南京農(nóng)業(yè)大學(xué)考研復(fù)試真題

1、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)2000年攻讀碩士學(xué)位研究生入學(xué)土壤農(nóng)化分析考試試卷一、名稱解釋（20分）1、CEC：是指pH值為7時每千克干土所吸附的全部交換性陽離子的厘摩爾數(shù)，以cmol（+） / kg表示。2、偶然誤差：又稱隨機(jī)誤差，是指某些偶然因素，例如氣溫、氣壓、濕度的改變，儀器的 偶然缺陷或偏離，操作的偶然丟失或沾污等外因引起的誤差。3、石灰需要量：指把土壤從其初始酸度中和到一個選定的中性或微酸性狀態(tài)，或使土壤鹽 基飽和度從其初始飽和度增至所選定的鹽基飽和度需要的石灰或其它堿性物質(zhì)的量。4、土壤緩效鉀：緩效鉀或稱非交換性鉀（層間K），主要是次生礦物如伊利石、蛭石、綠泥 石等所固定的鉀。5、鉬銻抗試劑：

2、A. 5g - L-1酒石酸氧銻鉀溶液：取酒石酸氧銻鉀K（SbO）C4H4O60. 5g， 溶解于100mL水中。B.鉬酸銨一硫酸溶液：稱取鉬酸銨（NHDNO4H,O10g，溶于4 6 o7 242450mL水中，緩慢地加入153mL濃H2SO4，邊加邊攪。再將上述A溶液加入到B溶液中， 最后加水至1L。充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液。臨用前（當(dāng)天），稱取左旋抗壞血酸（C6H8O5，化學(xué)純）1. 5g，溶于100mL鉬銻混合液中， 混勻，此即鉬錳抗試劑。有效期24小時，如藏于冰箱中則有效期較長。此試劑中H2SO4為 5. 5mol - L-1 （H+），鉬酸銨為10g L-1，酒石酸氧

3、銻鉀為0. 5g-L-1，抗壞血酸為15g L -1。二、填充題（39分）1、土壤氮磷鉀的常規(guī)分析一般用 分析純或優(yōu)級純 規(guī)格的試劑配制標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液，用 化 學(xué)純規(guī)格的試劑配制試劑溶液，而微量元素分析用分析純規(guī)格的試劑配制試劑溶 液。2、實驗用器皿應(yīng)視沾污的情況選用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行洗滌，盛過高錳酸鉀溶液的試劑瓶用 SnO云的HCI液或草酸的H2SO4液 浸泡，有難溶的銀鹽的器皿用_NH2S2Q3液或 NH3水 試劑洗滌，而有磷鉬喹啉沉淀的玻璃濾器可用 稀NaOH液 試劑浸泡，用純水洗滌干凈。3、土壤農(nóng)化混合樣品的采集，采樣點的多少由 采樣的土地面積、土壤的差異程度和試驗研究所要求的精密度 等因素

4、決定。一般至少應(yīng)該有點的土樣組成混合樣品。診斷 土壤樣品的采集，既要使樣品具有代表性，也要使樣品具有。4、用開氏定氮法測得的土壤全氮量，一般不包才_ 廠N和NO廠N 形態(tài)的氮，消化過程中，消煮爐的溫度應(yīng)控制在360410。S蒸餾時，若接受瓶中的硼酸指示劑溶液 不變色，其可能的原因有蒸餾裝置是否漏氣；混合指示劑的靈敏度低；含氮量較高，冷凝管 須沒插入硼酸溶液：消煮溫度高于410。5、土壤全磷的測定，制備待測液時可用Na2CO3 : NaOH : HClO H2SO4 方法進(jìn)行制備（至少列舉三種），各方法所對應(yīng)使用的器皿（坩堝）是 白金：銀或鎳坩堝: 開氏瓶（消化管） 。6、用化學(xué)浸提劑浸提土壤有

5、效養(yǎng)分時，浸提液中有效養(yǎng)分?jǐn)?shù)量的多少受以下因素的制約 ， ，。7、土壤的陽離子交換量的大小主要受 交換劑的性質(zhì)、鹽溶液的濃度和pH 等因素影響， 酸性土壤陽離子交換量的測定一般應(yīng)包括以下項目交換量：交換性陽離子：交換性鹽基及 其組成；活性酸、交換性酸 。8、酸性土壤上，一般情況下土壤臨界值指標(biāo)是：熱水溶性硼0.50 mg/kg，DTPA鋅0.51.0 mg/kg，易還原態(tài)錳 2565 mg/kg。9、植物樣品氮磷鉀的測定可用H2SO4一曰202_消煮 方法制備待測液，氮磷鉀的測定可 分別詵用 奈氏比色法(水楊酸一鋅粉還原法)：釩鉬黃比色法：火焰光度計法。10、Vc總量一般指還原型Vc、脫氫型V

