承諾月供應(yīng)量產(chǎn)品單價(jià)承諾月供應(yīng)量30天大渡口、長(zhǎng)壽60天大渡口、長(zhǎng)壽90天大渡口、長(zhǎng)壽120天大渡口、長(zhǎng)壽注:交貨地點(diǎn):到廠指重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司廠區(qū)或長(zhǎng)壽廠區(qū)內(nèi)。B.我方將依據(jù)招標(biāo)文件承擔(dān)履行合同的全部責(zé)任和義務(wù)。C.我方已詳細(xì)閱讀招標(biāo)文件,補(bǔ)遺文件(如有),和所有參考資料及有關(guān)附件,完全理解并同意放棄對(duì)這方面有不明及誤解的權(quán)力。D.投標(biāo)有效期自
17、開(kāi)標(biāo)之日起60個(gè)日歷日。E.我方同意提供按照貴方可能要求的與本次投標(biāo)有關(guān)的一切數(shù)據(jù)或資料,完全理解貴方不一定接受最低報(bào)價(jià)的投標(biāo)。 F我方同意貴司按照每季度一次核實(shí)實(shí)際到貨產(chǎn)品質(zhì)量與本次投標(biāo)書(shū)中承諾的各項(xiàng)指標(biāo)范圍,一旦發(fā)現(xiàn)超過(guò)總供應(yīng)量20%的產(chǎn)品與投標(biāo)書(shū)填寫的指標(biāo)不符,貴司有權(quán)拒絕支付剩余貨款并有權(quán)終止雙方的合作關(guān)系。投標(biāo)保證金申明重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司:我司自愿參加貴司2020年原材料采購(gòu)招投標(biāo)工作,按照貴司要求需繳納2萬(wàn)元/種的投標(biāo)保證金,現(xiàn)我司已與貴司正在進(jìn)行業(yè)務(wù)往來(lái)并產(chǎn)生應(yīng)收賬款,故本次我司自愿將應(yīng)收貨款中的2萬(wàn)元(貳萬(wàn)元整)質(zhì)押作為本次 (原料名稱)的投標(biāo)保證金。特此申明!投標(biāo)人
18、:簽字日期: 年 月 日法定代表人授權(quán)書(shū)本授權(quán)書(shū)聲明:注冊(cè)于 (投標(biāo)人注冊(cè)地址)的 (投標(biāo)人名稱)的在下面簽字的 (法定代表人姓名、職務(wù))授權(quán) (單位名稱)的在下面簽字的 (被授權(quán)人的姓名、職務(wù))為 (投標(biāo)人名稱) 的合法代理人,就重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司固體聚氯化鋁供應(yīng)招標(biāo)項(xiàng)目的投標(biāo),以 (投標(biāo)人名稱)的名義處理一切與之有關(guān)的事務(wù)。被授權(quán)人無(wú)轉(zhuǎn)委托權(quán)。本授權(quán)書(shū)于 年 月 日簽字生效。法定代表人簽字: 被授權(quán)人簽字: 見(jiàn)證人簽字: 見(jiàn)證人姓名和職務(wù): 見(jiàn)證人單位名稱: 投標(biāo)人名稱: (加蓋公章)投標(biāo)人名稱: (蓋章)授權(quán)代表簽字: 日期: 年 月 附表2第五章 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和要求固體聚氯化鋁控
19、制要求項(xiàng)目指標(biāo)驗(yàn)收頻次優(yōu)等品一等品外觀白色至黃褐色顆?;蚍勰┟颗趸X(AL2O3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%30.028.0每批鹽基度%40-90每批不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.61.0每批PH值(10g/L水溶液)3.5-5.0每批砷(AS)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.00020.0002每批六價(jià)鉻(Cr6+)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.00050.0005每批鉛(Pb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.0010.001每批鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.00020.0002每批汞(Hg)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%0.000010.00001每批1檢驗(yàn)方法1.1外觀質(zhì)量在正常(光)照度下,距離0.5m,白色至黃褐色顆?;蚍勰?聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測(cè)定4.
