2023版高三一輪總復習化學魯科版：高考熱點專練6 化學實驗基礎

1、PAGE PAGE 10高考熱點專練(六)化學實驗基礎實驗裝置的分析與評價1(2021重慶七中高三期中)球形干燥管是中學化學常用的一種玻璃儀器。下列有關球形干燥管的創(chuàng)新用途，錯誤的是()選項ABCD裝置用途用于尾氣處理，防倒吸用于銅絲與Cl2反應，防污染簡易的天然水凈化過濾器用Na2CO3固體與稀硫酸反應制備CO2氣體，可隨制隨停D球形結構可防止倒吸，可用于尾氣處理，防倒吸，A正確；B.氯氣與NaOH反應，球形結構可防止倒吸，圖中裝置可用于銅絲與Cl2反應，防污染，B正確；C.活性炭具有吸附性，裝置可作簡易的天然水凈化過濾器，C正確；D.Na2CO3固體易溶于水和稀硫酸，與稀硫酸接觸后，關閉活

2、塞不能使固液分離，則制備CO2氣體時不能隨制隨停，D錯誤。2下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是()ABCD溶液的配制氯氣的凈化氨氣的收集沉淀的過濾C配制一定物質(zhì)的量濃度溶液轉(zhuǎn)移溶液時需要玻璃棒引流 ，故A項錯誤；除去氯氣中的氯化氫和水雜質(zhì)，先通入飽和食鹽水，除去氯化氫，再通入濃硫酸，除去水，得到干燥純凈的氯氣，故B項錯誤；氨氣的密度小于空氣的密度，用向下排空氣法收集氣體，試管口塞一團棉花，防止氨氣與空氣對流 ，故C項正確；沉淀過濾時漏斗的下端要緊靠燒杯的內(nèi)壁 ，故D項錯誤。微型化工流程中的實驗問題3(雙選)“鉀瀉鹽”的化學式為MgSO4KClxH2O，是一種制取鉀肥的重要原料，它溶于水得到KCl

3、與MgSO4的混合溶液。某化學活動小組設計了如下實驗方案：以下說法不正確的是()A該方案能夠計算出“鉀瀉鹽”中KCl的質(zhì)量分數(shù)B足量Ba(NO3)2溶液是為了與MgSO4充分反應C“鉀瀉鹽”化學式中x2D上述實驗數(shù)據(jù)的測定利用學校實驗室里的托盤天平即可完成CD加入足量的硝酸銀溶液，能將氯離子轉(zhuǎn)化為沉淀，由沉淀質(zhì)量進而求得氯化鉀的質(zhì)量，然后計算出氯化鉀的質(zhì)量分數(shù)，故A正確；加入足量 Ba (NO3) 2溶液是為了與MgSO4充分反應，從而計算硫酸鎂的質(zhì)量，故B正確；根據(jù)提供的數(shù)據(jù)，可計算出硫酸鎂和氯化鉀的質(zhì)量，然后根據(jù)化學式可求出化學式中x的值。設該樣品中MgSO4的質(zhì)量為yMgSO4Ba(NO

4、3)2=BaSO4Mg(NO3)2120 233y 23.30 geq f(120,233)eq f(y,23.30 g)y12.00 g，該樣品中MgSO4的質(zhì)量為12.00 g。設該樣品中KCl的質(zhì)量為zAgNO3KCl=AgClKNO3 74.5 143.5 z 14.35 geq f(74.5,z)eq f(143.5,14.35)z7.45 g該樣品中KCl的質(zhì)量為7.45 g；水的質(zhì)量為24.85 g12.00 g7.45 g5.4 g，根據(jù)“鉀瀉鹽”的化學式MgSO4KClxH2O120 18x12.00 g 5.4 geq f(120,12.00)eq f(18x,5.4 g)