6、c和二酮古樂糖酸，可用2, 4一二硝基苯肼比色法 方法進(jìn)行測定，還原型Vc可用2, 6一二氯靛酚法 方法進(jìn)行測定。11、 索姆吉試劑的組成是Na2CO3:酒石酸鉀鈉：CuSO45H2O： NaHCO3： KI： KIO3 。12、沉淀蛋白質(zhì)常用的沉淀劑有 染料溶液：雙縮脲試劑。13、 配制1000mg/L的P2O5溶液1000ml，需稱量經(jīng)烘干處理的KH2PO4 (優(yōu)級純)4.3900 克(精確至 0.0001g)。(原子量：K=39，P=31，H=1，O=16)三、問答題(41分)1、土壤農(nóng)化分析混合樣品的采集時應(yīng)注意些什么問題？每一點采取的土樣厚度、深淺、寬狹應(yīng)大體一致。各點都是隨機(jī)決定的

7、，在田間觀察了解情況后，隨機(jī)定點可以避免主觀誤差，提高 樣品的代表性，一般按S形線路采樣，從圖2-1三種土壤采樣點的方式可以看出1和2兩種 情況容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。因為耕作、施肥等措施往往是順著一定的方向進(jìn)行的。采樣地點應(yīng)避免田邊、路邊、溝邊和特殊地形的部位以及堆過肥料的地方。一個混合樣品是由均勻一致的許多點組成的，各點的差異不能太大，不然就要根據(jù) 土壤差異情況分別采集幾個混合土樣，使分析結(jié)果更能說明問題。一個混合樣品重在1 kg左右，如果重量超出很多，可以把各點所采集的土壤放在一 個木盆里或塑料布上用手捏碎攤子，用四分法對角取兩份混合放在布袋或塑料袋里，其余可 棄去，附上標(biāo)簽，用鉛筆注明采樣地

8、點、采土深度、采樣日期、采樣人，標(biāo)簽一式兩份，- 份放在袋里，一份扣在袋上。與此同時要做好采樣記錄。2、溶液中的銨態(tài)氮可以用哪些方法進(jìn)行測定？消煮液中的氮以銨的形態(tài)存在，可以用蒸餾滴定法、擴(kuò)散法、比色法等測定3、土壤有效養(yǎng)分的浸提時應(yīng)注意些什么問題？4、應(yīng)用土壤缺素臨界值指標(biāo)時應(yīng)考慮些什么因素？5、酸性、石灰性土壤其有效磷的測定所用的浸提劑是什么？為什么？NH4FHCl： NH4F-HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸鈣和一部分磷 酸鋁和磷酸鐵。因為在酸性溶液中氟離子能與三價鋁離子和鐵離子形成絡(luò)合物，促使磷酸鋁 和磷酸鐵的溶解。溶液中磷與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，在一定酸度下被Sn

9、Cl2還原成磷 鉬藍(lán)，藍(lán)色深淺與磷的濃度成正比。0.5molL-1NaHCO3：石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取有效 磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解 度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液， 也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在 著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不僅適用石灰性 土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進(jìn)行比 色測定。6、簡述銅還原直接滴定法測定

10、還原糖的方法原理？樣品中的水溶性糖可以用80 r溫水浸提，但對含淀粉和菊糖高的樣品則須用800 850mL L1酒精浸提，其中還原糖可使費林(Fehling)試劑還原生成Cu2O沉淀，而本身被氧 化和降解成糖酸。費林試劑是由CuSO4溶液、NaOH和KNaC4H4O6溶液組成。在堿性溶液 中，酒石酸鹽可與銅鹽形成配離子而不致生成氫氧化銅沉淀。在煮沸條件下，用還原糖待測液滴定一定量的費林試劑時，銅的酒石酸配離子被還原糖 還原，產(chǎn)生紅色Cu2O沉淀，還原糖則被氧化和降解。滴定時是以亞甲基藍(lán)為氧化還原指示劑，稍過量的還原糖可使藍(lán)色的氧化型亞甲基藍(lán) 還原為無色的還原型亞甲基藍(lán)，即達(dá)滴定終點。南京農(nóng)業(yè)大

11、學(xué)2001年攻讀碩士學(xué)位研究生入學(xué)土壤農(nóng)化分析考試試卷一、名稱解釋（15分）1、空白試驗：除了不加樣品以外，完全按著樣品測定的同樣操作步驟和條件進(jìn)行測定，所 得結(jié)果稱為空白試驗值，用以校正樣品的測定值，減少試劑、儀器誤差和滴定終點等所造成 的誤差。2、堿解氮：包括無機(jī)的礦物態(tài)氮和部分有機(jī)質(zhì)中易分解的、比較簡單的有機(jī)態(tài)氮。它是銨 態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和，通常也稱水解氮，它能反映土壤 近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況。3、CEC：是指pH值為7時每千克干土所吸附的全部交換性陽離子的厘摩爾數(shù)，以cmol（+） / kg表示。4、“鉬藍(lán)”比色法：在適宜試劑濃度下，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑，使磷鉬

12、酸中的一部分M6+離o 子被還原為Mo5+，生成一種叫做“鉬藍(lán)”的物質(zhì)，進(jìn)行比色法測定。5、粗蛋白質(zhì):最常用的方法是開氏法，因其中尚有氨基酸、酰氨等非蛋白質(zhì)氮，故稱“粗 蛋白質(zhì)”二、填充題（24分）1、實驗室用水的主要檢驗項目有金屬離子：氯離子：pH值，其相應(yīng)的指標(biāo)分別是 水樣 l0mL，加銘黑T一氨緩沖溶液（0.5g銘黑T溶于10mL氨緩沖溶液，加酒精至100mL）2滴， 應(yīng)旱藍(lán)色：水樣10mL，加濃HNO31滴和0. 1molL1AgNO3溶液5滴，幾分鐘后在黑色 背景上觀察完全澄清，無乳白色渾濁生成，否則表示C1-較多：應(yīng)在6. 57. 5范圍以內(nèi)。 水樣加1 gL-1甲基紅指示劑應(yīng)旱黃