20、2.1方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過(guò)量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料硝酸(GB/T 626):1+12溶液;乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。乙酸鈉緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mo
21、l/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入67mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。二甲酚橙:5g/L溶液。4.2.3分析步驟稱取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(),煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(),再用乙酸鈉緩沖溶液()調(diào)節(jié)pH約為3(用精
22、密pH試紙檢驗(yàn)),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液()和24滴二甲酚橙指示液(),用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10mL氟化鉀溶液(),加熱至微沸。冷卻,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸()至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。4.2.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算:x1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45/m(1)式中:V第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積
23、mL;C氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;m試料的質(zhì)量,g;0.050 98與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCI2)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。4.2.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。4.3鹽基度的測(cè)定4.3.1方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3.2試劑和材料鹽酸(GB/T 622):c(HCI)約0.5mol/L溶液;氫氧化鈉(GB/T 629):c(NaOH)約0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;酚酞(GB/T 107
24、29):10g/L乙醇溶液;氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液。稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋至1000mL 。加入2mL酚酞指示液()并用氫氧化鈉溶液()或鹽酸溶液()調(diào)節(jié)溶液呈微紅色,濾去不容物后貯于塑料瓶中。4.3.3分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣,精確到0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液(),搖勻。加入5滴酚酞指示液(),立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化
25、碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。4.3.4分析結(jié)果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計(jì)算:x2 = (V0-V)c0.01699/mx1/100 100 = (V0-V)c169.9/mx1(2)式中:V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;m試料的質(zhì)量,g;x14.2條測(cè)得的氧化鋁含量,;0.016991.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X(AI2O3)的質(zhì)量。4.3.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值
26、不大于2.0%。4.4水不溶物含量的測(cè)定4.4.1儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱:10200C。4.4.2分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣,精確至0.01g。置于1000mL燒杯中,加入500mL水,充分?jǐn)嚢?,使試樣最大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105C干燥至恒重。4.4.3分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計(jì)算:x3 = m1-m2/m 100(3)式中:m1濾紙和濾渣的質(zhì)量,g;m2濾紙的質(zhì)量,g;m試料的質(zhì)量,g;4.4.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不
27、大于0.03%,固體樣品不大于0.1%。4.5pH的測(cè)定4.5.1試劑和材料pH=4.00的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液;pH=9.18的四硼酸鈉(GB 6856)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液;4.5.2儀器、設(shè)備酸度計(jì):精度0.1pH;玻璃電極;甘汞電極。4.5.3分析步驟稱取1.0g試樣,精確至0.01g。用水溶解后,全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用pH4.00及pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計(jì)定位。再將試樣溶液倒入燒杯,將甘汞電極和玻璃電極浸入被測(cè)溶液中,測(cè)其pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的測(cè)定(重量法)4.6.1方法提要
28、在0.040.07mol/L的鹽酸介質(zhì)中,硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,將沉淀灰化灼燒后,稱重即可計(jì)算出硫酸根的含量。4.6.2試劑和材料鹽酸(GB/T 622):1+23溶液;氯化鋇(GB/T 652):50g/L溶液;硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;4.6.3分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣,精確至0.001g。置于是400mL燒杯中,加入200mL水和35mL鹽酸溶液()煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液(),繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h 以上。用慢速定量濾紙過(guò)濾,用熱蒸餾水洗滌至濾液無(wú)CI-用硝酸銀溶液()檢驗(yàn)。將濾紙與沉淀置于已在800C下恒重
29、的坩堝內(nèi),在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi),于80025C下灼燒至恒重。4.6.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)計(jì)算:x4=(m1-m2)0.4116/m 100=(m1-m2)41.16 / m(4)式中:m1硫酸鋇沉淀和坩堝的質(zhì)量,g;m2坩堝的質(zhì)量,g;m試料的質(zhì)量,g;0.4116硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)。4.6.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。4.7氨態(tài)氮(N)含量的測(cè)定4.7.1方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在pH小于7 的條件下均相沉淀,取其上層清液用鈉氏比色法測(cè)定氨態(tài)氮。4.7.2
