平面色譜法分析化學(xué)

1、關(guān)于平面色譜法分析化學(xué)第一張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月在平面上進(jìn)行分離的一種色譜方法，主要包括薄層色譜法和紙色譜法。紙色譜法薄層色譜法第二張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié)平面色譜法的分類和原理分類薄層色譜法：吸附薄層色譜法分配薄層色譜法分子排阻薄層色譜法 紙色譜法:分配薄層電泳法第三張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月平面色譜法參數(shù)定性參數(shù)相平衡參數(shù)面效參數(shù)分離參數(shù)第四張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月定性參數(shù)1比移值(Rf值)溶質(zhì)移動(dòng)距離與流動(dòng)相移動(dòng)距離之比。（速度之比？）Rf =L/L0 （定時(shí)展開）L為原點(diǎn)（origin）至斑點(diǎn)中心的距離，L0

2、為原點(diǎn)至溶劑前沿（solvent front）的距離 與組分及色譜條件有關(guān) 第五張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月定性參數(shù)2相對比移值(relative Rf；Rr) Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s)與組分、色譜條件、參考物質(zhì)有關(guān)。Rr值可以大于1，也可以小于1。重現(xiàn)性和可比性均比Rf值好，能消除系統(tǒng)誤差（參考物質(zhì)與組分在完全相同的條件下展開） 第六張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月相平衡參數(shù)分配系數(shù)K= Cs/Cm 容量因子 k= CsVs/CmVmK、k與Rf值的關(guān)系： 第七張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月相平衡參數(shù)K、k與Rf值關(guān)系推導(dǎo)：

3、(與定距展開比較) Rf =L/L0=u/u0=R=R為保留比第八張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié)薄層色譜法 (thin layer chromatography；TLC)固定相（吸附劑或載體）涂布成一均勻薄層，點(diǎn)樣，（密閉的容器中）展開，斑點(diǎn)顯色，（與對照物質(zhì)）比較進(jìn)行定性定量。 第九張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月特點(diǎn)：快，需十至幾十分鐘，同時(shí)展開多個(gè)試樣。試樣預(yù)處理簡單，對試樣限制少。 載樣量比較大，適用于制備。 儀器簡單，操作方便。分離能力較強(qiáng)。 靈敏度較高。第十張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月一、薄層色譜法的主要類型和原理 吸附薄層色譜法原理：組分

4、在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過程。吸附系數(shù)不等實(shí)現(xiàn)分離。一般極性強(qiáng)的組分K大，Rf值??；極性弱的組分 K小，Rf值大。第十一張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月薄層色譜法的主要類型和原理分配薄層色譜法原理：多次分配的過程，分配系數(shù)（溶解度）不等實(shí)現(xiàn)分離分類：正相色譜、反相色譜第十二張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月薄層色譜法的主要類型和原理分配薄層色譜法正相色譜：水為固定相（硅膠載體），有機(jī)溶劑為流動(dòng)相。極性強(qiáng)的組分K大， Rf值小。反相色譜：烷基化學(xué)鍵合相為固定相，水有機(jī)溶劑為流動(dòng)相。極性強(qiáng)的組分K小， Rf值大。第十三張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二

5、、吸附薄層色譜的吸附劑和展開劑吸附劑硅膠：多孔性微粒，表面帶有硅醇基，呈弱酸性。原理：硅醇基(吸附中心)與極性基團(tuán)形成氫鍵（吸附性）。組分與硅醇基形成氫鍵（被吸附）的能力不同而分離。應(yīng)用：酸性和中性物質(zhì)的分離，如有機(jī)酸酚類、醛類等第十四張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月硅膠活度與含水量的關(guān)系：含水量高，活性級高，活度低。活化：加熱至100左右，除去吸附水提高活度。（注意溫度不可過高）分離效率：與其粒度、孔徑及表面積等有關(guān)。常用硅膠：硅膠H，不含黏合劑硅膠G，含煅石膏硅膠GF254，含煅石膏和一種無機(jī)熒光劑，即錳激活的硅酸鋅，在254nm紫外光下呈強(qiáng)烈黃綠色熒光背景。 第十五張，PPT共

6、二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月吸附劑氧化鋁堿性氧化鋁(pH9.0)分離中性或堿性化合物，如生物堿、脂溶性維生素等； 中性氧化鋁(pH7.5)分離酸性及對堿不穩(wěn)定的化合物； 酸性氧化鋁(pH4.0)酸性化合物的分離?；疃纫才c含水量有關(guān)。第十六張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月展開劑(流動(dòng)相)同吸附柱色譜極性強(qiáng)的溶劑洗脫能力強(qiáng)常用溶劑的極性強(qiáng)弱順序：水酸吡啶甲醇乙醇正丙醇丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯苯三氯乙烷四氯化碳環(huán)己烷石油醚。 第十七張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月展開劑選擇原則：根據(jù)被分離物質(zhì)的極性Stahl簡圖：極性物質(zhì)活度低（活性級大）的吸附劑-極性展開劑 第十八張

7、，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月展開劑混合溶劑先用單一溶劑展開，若Rf值太小，則加入一定量極性強(qiáng)的溶劑，如乙醇、丙酮等，如果Rf值太大，則加入適量極性弱的溶劑(如環(huán)己烷、石油醚等)，以降低極性?？杉尤胍欢ū壤乃峄驂A,使斑點(diǎn)集中。第十九張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月三、薄層色譜操作方法制板均勻點(diǎn)樣集中展開(多種方式) 預(yù)飽和顯色自學(xué)，實(shí)驗(yàn)課講第二十張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月四、定性和定量分析定性分析 比較Rf值或Rr值 、斑點(diǎn)顏色或熒光常采用已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照（同一板上展開）多種展開系統(tǒng)的Rf值與對照品一致。定量分析洗脫法直接定量法1.目視比較法（如雜質(zhì)限度檢

8、查方法）2.薄層掃描法第二十一張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié)紙色譜法一、紙色譜法的分離原理紙纖維為載體，吸著在其上的水為固定相屬于正相分配色譜依據(jù)分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離極性或親水性強(qiáng)的組分，K大，Rf值小，極性弱或親脂性強(qiáng)的組分，K小，Rf值大。 極性強(qiáng)弱？例：三個(gè)六碳糖 第二十二張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月二、紙色譜法的實(shí)驗(yàn)條件色譜紙的選擇對Rf值相差很小的化合物，宜采用慢速濾紙對Rf值相差較大的化合物，則可用快速濾紙固定相水或甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇或緩沖溶液。（酸、堿） 第二十三張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月紙色譜法的實(shí)驗(yàn)條件展開劑的選擇增加展開劑中極性溶劑的比例量，可以增大Rf值；增加展開