13、色：加1g - L-1溴百里酚藍(lán)指示劑應(yīng)旱草綠色或黃色， 不能呈藍(lán)色：加1 gL-1酚酞指示劑應(yīng)完全無色。2、 半微量開氏定氮法所用的催化劑是K2SO4、CuSO4、Se，其組成比例為 K2SO4： CuSO4： Se=100： 10： 1 。3、 土壤硝態(tài)氮的測定可用CaSO42H2O作浸提劑，用酚二磺酸比色法方法進(jìn)行定 量。4、0.5mol-L-1NaHCO3法浸提中性、石灰性土壤樣品時，該浸提劑的pH= 8.5，浸提的液土比.為 100： 5，浸提時間為 30min 。5、土壤緩效鉀的浸提劑是1mo1. L-1熱HNO3，鉀的定量可用火焰光度法 方法進(jìn)行。6、土壤可溶性鹽測定的主要分析項

14、目有pH、全鹽量、陰離子（C1-、SO-、CO32-、HCO3、NO3-等）和陽離子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+）的測定。7、 酸性土壤有效硼、鋅的測定所用的浸提劑分別是沸水浸提：0. 1molL-】HCl ，其 土壤缺素的臨界指標(biāo)分別是 0. 080. 25mg kg-1： 1.0 1.5 mg kg-1 。8、 維生素C總量包括 還原型Vc、脫氫型Vc和二酮古樂糖酸 ，還原型維生素C的測 定可用 有2, 6二氯靛酚法、2, 4-硝基苯肼法、鉛一硫化氫法、碘酸法以及熒光分光光 度法2，6-二氯靛酚法方法進(jìn)行。三、問答題（61分）1、簡述外加熱重鉻酸鉀容量法測定有機(jī)質(zhì)的原理、適用范圍、主

15、要干擾因素和克服辦法。（10 分）在外加熱的條件下（油浴溫度為180C，沸騰5min），用一定濃度的重鉻酸鉀一硫酸溶液 氧化土壤有機(jī)質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計算有 機(jī)碳的含量。本方法測得的結(jié)果，與干燒法對比，只能氧化90%的有機(jī)碳，因此將測得的 有機(jī)碳乘上校正系數(shù)1. 1，以計算有機(jī)碳量。土壤中氯化物的存在可使結(jié)果偏高。因為氯化物也能被重鉻酸鉀所氧化，因此，鹽土中 有機(jī)質(zhì)的測定必須防止氯化物的干擾，少量氯可加少量 Ag2SO4，使氯根沉淀下來（生成 AgCl）。Ag2SO4的加入，不僅能沉淀氯化物，而且有促進(jìn)有機(jī)質(zhì)分解的作用。對于水稻土、沼澤土和長期漬水

16、的土壤，由于土壤中含有較多的Fe2+、Mn2+及其它一 些還原性物質(zhì)，它們也消耗K2Cr2O7,可使結(jié)果偏高，對這些樣品必須在測定前充分風(fēng)干。 一般可把樣品磨細(xì)后，鋪成薄薄一層，在室內(nèi)通風(fēng)處風(fēng)干10天左右即可使全部Fe2+氧化。 長期漚水的水稻土，雖經(jīng)幾個月風(fēng)干處理，樣品中仍有亞鐵反應(yīng)，對這種土壤，最好采用鉻 酸磷酸濕燒一測定二氧化碳法2、如何采集和制備土壤農(nóng)化分析混合土壤樣品？ （10分）（1）米集采樣誤差土壤樣品的代表性與采樣誤差的控制直接相關(guān)。采樣時間 土壤中有效養(yǎng)分的含量，隨著季節(jié)的改變而有很大的變化。混合樣品采集的原則混合樣品是由很多點樣品混合組成。混合土樣的采集每一點采取的土樣厚度

17、、深淺、寬狹應(yīng)大體一致。各點都是隨機(jī)決定的，在田間觀察了解情況后，隨機(jī)定點可以避免主觀誤差，提高 樣品的代表性，一般按S形線路采樣，因為耕作、施肥等措施往往是順著一定的方向進(jìn)行 的。采樣地點應(yīng)避免田邊、路邊、溝邊和特殊地形的部位以及堆過肥料的地方。一個混合樣品是由均勻一致的許多點組成的，各點的差異不能太大，不然就要根據(jù) 土壤差異情況分別采集幾個混合土樣，使分析結(jié)果更能說明問題。一個混合樣品重在1 kg左右，如果重量超出很多，可以把各點所采集的土壤放在一 個木盆里或塑料布上用手捏碎攤子，用四分法對角取兩份混合放在布袋或塑料袋里，其余可 棄去，附上標(biāo)簽，用鉛筆注明采樣地點、米土深度、采樣日期、采樣