5、x3，故C錯誤；因為托盤天平只能精確到0.1 g，題目中的數(shù)據(jù)精確到0.01 g，故D錯誤。4(2021濟南模擬)通過氫化反應制得的1丁醇中混有少量正丁醛，為純化1丁醇，某研究小組查閱文獻知：RCHONaHSO3(飽和)RCH(OH)SO3Na沸點：乙醚為34 ，1丁醇為118 結合上述信息，小組同學設計如下提純路線：eq x(粗品)eq o(,sup9(過量試劑1),sdo9(操作)eq x(溶液)eq o(,sup9(乙醚),sdo9(萃取)eq o(,sup9(),sdo9(操作)eq x(有機層)eq o(,sup9(MgSO4固體),sdo9(操作)eq x(液體混合物)eq o(,

6、sup9(),sdo9(操作)eq x(純品)下列說法錯誤的是()A試劑1為飽和NaHSO3溶液B操作操作依次為溶解、分液、過濾、蒸餾CMgSO4固體的作用是吸收有機層中少量水分D操作需要的主要玻璃儀器有分液漏斗、燒杯B粗品中含有正丁醛，根據(jù)所給信息，知可利用飽和NaHSO3溶液使其形成沉淀，然后通過過濾除去，A項正確；分離固體和液體用過濾的方法，操作為過濾，B項錯誤；由流程圖可知MgSO4固體的作用是吸收水分，C項正確；操作是分液，需要的玻璃儀器為分液漏斗和燒杯，D項正確。5工業(yè)上利用制備高純硅時的副產(chǎn)物SiCl4和廢鐵鎂礦渣(含SiO2、MgCO3及少量Fe2O3、FeCO3)為原料，制備

7、二氧化硅和氯化鎂晶體的一種流程如下：下列說法錯誤的是()A反應前通常會將廢鐵鎂礦渣粉碎，目的是加快反應速率，使礦渣反應充分BSiCl4與水的反應為SiCl43H2O=H2SiO34HClC向溶液2中加H2O2的目的是氧化Fe2，便于除雜D直接加熱蒸發(fā)溶液3可獲得氯化鎂晶體D將廢鐵鎂礦渣粉碎，可增大固體與溶液的接觸面積，從而加快反應速率，使礦渣反應充分，故A項正確；根據(jù)流程分析知SiCl4與水反應生成H2SiO3和HCl，H2SiO3加熱可生成二氧化硅和水，故B項正確；溶液中的亞鐵離子生成沉淀時的pH較大，而鐵離子的較小，向溶液2中加H2O2的目的是氧化Fe2，便于除雜，故C項正確；MgCl2為

8、強酸弱堿鹽，在溶液中會發(fā)生水解，加熱時水解平衡正向移動，且生成的HCl易揮發(fā)，故直接加熱溶液3得不到氯化鎂晶體，D項錯誤。選擇題中物質(zhì)制備及裝置分析6碳酸鑭La2(CO3)3可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥，制備反應原理為2LaCl 36NH4HCO3=La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O，某化學興趣小組利用下列實驗裝置模擬制備碳酸鑭。下列說法不正確的是() X YZ WA制備碳酸鑭實驗流程中導管從左向右的連接順序為FABDECBY中發(fā)生反應的化學方程式為NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH 3CX中盛放的試劑是飽和NaHCO3溶液，其作用為吸收揮發(fā)的HCl，同時生成CO2D

9、Z中應先通入CO2，后通入過量的NH3D由裝置可知，W中制備CO2，X除去HCl，Y中制備氨氣，在Z中制備碳酸鑭，則制備碳酸鑭實驗流程中導管從左向右的連接順序為FABDEC，A正確；B.Y中CaO與濃氨水反應生成氨氣和氫氧化鈣，該反應的化學反應式為NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3，B正確；C.裝置X用于除雜，X中盛放的試劑是NaHCO3溶液，可吸收CO2中的HCl，HCl與NaHCO3反應產(chǎn)生NaCl、H2O、CO2，故其作用為吸收揮發(fā)的HCl，同時生成CO2，C正確；D. Z中應先通入NH3，后通入過量的CO2，原因為NH3在水中溶解度大，二氧化碳在水中溶解度不大，堿性溶液更容易吸收