30、試劑和材料硫酸(GB/T 625):1+35溶液;碳酸鈉(GB/T 639):30g/L溶液;酒石酸鉀鈉(GB/T 1288):50g/L溶液;無(wú)氨蒸餾水;氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;用移液管移取10mL氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液() ,移入100mL容量瓶中,用無(wú)氨蒸餾水平線()稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。納氏試劑。4.7.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.7.4分析步驟工作曲線的繪制a.在六只50mL比色管中依次加入氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液()0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加入無(wú)氨蒸餾水()至刻度。
31、b.加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(),塞緊搖勻。然后再加入2mL 納氏試劑() ,塞緊搖勻。靜置顯色1015min。c.在波長(zhǎng)425cm處,用1cm吸收池,以試劑空白為參比,測(cè)定吸光度。d.以氨態(tài)氮含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。測(cè)定稱取約10g 液體試樣或約3.3.g固體試樣,精確至0.01g。用無(wú)氨蒸餾水(),溶解后移入100mL容量瓶中,用無(wú)氨蒸餾水()稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液() 和20mL無(wú)氨蒸餾水() 搖勻。加入5mL碳酸鈉溶液() 再搖勻。用無(wú)氨蒸餾水()稀釋至刻度,搖勻后倒入干凈干燥的100m
32、L量筒內(nèi)靜置2h。移取量筒內(nèi)50mL上層清液置于50mL 比色管中,按工作曲線的繪制()中b、c步驟操作,測(cè)定吸光度。4.7.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨態(tài)氮(N) 含量(x5)按式(5) 計(jì)算:x5 = mn10-6/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m(5)式中:mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量,g;m試料的質(zhì)量,g;4.7.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不大于0.001%,固體樣品不大于0.002%。4.8砷含量的測(cè)定4.8.1方法提要在酸性介質(zhì)中,將砷還原成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯
33、甲烷吸收液吸收砷化氫氣體,形成紫紅色物質(zhì),用光度法測(cè)定。4.8.2試劑和材料 無(wú)砷鋅(GB/T 2304);三氯甲烷(GB/T 682);硫酸(GB/T 625):1+1溶液;碘化鉀(GB/T 1272):150g/L溶液;氯化亞錫鹽酸溶液:將40g氯化亞錫(GB/T 638)溶于100mL鹽酸(GB/T 622)中。保存時(shí)可加入幾粒金屬錫,貯于棕色瓶中。二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液:稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀,研碎后,邊研磨邊加入100mL三氯甲烷()。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷()稀釋至1000mL ,搖勻。靜置過(guò)夜。用脫脂棉過(guò)濾,保存于棕色瓶中,置冰
34、箱中保存。砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(),移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。乙酸鉛脫脂棉。4.8.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì);定砷器:符合GB/T 6102中第5.3條之規(guī)定。4.8.4 分析步驟 工作曲線的繪制a. 在6個(gè)干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液總體積為30mL。b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(),2mL碘化鉀溶液()和2mL氯化亞錫鹽酸
35、溶液(),搖勻。靜置反應(yīng)20min。再各加入50.1g無(wú)砷鋅(),立即將塞有乙酸鉛脫脂棉()并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液()的吸收管裝在定砷瓶上,反應(yīng)50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷()將吸收液補(bǔ)充至5.0mL,混勻。c.在波長(zhǎng)510mm處,用1cm吸收池,以試劑空白為參比,測(cè)定吸光度。d.以砷含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣,精確至0.01g,置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸(),在沸水浴上蒸至近干。冷卻,以熱水溶解(如有不溶物應(yīng)過(guò)濾除去),再移入100m
36、L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此保留液A用于錳、六價(jià)鉻、汞的測(cè)定。移取10mL試樣溶液()于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲線的繪制()中的b、c步驟操作,測(cè)定吸光度。4.8.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的砷含量(x6)按式(6)計(jì)算:x6 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(6)式中:mn從工作曲線上查得的砷含量,g;m試料的質(zhì)量,g;4.8.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不大于0.0001%,固體樣品不大于0.0002%。4.9錳含量的測(cè)定4.9.1原子吸收分光光度法方法提要在鹽酸介質(zhì)中,
37、鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測(cè)定。試劑和材料a.鹽酸(GB/T 622):1+1溶液;b.硝酸(GB/T 626) :1+1溶液;c.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mL溶液含1.00mgMn;稱取1.000g高純錳(純度99.9%以上),精確至0.0002g,置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液(b) 和100mL水,加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。d.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL 溶液含0.01mgMn;移取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(c),移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì);光源:錳空心陰極燈;火焰:空氣一乙炔;波長(zhǎng):2