18、人，標(biāo)簽一式兩份，- 份放在袋里，一份扣在袋上。與此同時要做好采樣記錄。（2）制備風(fēng)干去雜過篩裝瓶3、酸性土壤CEC測定的四個主要操作步驟是什么？ （6分）（1）稱量（2）離心（3）蒸餾（4）滴定4、良好的土壤有效養(yǎng)分的浸提劑應(yīng)具備哪些特征？ （9分）5、為什么染料結(jié)合法可用于農(nóng)產(chǎn)品中賴氨酸含量的測定？ （10分）測定賴氨酸的方法很多，屬于化學(xué)的方法有2, 4, 6一三硝基苯磺酸（TNBS法）、1一氟 2, 4一硝基苯法（FDNB法）、2一氯一3, 5一二硝基毗啶法（CNPY法）等。這些方法共同缺 點是操作手續(xù)繁長費時，還需要某些特殊的試劑，不適用于成批樣品的分析。離子交換色譜 法（氨基酸自動

19、分析儀法）仍被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)法，但儀器昂貴不能普及?，F(xiàn)介紹在國內(nèi)外應(yīng)用較 廣泛的、簡便易行的賴氨酸測定法。6、如何檢驗或減免分析過程中產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差？ （10分）在分析過程中產(chǎn)生的各種誤差統(tǒng)稱為分析誤差。分析誤差包括系統(tǒng)誤差、偶然隨機(jī)）誤 差和差錯（粗差）。誤差是客觀存在的，雖然不能被消除為“零”，但是可以被控制在最小范圍。粗差是完 全可以避免的，關(guān)鍵在于加強(qiáng)分析檢測人員的責(zé)任心，建立健全規(guī)章制度，訓(xùn)練技術(shù)人員使 之具備應(yīng)有的科學(xué)態(tài)度和工作作風(fēng)，杜絕過失所致的錯誤。系統(tǒng)誤差應(yīng)從儀器、量具的校正，試劑質(zhì)量選擇，分析方法選用以及對照試驗，空白 試驗等方面加以考慮。（1）儀器、量具的校正。必要時可對儀器

20、、量器進(jìn)行校正，如天平、比色計、容量瓶、 移液管、滴定管等，以減免儀器誤差。儀器校正方法可參閱有關(guān)定量分析參考書。使用儀器 或量具應(yīng)按具體規(guī)定進(jìn)行。（2）試劑質(zhì)量控制。應(yīng)按分析要求選擇適合的試劑質(zhì)量，包括水及化學(xué)試劑。同時還應(yīng)注意 試劑的配制、使用和貯存方法，必要時應(yīng)提純試劑。有關(guān)水及試劑標(biāo)準(zhǔn)分級可參見第一章。（3 ）空白試驗。除了不加樣品以外，完全按著樣品測定的同樣操作步驟和條件進(jìn)行測定， 所得結(jié)果稱為空白試驗值，用以校正樣品的測定值，減少試劑、儀器誤差和滴定終點等所造 成的誤差。（4）對照試驗。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或參比樣品）進(jìn)行對照試驗，或用標(biāo)準(zhǔn)方法（或參比方法）進(jìn)行 對照，或由本單位不同人員或

21、不同單位進(jìn)行分析對比，都可以檢驗和校正分析結(jié)果的誤差?？刂婆既徽`差的方法一般采用“多次平行測定，取其平均值”的重復(fù)測定法。7、列舉出溶液中NH4+-N測定可能使用的方法。（6分）消煮液中的氮以銨的形態(tài)存在，可以用蒸餾滴定法、擴(kuò)散法、比色法等測定南京農(nóng)業(yè)大學(xué)2002年攻讀碩士學(xué)位研究生入學(xué)土壤農(nóng)化分析考試試卷一、名稱解釋（16分）1、開氏定氮法：是丹麥人開道爾J.Kjeldahl）于1883年用于研究蛋白質(zhì)變化的，后來被用來 測定各種形態(tài)的有機(jī)氮。此方法的主要原理是用濃硫酸消煮，借催化劑和增溫劑等加速有機(jī) 質(zhì)的分解，并使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨進(jìn)入溶液，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定蒸餾一出的氨。2、空白試驗：除了不加

22、樣品以外，完全按著樣品測定的同樣操作步驟和條件進(jìn)行測定，所 得結(jié)果稱為空白試驗值，用以校正樣品的測定值，減少試劑、儀器誤差和滴定終點等所造成 的誤差。3、CEC：是指pH值為7時每千克干土所吸附的全部交換性陽離子的厘摩爾數(shù)，以cmol（+） / kg表示。4、對照試驗：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或參比樣品）進(jìn)行對照試驗，或用標(biāo)準(zhǔn)方法（或參比方法）進(jìn)行對照， 或由本單位不同人員或不同單位進(jìn)行分析對比，都可以檢驗和校正分析結(jié)果的誤差。5、土壤缺素臨界值：6、粗灰分：在植物組織或農(nóng)畜產(chǎn)品分析中，樣品經(jīng)高溫灼燒，有機(jī)物中的碳、氫、氧等物 質(zhì)與氧結(jié)合成二氧化碳和水蒸氣而碳化，殘留物呈無色或灰白色的氧化物稱為“總灰分”