10、二氧化碳，生成較高濃度的NH4HCO3，D錯誤。7. 乙酰苯胺(NHCOCH3)是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。實驗室利用可逆反應制備乙酰苯胺的裝置圖如圖，在圓底燒瓶中加入新蒸餾過的10 mL苯胺(NH2，易被氧化，1.02 gcm3，沸點為184.4 )、15 mL冰醋酸(1.05 gcm3，沸點為117.9 )、0.1 g鋅粉，裝上分餾柱，插上溫度計，加熱，控制柱頂溫度105 。經(jīng)過一系列操作得產(chǎn)品11.1 g。下列說法錯誤的是()A鋅粉與醋酸反應放出氫氣可防止苯胺被氧化B控制105 的目的是及時蒸出水蒸氣，使平衡正向移動，提高產(chǎn)率C為提高冷凝效果，可用球形冷凝管代替分餾

11、柱D乙酰苯胺的產(chǎn)率約為75%C苯胺易被氧化，鋅粉與醋酸反應放出氫氣可防止苯胺被氧化，A正確；該反應可逆，及時蒸出水蒸氣，使平衡正向移動，可以提高產(chǎn)率，B正確；球形冷凝管不適合用于多組分液體的分離，C錯誤；根據(jù)題干數(shù)據(jù)可確定冰醋酸過量，苯胺質(zhì)量為1.02 gcm310 mL，物質(zhì)的量為eq f(1.02 gcm310 mL,93 gmol1)，理論上生成乙酰苯胺的質(zhì)量為eq f(1.0210135,93) g14.8 g，產(chǎn)率為eq f(11.1,14.8)100%75%，D正確。物質(zhì)制備與定量測定相結合的實驗8某實驗興趣小組模擬工業(yè)制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并測定產(chǎn)品純度，涉及反應2FeCl

12、310NaOH3NaClO=2Na2FeO49NaCl5H2ONa2FeO42KOH=K2FeO42NaOH已知高鐵酸鉀易溶于水，微溶于濃 KOH 溶液；在強堿性溶液中穩(wěn)定，酸性至弱堿性條件下，與水反應放出氧氣。.制備 NaClO，實驗裝置如圖所示。 A B C D(1)儀器 X 的名稱為_。(2)B中盛裝的液體是_，玻璃管 a 的作用是_。.制備 K2FeO4 晶體第步：將制得的 NaClO 溶液轉(zhuǎn)移到大燒杯中，依次加入適量 NaOH 和 FeCl3 溶液，得 Na2FeO4；第步：加入適量 KOH 固體至飽和，得濕產(chǎn)品；第步：洗滌、干燥，得 K2FeO4 晶體。(3)第步中能得到濕產(chǎn)品的原

13、因是_。(4)第步“洗滌”時，洗滌劑不用蒸餾水，而采用 95%的乙醇，原因是_。.測定 K2FeO4 純度測定制得的 K2FeO4 的純度可用滴定法，滴定時有關反應的離子方程式為aFeOeq oal(2,4)CrOeq oal(,2)2H2O=CrOeq oal(2,4)Fe(OH)3OH b2CrOeq oal(2,4)2H=Cr2Oeq oal(2,7)H2O cCr2Oeq oal(2,7)6Fe214H=2Cr36Fe37H2O(5)稱取2.0 g 制得的K2FeO4 產(chǎn)品溶于適量KOH溶液中，加入足量KCrO2，充分反應后過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶定容。取 25.00 m

14、L 定容后的溶液于錐形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用 0.10 molL1 (NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定，終點由紫色變?yōu)榫G色。重復操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積為26.00 mL。則標準液應選用_ (填“酸式”或“堿式”)滴定管，該 K2FeO4 樣品的純度為_。解析本實驗的目的是模擬工業(yè)制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并測定產(chǎn)品純度；首先制備NaClO，裝置A中利用濃鹽酸和二氧化錳固體共熱制取氯氣，產(chǎn)生的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置B中盛放飽和食鹽水將HCl除去，之后通入C中與NaOH溶液反應制取NaClO，裝置D吸收未反應的氯氣；然

15、后制備K2FeO4晶體，將制得的NaClO溶液轉(zhuǎn)移到大燒杯中，依次加入適量NaOH和FeCl3溶液，得Na2FeO4；由于相同條件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入適量KOH的固體至飽和，可以析出K2FeO4晶體，之后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到K2FeO4晶體；之后用滴定法測定K2FeO4晶體的純度。(1)根據(jù)儀器X的結構特點可知其為蒸餾燒瓶；(2)B中盛裝飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；玻璃管a與大氣相通，可以平衡壓強，防止裝置內(nèi)壓強過高；(3)參考侯德榜制堿法可知，相同條件下，K2FeO4溶解度小于Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入適量

