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1、 ZF-DSC-D1氧化誘導(dǎo)期(OIT)自動(dòng)測(cè)試操作說(shuō)明圖(1)若進(jìn)行溫度校正或手動(dòng)測(cè)試OIT,請(qǐng)按是鈕,然后按運(yùn)行鈕和數(shù)據(jù)采集鈕若要自動(dòng)測(cè)試OIT,請(qǐng)按否鈕,再選擇DSC結(jié)束閾值,然后按運(yùn)行鈕和數(shù)據(jù)采集鈕.圖(2)當(dāng)放置樣品等準(zhǔn)備工作完成后,在參數(shù)設(shè)置界面按下確認(rèn)鍵后,進(jìn)入圖(1)的采集數(shù)據(jù)界面.在屏幕顯示的對(duì)話框中,按下是Y鈕,可以測(cè)試錫Sn的DSC曲線,進(jìn)行溫度校正.也可以用手動(dòng)操作進(jìn)行試樣OIT的測(cè)試以上操作步驟請(qǐng)見說(shuō)明書.按下否N鈕即可以進(jìn)行試樣OIT的自動(dòng)測(cè)試,但先要選擇DSC結(jié)束閾值,如圖(2)所示.所謂DSC結(jié)束閾值,即DSC的當(dāng)前采樣值大于曲線平坦部分的平均值和DSC結(jié)束閾值
2、之和時(shí),實(shí)驗(yàn)就自動(dòng)結(jié)束.例如某種材料的DSC曲線平坦部分的平均值為0.2mW,選定的DSC結(jié)束閾值為4mW,當(dāng)采樣值大于4.2mW時(shí),分析進(jìn)程就自動(dòng)結(jié)束.DSC結(jié)束閾值可根據(jù)對(duì)某種樣品OIT的測(cè)試經(jīng)驗(yàn)來(lái)選定,過(guò)小時(shí),DSC曲線結(jié)束部分沒有足夠的上翹.過(guò)大時(shí)可能判不到結(jié)束點(diǎn).自動(dòng)測(cè)試OIT當(dāng)準(zhǔn)備工作完成,并放置好被測(cè)試的樣品后,按下運(yùn)行鍵再按下數(shù)據(jù)采集鍵,以下操作均自動(dòng)進(jìn)行通氮?dú)鉁囟瓤刂破鱎UN,進(jìn)行程序升溫判爐溫是否達(dá)到預(yù)定恒溫值(當(dāng)前所用溫度程序的恒溫值,例如200C),達(dá)到預(yù)定恒溫值后關(guān)氮?dú)馔ㄑ鯕庵们袚Q標(biāo)記經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的測(cè)試,當(dāng)樣品快速氧化,DSC值急劇增高,超過(guò)DSC結(jié)束閾值時(shí),實(shí)驗(yàn)即結(jié)
3、束關(guān)氣恢復(fù)溫度控制功能鍵,使溫控處在STOP狀態(tài)停止數(shù)據(jù)采集4,定時(shí)結(jié)束若試樣的OIT時(shí)間太長(zhǎng),遠(yuǎn)大于合格值時(shí),也可以預(yù)先設(shè)定結(jié)束測(cè)試時(shí)間,按下定時(shí)結(jié)束鍵,出現(xiàn)一時(shí)間設(shè)置框,設(shè)定時(shí)間后,按下OK鈕,在DSC曲線上就會(huì)出現(xiàn)X形標(biāo)記.若在切換標(biāo)記出現(xiàn)前設(shè)置定時(shí)結(jié)束,則起始時(shí)間從切換標(biāo)記出現(xiàn)后計(jì)算起.若在切換標(biāo)記出現(xiàn)后設(shè)置定時(shí)結(jié)束,則起始時(shí)間從定時(shí)結(jié)束標(biāo)志X出現(xiàn)后計(jì)算起.從計(jì)時(shí)有效起,已用時(shí)間在屏幕的右上角顯示出來(lái)定時(shí)結(jié)束功能在手動(dòng)或自動(dòng)方式下均有效附注:建議初學(xué)者仔細(xì)閱讀說(shuō)明書和音像操作示范,先用手動(dòng)測(cè)試樣品的OIT,以便了解各步驟的操作方法,遇到測(cè)試過(guò)程不正常時(shí)能正確進(jìn)行處理,待操作熟練后再選用自動(dòng)測(cè)試樣品的
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