23、。7、電離干擾：當(dāng)火焰中原子外殼上的電子（價電子）獲得足夠的能量，從基態(tài)跳躍脫離了 該原子核的范圍，成為自由電子，這時原子價變?yōu)檎x子，這種現(xiàn)象稱為電離。電離的結(jié)果 使原子數(shù)減少并降低為原子吸收和發(fā)射的信號。如鉀有較強(qiáng)的電離作用，在測定過程中，會 使標(biāo)準(zhǔn)曲線下凹。8、電導(dǎo)率：根據(jù)歐姆定律，當(dāng)溫度一定時，電阻與電極間的距離L）成正比與電極的截面積 （A）成反比。R=pX(L/A)式中：R電阻（歐姆）；p電阻率。當(dāng)L=lcm, A=1cm2則R=p，此時測得的電阻稱為電阻率（p ）。溶液的電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，溶液的電導(dǎo)率（EC）則是電阻率的倒數(shù)。EC=1/p二、填充題（36分）1、瑪瑙器皿的特點是瑪

24、瑙質(zhì)堅而脆；它的導(dǎo)熱性能不良，加熱時容易破裂；瑪瑙是層狀多 孔體，液體能滲入層間內(nèi)部，使用時應(yīng)注意 可以研磨，但切莫將杵擊撞研缽，更要注意勿 摔落地上：無論在任何情況下都不得烘烤或加熱：瑪瑙研缽不能用水浸洗，而只能用酒精擦 洗 。2、 我國化學(xué)試劑的規(guī)格按純度劃分為優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純3種 ，它們的代號和 標(biāo)簽顏色分別是 優(yōu)級純，屬一級試劑，標(biāo)簽顏色為綠色“G. R”；分析純，屬于二級 試劑，標(biāo)簽顏色為紅色，“A. R”；化學(xué)純，屬于三級試劑，標(biāo)簽顏色為藍(lán)色，“C. P”。3、作物植株樣品全氮、磷、鉀的一般含量范圍分別是1.0%5.0%； 0.2%0.5%； 0.3% 5.01 %，而微量元

25、素的含量范圍是 硼 20100mg kg1 :錳 10150mg kg匚 鋅 5 80mg kg-1 :銅 530mg kg-1 :鉬 0. 1 0. 5mg kg-1。4、根據(jù)以下沾污的情況選擇適當(dāng)?shù)南礈靹篗nO2沉淀 0.5%草酸洗液:AgCl沉淀Na2.S2O3_液或NH3水: TOC o 1-5 h z 多酚有機(jī)物重銘酸鉀洗液：滴定管凡士林堵塞熱肥皂水或堿性酒精洗液。5、 土壤全氮的測定可用干燒法和濕燒法方法制備待測液，溶液中氮的測定可選用下列四種方法進(jìn)行：蒸餾滴定法：:比色法 ：。6、土壤礦質(zhì)全量分析的樣品分解，不同的分解方法應(yīng)選用不同的坩堝。碳酸鈉熔融用工坩堝，氫氧化鈉熔融用 鎳

26、（或銀）坩堝、偏硼酸鈉熔融用 石墨 坩堝，氫氟酸-高 氯酸消化用坩堝。7、土壤有效養(yǎng)分的浸提過程中應(yīng)控制的理化因素是： 提取劑的種類 ，。8、植物組織診斷樣品的采集程序，根據(jù)作物的種類、密度、長勢和長相等，首先選定，其次選定采樣的，注意樣品的代表性和性，在每 天 的時間進(jìn)行采樣。9、下列試劑可能在測定什么物質(zhì)時使用？試劑測定物質(zhì)試劑測定物質(zhì)甲基紅-漠甲酚綠土壤氮二苯胺有機(jī)質(zhì)2， 6-二氯靛酚藍(lán)維生素C鉬銻抗溶液土壤磷十六烷基三甲基漠化粗纖維斐林試劑單糖銨（CTAB）10、測定硝態(tài)氮的“酚二磺酸比色法”的主要干擾物質(zhì)有土壤中的亞硝酸根和氯離子。11、配制 1000mg/kg4.3900 g。（原

27、子量：濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液K=39， P=32）1000ml，需稱在 105_ C烘干的磷酸二氫鉀12、填寫下表的內(nèi)容。測定項目浸提劑定量方法缺素臨界指標(biāo)土壤有效硼沸水浸提甲亞胺比色法0.080.25mg kg-1土壤有效磷0.5mol L-1NaHCO3法分光光度5.5 mg kg-1土壤有效銅DTPA-TEAAAS法0.2 mg kg-1土壤易還原錳對本二酚 lmol L-KmnO4比色法2565 mg kg-11NH OAc 4AAS法土壤有效鉬草酸一草酸銨催化極譜法0.1 0.2 mg kg-1NH4SCN比色法土壤緩效鉀1mo1. L-1 熱 HNO3火焰光度法300 mg kg-1、問