16、KOH的固體至飽和，可以析出K2FeO4晶體；(4)高鐵酸鉀易溶于水，與水反應放出氧氣，用蒸餾水洗滌會造成產(chǎn)品的溶解損失，所以用95%的乙醇洗滌降低損失；(5)(NH4)2Fe(SO4)2標準液中存在銨根離子和Fe2的水解使溶液顯酸性，所以需要用酸式滴定管；根據(jù)方程式c可知n(Cr2Oeq oal(2,7)eq f(1,6)n(NH4)2Fe(SO4)2，根據(jù)方程式a、b可知25.00 mL待測液中n(FeOeq oal(2,4)eq f(1,2)n(Cr2Oeq oal(2,7)，所以n(FeOeq oal(2,4)eq f(1,3)n(NH4)2Fe(SO4)20.026 L0.10 mo

17、lL1eq f(1,3)eq f(0.002 6,3) mol，所以樣品中n(K2FeO4)eq f(0.002 6,3) moleq f(250 mL,25.00 mL)eq f(0.026,3) mol，所以樣品的純度為eq f(198 gmol1f(0.026,3) mol,2.0 g)100%85.8%。答案(1)蒸餾燒瓶(2)飽和食鹽水平衡壓強(3)相同條件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4(4) K2FeO4易溶于水且與水反應，用95%乙醇洗滌能減少 K2FeO4溶解損失 (5) 酸式85.8%9(2021上饒高三一模)PCl3是磷的常見氯化物，可用于半導體生產(chǎn)的外延、擴散

18、工序。有關物質(zhì)的部分性質(zhì)如表：熔點/ 沸點/ 密度/(gmL1)化學性質(zhì)黃磷44.1280.51.822P3Cl2 (少量)eq o(=,sup9()2PCl32P5Cl2 (過量)eq o(=,sup9()2PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇氧氣生成POCl3.PCl3的制備如圖是實驗室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。AB回答下列問題：(1)通入儀器甲中的冷卻水從_(填“M”或 “N”)口出來；儀器乙為下端浸在冷水中的儀器，乙的名稱為_。(2)檢查裝置氣密性并裝入藥品后，先關閉K1，打開K2通入干燥的CO2，一段時間后，關閉K2，加熱曲頸瓶同時打開K

19、1通入干燥氯氣，反應立即進行。通干燥CO2的作用是_。(3)實驗室利用A裝置制備Cl2的離子方程式為_；實驗過程中，通入氯氣的速率不宜過快的原因是_。.測定PCl3的純度測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.400 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反應后再用0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點時消耗12.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI，I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6，假設測定過程中沒有其他反應。(4)根據(jù)上述

20、數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分數(shù)為_已知：M(PCl3)137.5 g/mol；若滴定終點時仰視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分數(shù)_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。.PCl3水解生成的H3PO3性質(zhì)探究(5)請你設計一個實驗方案，證明H3PO3為二元酸：_。解析.(1)冷卻水下進上出，故冷卻水從N口進入冷凝管，從M口出來，此處填“M”；儀器乙為帶支管的燒瓶，故為蒸餾燒瓶。(2)由于紅磷能與空氣中氧氣反應，需排盡裝置中的空氣，通入干燥的氣體是為了防止產(chǎn)物PCl3與水反應。(3)實驗室可用MnO2與濃鹽酸反應制取Cl2，反應離子方程式為MnO24H2Cleq o(=,sup9()Mn22H2OCl2；Cl2過量會將PCl3氧化為PCl5，故通入Cl2不能過快，故原因是防止生成PCl5。.(4)由題意知，該測量方法為返滴定，Na2S2O3標準液測出的是剩余的I2，與樣品反應的I2等于I2的總量減去剩余的I2，再依據(jù)關系式：PCl3H3PO3I2，可求出PCl3的量，進而求出其質(zhì)量分數(shù)，計算過程如下