38、79.5mm。分析步驟a.工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(d),再各加2mL鹽酸溶液(a),用水稀釋至刻度,搖勻。以試劑空白為參比,按GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以錳含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。b.試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣,精確至0.01g,置于200mL燒杯中,加入20mL鹽酸溶液(a)和100mL水。使試樣溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。c.測(cè)定以試劑空白為參比,按GB 9723之規(guī)定測(cè)定其試樣溶液的吸光度。分析結(jié)果的表述
39、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(x7)按式(7)計(jì)算:x7 = mn10-6 / m100/1000 100 = mn0.001 / m(7)式中:mn從工作曲線上查得的錳含量,g;m試料的質(zhì)量,g;允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不大于0.0005%,固體樣品不大于0.0015%。4.9.2高碘酸鉀光度法方法提要在硫酸硝酸磷酸介質(zhì)中,用高碘酸鉀氧化顯色,在波長(zhǎng)為525mm處測(cè)其吸光度。試劑和材料a.硝酸(GB/T 626);b.磷棧(GB/T 1282);c.硫酸(GB/T 625):1+1溶液;d.高碘酸鉀(HG/T 3-1158):5.0g/L溶液
40、;稱取5.0g高碘酸鉀,用50mL水溶解。加入20mL硝酸(a),用水稀釋至100mL,搖勻。貯于棕色瓶中,有效期5天。e.亞硝酸鈉(GB/T 633):20g/L溶液;f.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL溶液含0.10mg錳;g.無(wú)還原劑水。在1000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液(c) ,煮沸,加入2g高碘酸鉀(HG/T 3-1158),再微沸10min ,靜置冷卻。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。分析步驟a.工作曲線的繪制(1)在6只250mL錐形瓶中,依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(f)。再各加入15mL硫酸溶液(c)、10mL硝酸(a)、5mL磷酸(b),
41、稀釋至70mL。加入10mL高碘酸鉀溶液(d),煮沸至出現(xiàn)紅色,并保持微沸20min。冷卻,分別移入已用于還原劑水(g)洗滌過(guò)的100mL容量瓶中,用無(wú)還原劑水(g)稀釋至刻度,搖勻。(2)在波長(zhǎng)525nm處,用1cm吸收池,以蒸餾水為參比,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A0、A1、A2、A3、A4、A5。(3)在各容量瓶中滴入2滴亞硝酸鈉溶液(e),搖勻。試液褪色后,在波長(zhǎng)525mm處,用1cm吸收池,以蒸餾水為參比,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。(4)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A1 = (A1-B1) = (A0-B0)A2 = (A2-B2) = (A0-B0)A3 =
42、(A3-B3) = (A0-B0)A4 = (A4-B4) = (A0-B0)A5 = (A5-B5) = (A0-B0)以錳含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。b.測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液A(),移入250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制(a)中加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟操作,測(cè)出試樣溶液的吸光度An。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(x7)按式(8)計(jì)算:x7 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(8)式中:mn從工作曲線上查得的錳含量,g;m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備()中的試料質(zhì)量,g;允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值
43、作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不大于0.0005%,固體樣品不大于0.0015%。4.10六價(jià)鉻含量的測(cè)定4.10.1方法提要在硫酸介質(zhì)中,六價(jià)鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物,可在最大吸收波長(zhǎng)540mm處進(jìn)行光度測(cè)定。三價(jià)鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。4.10.2試劑和材料硫酸(GB/T 625):1+6溶液;二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964):2.5g/L乙醇溶液;稱取0.25g二苯基碳酰二肼,溶于94mL無(wú)水乙醇(GB/T 678) ,加入6mL冰乙酸(GB/T 676),搖勻。貯于棕色瓶中,放置陰涼避光處,貯存期3 個(gè)月。磷酸磷酸二氫鈉溶液:稱取100g磷酸
44、二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中,加入40mL磷酸(GB/T 1282),混勻。無(wú)還原劑水:見(jiàn)本標(biāo)準(zhǔn)錳的測(cè)定(g)。六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液()移入1000mL 容量瓶中,用無(wú)還原劑水()稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.10.3儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。4.10.4分析步驟工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液()和50mL磷酸一磷酸二氫鈉溶液()、2mL 硫酸溶液(),2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液()。用無(wú)還原劑水()稀釋至刻度,搖勻,靜置顯色10
45、15min。在波長(zhǎng)為540nm處,用1cm的吸收池,以試劑空白為參比,測(cè)定吸光度。以六價(jià)鉻含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。測(cè)定移取20mL由測(cè)定砷得到的保留液A()移入100mL容量瓶中,以下按工作曲線繪制()中加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作,測(cè)定吸光度。4.10.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的六價(jià)鉻含量(x8)按式(9)計(jì)算:x8 = mn10-6 / m20/100 100 = mn0.005 / m(9)式中:mn從工作曲線上查得的六價(jià)鉻含量,g;m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備()中的試料質(zhì)量,g;4.10.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)
46、定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不大于0.0005%,固體樣品不大于0.0001%。4.11汞含量的測(cè)定4.11.1方法提要在酸性介質(zhì)中,將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子,用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子,用冷原子吸收法測(cè)定汞。4.11.2試劑和材料硫酸硝酸混合液:將200mL硫酸(GB/T 625)緩慢加入300mL水中,同時(shí)不斷攪拌。冷卻后,加入100mL硝酸(GB/T 626);混勻。硫酸(GB/T 625優(yōu)級(jí)純):1+71溶液;鹽酸(GB/T 622優(yōu)級(jí)純):1+11溶液;高錳酸鉀(GB/T 643優(yōu)級(jí)純):10g/L溶液;鹽酸羥胺(GB/T 6685):100g/L溶液;氯化亞錫(GB/T 63