28、答題（48分）1、為什么酸性橙12#或桔黃G能用于賴氨酸的分析測定？測定賴氨酸的方法很多，屬于化學(xué)的方法有2, 4, 6一三硝基苯磺酸（TNBS法）、1一氟 2, 4一硝基苯法（FDNB法）、2一氯一3, 5一二硝基毗啶法（CNPY法）等。這些方法共同缺 點是操作手續(xù)繁長費時，還需要某些特殊的試劑，不適用于成批樣品的分析。離子交換色譜 法（氨基酸自動分析儀法）仍被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)法，但儀器昂貴不能普及?，F(xiàn)介紹在國內(nèi)外應(yīng)用較 廣泛的、簡便易行的賴氨酸測定法。2、外加熱重鉻酸鉀容量法和磷酸-鉻酸濕燒法測定土壤有機(jī)質(zhì)的原理有什么不同？在外加熱的條件下（油浴溫度為180C，沸騰5min），用一定濃度的重鉻酸

29、鉀一硫酸溶液 氧化土壤有機(jī)質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計算有 機(jī)碳的含量。本方法測得的結(jié)果，與干燒法對比，只能氧化90%的有機(jī)碳，因此將測得的 有機(jī)碳乘上校正系數(shù)1. 1，以計算有機(jī)碳量。土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)（碳）與鉻酸、磷酸溶液在160C下進(jìn)行消煮，氧化有機(jī)碳所產(chǎn)生的 二氧化碳，被連接在燒瓶上的截流裝置中的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀所吸收，形成的碳酸鹽用氯化鋇溶 液沉淀之，過量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸回滴，即可從消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧 化鉀量求出土壤有機(jī)碳含量。本方法與經(jīng)典干燒法比較平均回收率是97. 6%，對于碳質(zhì)土 壤，不論采自耕地或林地，用二種不同方法所得結(jié)

30、果，彼此都很一致，而泥炭及酸性腐殖質(zhì) 土壤，本法所得結(jié)果較干燒法普遍偏低，但在95%置信區(qū)間以內(nèi)，差異都不顯著。本法適 合于長期漚水的水稻土，雖經(jīng)風(fēng)干處理仍有亞鐵反應(yīng)的土壤。3、采集土壤農(nóng)化分析混合樣品時應(yīng)注意寫什么？（1）每一點采取的土樣厚度、深淺、寬狹應(yīng)大體一致。（2）各點都是隨機(jī)決定的，在田間觀察了解情況后，隨機(jī)定點可以避免主觀誤差，提高 樣品的代表性，一般按S形線路采樣，從圖2-1三種土壤采樣點的方式可以看出1和2兩種 情況容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。因為耕作、施肥等措施往往是順著一定的方向進(jìn)行的。（3）采樣地點應(yīng)避免田邊、路邊、溝邊和特殊地形的部位以及堆過肥料的地方。（4）一個混合樣品是由均勻

31、一致的許多點組成的，各點的差異不能太大，不然就要根據(jù) 土壤差異情況分別采集幾個混合土樣，使分析結(jié)果更能說明問題。（5）一個混合樣品重在1 kg左右，如果重量超出很多，可以把各點所采集的土壤放在一 個木盆里或塑料布上用手捏碎攤子，用四分法對角取兩份混合放在布袋或塑料袋里，其余可 棄去，附上標(biāo)簽，用鉛筆注明采樣地點、采土深度、采樣日期、采樣人，標(biāo)簽一式兩份，一 份放在袋里，一份扣在袋上。與此同時要做好采樣記錄。4、試分析土壤樣品的風(fēng)干過程對氮、碳、磷、鉀、硫、錳和pH的測定結(jié)果有什么影響？為了樣品的保存和工作的方便，從野外采回的土樣都先進(jìn)行風(fēng)干。但是，在風(fēng)干過程 中，有些成分如低價鐵、低價錳、銨態(tài)

32、氮、硝態(tài)氮等會起很大的變化，這些成分的分析一般 均用新鮮樣品。也有一些成分如土壤pH、速效養(yǎng)分，特別是速效磷、鉀也有較大的變化。 因此，土壤速效磷、鉀的測定，用新鮮樣品還是用風(fēng)干樣品，就成了一個爭論的問題。有人 認(rèn)為新鮮樣品比較符合田間實際情況；也有人認(rèn)為新鮮樣品是暫時的田間情況，它隨著土壤 中水分狀況的改變而變化，不是一個可靠的常數(shù)，而風(fēng)干土樣測出的結(jié)果是一個平衡常數(shù)， 比較穩(wěn)定和可靠，而且新鮮樣品稱樣誤差較大，工作又不方便。因此，在實驗室測定土壤速 效磷、鉀時，仍以風(fēng)干土為宜。5、如何得到1000mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液？溶解純金屬鋅1.0000g于1： 1HCl 500mL溶液中，用去離子水

33、稀釋定容至IL。6、土壤樣品半微量開氏法蒸餾定氮時，有時承接餾出液的三角瓶中的硼酸指示劑溶液的顏 色不變，試分析其原因。7、為什么土壤溶液的電導(dǎo)率可作為土壤可溶鹽含量的指標(biāo)？，其水溶液具有導(dǎo)電作用。以測定電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)為基礎(chǔ)的分析方法，稱為電導(dǎo)分 析法。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液的含鹽量與電導(dǎo)率呈正相關(guān)。因此，土壤浸出液的電導(dǎo)率的 數(shù)值能反映土壤含鹽量的高低，但不能反映混合鹽的組成。如果土壤溶液中幾種鹽類彼此間 的比值比較固定時，則用電導(dǎo)率值測定總鹽分濃度的高低是相當(dāng)準(zhǔn)確的。土壤浸出液的電導(dǎo) 率可用電導(dǎo)儀測定，并可直接用電導(dǎo)率的數(shù)值來表示土壤含鹽量的高低。南京農(nóng)業(yè)大學(xué)2003年攻讀碩士學(xué)位研究生

