傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項(xiàng)

1、傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項(xiàng)壓片法KBr的處理和保存壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的。但是必須注意以 下兒點(diǎn):選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物 峰。還有S042-, 03-等。可以先做個(gè)紅外看看純度。如果符合要求的話可以處理一大批KBro首先用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì), 然后在120C烘干24h,或馬弗爐中400C燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。再做個(gè)KBr紅外，看看吸收.如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保 存。另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺 取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保 存的KBr要分開。保存的KB

2、r要盡量減少開啟次數(shù)。做紅外的KBr 一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出， 不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。使用光譜純的也可，但也要進(jìn)行上述處理。打破的，做液體的漠化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的漠化鉀片，可以用 來壓片。液膜KBr晶片的處理漠化鉀單晶片鹽片用時(shí)間以了，不太透明或不平整，有兒個(gè)辦法可以徹底處理：可以用附帶的拋光附件拋光?？梢韵扔米罴?xì)的金相（顏色最淡的那種，物理系常常有）砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。國外有用一份蒸鐳水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在 干燥的絨布面上蹭.效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。

3、操作注意事項(xiàng)a理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜。注意 研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。做紅外放樣品時(shí)候,注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使 背景的吸收扣的很好。擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如丙酮不要沾的很多。液體樣品要控制好厚度。手洗干凈和干燥是很重要的。一些特殊樣品的處理方法有些在溶液中生成的樣品，如配合物一類等，不易提取出來。可以把溶液滴加 在的KBr中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加 溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外。有些含水的樣品，如果沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓

4、片，把樣品滴加 在上面，測(cè)完后拋棄。C.平時(shí)用壞了的KBr片，比如摔裂的半個(gè)片都行，專門用來測(cè)含水樣品。如果光 面不好了，可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。d,根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品。舉個(gè)例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣。1普通制樣方法得 到的譜圖透過率差，看不到特征吸收。2.使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜，不僅需要 附件,而且山于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使放大以后的譜圖，吸收 峰透過率仍然在98%-100%o而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做。3.采用 普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同兒種溶劑，達(dá)到 了較為滿

5、意的效果。紅外光譜儀使用、保養(yǎng)有關(guān)注意事項(xiàng)發(fā)布時(shí)間:2011-06-24瀏覽次數(shù)：1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在1530C,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備 有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太 大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不 用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是 能每天開除濕機(jī)。3、如所用的是單光束型傅里葉紅外分光光度II（U前應(yīng)用最多），實(shí)驗(yàn)室里的 C02含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入

6、，還要注意 適當(dāng)通風(fēng)換氣。4、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是漠化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種 90%以上用此法），因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也 要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120C以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比， 透光率應(yīng)在75%以上。5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 定用氯化鉀（也同漠化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替澳化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化 鉀壓片和澳化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用澳化鉀進(jìn)行壓片。6、壓片法時(shí)取

7、用的供試品量一般為r2mg,因不可能用天平稱量后加入，并且每種 樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕 大多數(shù)吸收峰處于10%80%透光率范圉在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于 30%），則說明取樣量太少;相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰，則說 明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片 子片度來控制KBr的量，一般片子片度應(yīng)在0. 5mm以下，片度大于0. 5mm時(shí)，?？稍?光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr

8、再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混 勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng) 按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中 使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉 眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口 較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比 試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小 白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘兒分鐘使干燥。試樣研好 并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空