47、8):50g/L溶液;稱取5.0g氯化亞錫,置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液()及適量水使其溶解,稀釋至100mL,混勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mL溶液含1.00mgHg;稱取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068),精確至0.001g。置于400mL燒杯中,加入200mL鹽酸溶液()使其溶解。移入1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液()稀釋至刻度,搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含0.1gHg;稱取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(),移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液()稀釋至刻度,搖勻。再?gòu)闹幸迫?0mL移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液()稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.11.3儀器
48、、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀;光源:汞空心陰極燈;波長(zhǎng):253.7nm。4.11.4分析步驟工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中,依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液()0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸硝酸混合液()和1mL高錳酸鉀溶液() ,搖勻,靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液() 至試液紅色恰好消失,用水稀釋至刻度,搖勻。在波長(zhǎng)253.7nm處,以氯化亞錫溶液()還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比,測(cè)出以氯化亞錫溶液()還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。以汞含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得
49、到的保留液A()移入50mL容量瓶中。以下按工作曲線的繪制()中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作,測(cè)出以氯化亞錫溶液()還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。4.11.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的汞含量(x9)按式(10)計(jì)算:x9 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(10)式中:mn從工作曲線上查得的汞含量,g;m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備()中的試料質(zhì)量,g;4.11.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體樣品不大于0.000002%,固體樣品不大于0.000005%。4.12鉛含量和鎘含量的測(cè)定4.12.1方法提要
50、在鉛基體溶液中加入Fe3+,調(diào)節(jié)pH使其生成的絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調(diào)節(jié)pH值至11.512.0,沉淀中的鉛轉(zhuǎn)化成可溶性的鹽,可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解,形成的溶液含鐵量為10001500mg/L,可用火焰原子吸收法測(cè)定其中的鉛和鎘。4.12.2試劑和材料硝酸(GB/T 626優(yōu)級(jí)純):1+1溶液;硫酸(GB/T 625優(yōu)級(jí)純):1+3溶液;三價(jià)鐵共沉淀劑:稱取1.000g高純鐵粉(純度99.9%以上),精確至0.001g,加入50mL水,再加入20mL硝酸溶液(),將其加熱溶解。冷卻后移入100mL溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1.00mL含10.0
51、0mg鐵。氫氧化鈉(GB/T 629優(yōu)級(jí)純):400g/L溶液;氫氧化鈉(GB/T 629優(yōu)級(jí)純):4g/L溶液;鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取1.000g高純鉛(純度99.9%以上)和0.100g高純鎘(純度99.9%以上),精確至0.001g。置于200mL燒杯中,加入50mL水,再加入20mL硝酸溶液()將其加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1.00mL含1.00mg鉛、0.10mg鎘。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10mL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(),移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1.00mL含100g鉛,10g鎘,用時(shí)現(xiàn)配。4.12.3儀器、設(shè)備原
52、子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛時(shí)儀器條件:光源:鉛空心陰極燈火焰:乙炔空氣波長(zhǎng):283.3nm測(cè)定鎘時(shí)儀器條件:光源:鎘空心陰極燈火焰:乙炔空氣波長(zhǎng):228.8nm4.12.4分析步驟工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中,依次加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液()0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三價(jià)鐵共沉淀劑()、10mL硝酸溶液(),用水稀釋至刻度,搖勻。在波長(zhǎng)283.3nm處,以試劑空白為參比,按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鉛含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線(1)。在波長(zhǎng)228.8nm處,以試劑空白為參比,按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鎘含量(g)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線(2)。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣,精確至0.01g。置于100mL燒杯中,加入40mL水和10mL硫酸溶液(),煮沸2min。冷卻(如有白色沉淀應(yīng)過(guò)濾除去),加入5.0mL三價(jià)鐵共沉淀劑()。在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液(),先生成紅棕色沉淀又出現(xiàn)乳白色沉淀,最后,乳白色沉淀逐漸減少,只剩下紅棕色沉淀,這時(shí),停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入100mL量筒中,靜置4h后將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫
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