34、入學(xué)土壤農(nóng)化分析考試試卷一、選擇題（60分）1、實驗室用普通蒸餾水（三級水）的電導(dǎo)率應(yīng)小于（C）。A、0.1p s/cmB、1.0ps/cmC、2.5ps/cmD、5.0ps/cm2、世界著名的試劑標(biāo)準(zhǔn)中，屬于學(xué)者標(biāo)準(zhǔn)的是（A）。A、羅津標(biāo)準(zhǔn)B、默克標(biāo)準(zhǔn)C、ASA規(guī)格D、以上三者3、試劑貯存時，以下的試劑不可放在一起。（C）A、硫酸與草酸 B、硝酸與高氯酸C、鹽酸與硝酸 D、硝酸與磷酸4、土壤的吸濕水為5%，則10.000g風(fēng)干土的烘干土重為（C）。A、9.500gB、10.500g C、9.524g D、9.425g5、K2Cr2O7-H2SO4容量法不可直接用于以下哪種類型土壤有機(jī)質(zhì)的測定

35、（A）。A、濱海鹽土B、石灰性土C、酸性土 D、以上三項6、酚二磺比色法測硝態(tài)氮時，主要干擾物有（A）A、有機(jī)質(zhì)、NO2-、ClB、有機(jī)質(zhì)、NO2-、SO42-C、Cl、po43、nh4+D、有機(jī)質(zhì)、Cl、PO43-7、克服“鉬藍(lán)法”測磷中硅離子干擾的最好方法是（C）。A、加入EDTA B、從溶液中除去硅 C、改變酸度 D、加入草酸溶液8、土壤全鉀的測定可用以下方法制備待測液（B）。A、硫酸-高氯酸消化；B、氫氧化鈉-伯坩堝熔融；C、氫氧化鈉-石墨坩堝熔融；D、氫氟酸-高氯酸消化。9、DTPA浸提劑由以下的試劑組成。（B）A、乙二胺四乙酸-三乙醇胺-CaCl2；B、乙二基三胺五乙酸-三乙醇胺-

36、CaCl2；C、乙二胺四乙酸-三氯乙酸-CaCl2；D、乙二基三胺五乙酸-異丙醇-CaCl210、溶液中鉬的測定不宜用的方法是（A）。A、硫氰酸鉀比色法；B、硫氰酸銨比色法；C、ICP法；D、AAS法。11、AAS法測定鈣時，為克服陰離子的干擾，應(yīng)加入以下哪種試劑（D）。A、氯化鋅；B、氯化銣；C、氯化鑭；D、氯化鍶。12、某濱海鹽化土壤，其1： 1水浸出液，加入酚歐試劑后不顯色，則可判斷以下哪種離子 不需測定（D）。A、Cl；B、SO42；C、CO32；D、HCO313、用pH計測定土壤pH時，以下的操作哪一種是可行的。（A）A、玻璃電極與泥糊接觸，甘汞電極懸于清液中；B、甘汞電極與泥糊接觸

37、，玻璃電極懸于清液中；C、玻璃電極、甘汞電極都與泥糊接觸；D、玻璃電極、甘汞電極都懸于清液中。14、溶液中測定氯離子的硝酸銀滴定法，可用的指示劑為（C）。A、不需要；B、漠甲酚綠；C、重鉻酸鉀；D、二苯卡貝肼15、以下哪種方法不是用于分析蛋白質(zhì)的含量。（B）A、染料結(jié)合-DBC法；B、染料結(jié)合-DBL法；。、雙縮脲法；D、開氏定氮法。16、旋光法測糖的原理是利用其分子結(jié)構(gòu)中含有以下哪些基團(tuán)進(jìn)行的（D）。A、醛基；B、酮基；C、羰基； D、不對稱碳原子。17、維生素C總量的分析方法是。（B）A、2，6-二氯靛酚法；B、2，4-二硝基苯肼比色法；C、姜黃素比色法；D、二苯基碳酰二肼比色法。18、四

38、苯硼鉀重量法測定肥料中的鉀時，主要干擾離子是。（A）A、NH4+ B、NO2- C、pO43-D、SiO33-19、在相關(guān)系數(shù)為“r”的直線回歸方程Y=bX+a中，哪一個參數(shù)能反映出分析方法的靈敏 度（C）。A、參數(shù)a B、參數(shù)X C、參數(shù)b D、參數(shù)r20、大樣本離群數(shù)據(jù)取舍的標(biāo)準(zhǔn)為（D）（注：S為標(biāo)準(zhǔn)差，X均為平均值）A、X均4S B、X均L96S C、X均2.58SD、X均3S二、多項選擇題（15分）1、火焰光度分析中，電離干擾可使測出的結(jié)果產(chǎn)生以下的現(xiàn)象。（C、D）A、低濃度時讀數(shù)偏大；B、高濃度時讀數(shù)偏大；C、低濃度時讀數(shù)偏??；D、高濃度時讀數(shù)偏小。2、土壤開氏定氮消化所用的催化劑可

39、由下列物質(zhì)組成。（B、D、E）A、硫酸鈉、硫酸銅、硒粉； B、硫酸鉀、硫酸銅、硒粉；C、硫酸鈉、硫酸銅、氧化汞；D、硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞；E、硫酸鉀、硫酸銅、二氧化鈦。3、土壤有效硼的測定可用以下方法進(jìn)行。（A、D）A、姜黃素比色法；B、釩鉬黃比色法；C、納氏比色法；D、甲亞胺比色法；E、催化極譜法。4、維生素C的浸提劑是（A、）。A、2%草酸溶液；B、2%草酸-草酸銨溶液；C、2%鹽酸； D、2%硫酸；E、2%氫氧化鈉。5、乙酸銨試劑可能在以下（A、B、D）分析項目中不被使用。A、磷的測定；B、可溶性鹽的浸提；C、土壤有效錳的測定；D、土壤緩效鉀的測定；E、CEC的測定。三、名稱解釋（15

40、分）1、開氏定氮法：樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過復(fù) 雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以標(biāo) 準(zhǔn)酸溶液滴定，求出土壤全氮含量。2、回收率：取兩份相同的樣品，一份加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物，在同一條件下測定其含量，計 算加入已知量的回收率，可作為準(zhǔn)確度指標(biāo)?；厥章剩ǎ?（測得總量一樣品含量）/標(biāo)準(zhǔn)加入量X1003、粗蛋白：最常用的方法是開氏法，因其中尚有氨基酸、酰氨等非蛋白質(zhì)氮，故稱“粗蛋 白質(zhì)4、鹽基飽和度：交換性鹽基離子占全部陽離子交換量的百分?jǐn)?shù)。5、鉬藍(lán)比色法：在適宜試劑濃度下，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑，使磷鉬酸中的一部分M6+離子

41、被o還原為Mo5+，生成一種叫做“鉬藍(lán)”的物質(zhì)，進(jìn)行比色法測定。四、問答題（60分）1、為什么乙酸銨法測定土壤陽離子交換量的精度不高？2、如何減小分析過程中產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差？在分析過程中產(chǎn)生的各種誤差統(tǒng)稱為分析誤差。分析誤差包括系統(tǒng)誤差、偶然隨機(jī)）誤 差和差錯（粗差）。誤差是客觀存在的，雖然不能被消除為“零”，但是可以被控制在最小范圍。粗差是完 全可以避免的，關(guān)鍵在于加強(qiáng)分析檢測人員的責(zé)任心，建立健全規(guī)章制度，訓(xùn)練技術(shù)人員使 之具備應(yīng)有的科學(xué)態(tài)度和工作作風(fēng)，杜絕過失所致的錯誤。系統(tǒng)誤差應(yīng)從儀器、量具的校正，試劑質(zhì)量選擇，分析方法選用以及對照試驗，空白 試驗等方面加以考慮。（1）儀器、量具的校正。

42、必要時可對儀器、量器進(jìn)行校正，如天平、比色計、容量瓶、 移液管、滴定管等，以減免儀器誤差。儀器校正方法可參閱有關(guān)定量分析參考書。使用儀器 或量具應(yīng)按具體規(guī)定進(jìn)行。（2）試劑質(zhì)量控制。應(yīng)按分析要求選擇適合的試劑質(zhì)量，包括水及化學(xué)試劑。同時還應(yīng) 注意試劑的配制、使用和貯存方法，必要時應(yīng)提純試劑。有關(guān)水及試劑標(biāo)準(zhǔn)分級可參見第一 章。（3 ）空白試驗。除了不加樣品以外，完全按著樣品測定的同樣操作步驟和條件進(jìn)行測定， 所得結(jié)果稱為空白試驗值，用以校正樣品的測定值，減少試劑、儀器誤差和滴定終點等所造 成的誤差。（4）對照試驗。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或參比樣品）進(jìn)行對照試驗，或用標(biāo)準(zhǔn)方法（或參比方法）進(jìn)行 對照，或由

43、本單位不同人員或不同單位進(jìn)行分析對比，都可以檢驗和校正分析結(jié)果的誤差?？刂婆既徽`差的方法一般采用“多次平行測定，取其平均值”的重復(fù)測定法。3、在應(yīng)用土壤缺素臨界值這一指標(biāo)時，應(yīng)注意考慮哪些因素？4、土壤有效氮有哪些分析方法？為什么土壤有效氮沒有一個很好的臨界指標(biāo)？ 解堿蒸餾，擴(kuò)散吸收。5、磷酸-鉻酸濕燒法測定土壤有機(jī)質(zhì)的原理是什么？土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)（碳）與鉻酸、磷酸溶液在160C下進(jìn)行消煮，氧化有機(jī)碳所產(chǎn)生的 二氧化碳，被連接在燒瓶上的截流裝置中的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀所吸收，形成的碳酸鹽用氯化鋇溶 液沉淀之，過量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀，以酚歐為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸回滴，即可從消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧 化鉀量求出土壤有機(jī)碳含量。本方法