項(xiàng)目一工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉及碳酸鈉含量測(cè)定

1、項(xiàng)目一工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉及碳酸鈉含量測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握酸堿滴定的相關(guān)知識(shí)在工業(yè)氫氧化鈉分析檢驗(yàn)的應(yīng)用。(2)掌握工業(yè)氫氧化鈉分析檢驗(yàn)中各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的分析條件二.實(shí)驗(yàn)原理1氫氧化鈉含量測(cè)定的原理試樣溶液中先加入氯化銀，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋼沉淀，然后以酚血:為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。反應(yīng)如下：Na2CO3+BaCl 2f BaCOs J +2NaClNaOH+HCl - NaCl+H2O2碳酸鈉含量測(cè)定的原理試樣溶液以澳甲酚綠一甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得氫氧 化鈉和碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測(cè)得碳酸鈉含量。Na2COs+2HCl-CO2+

2、2NaCl+H 2ONaOH+HCl - NaCl+H2O三.試劑儀器準(zhǔn)備1、藥品及試劑配制NaOH、無(wú)水Na2CO3、甲酚紅、百里酚藍(lán)、氯化鋼 、無(wú)水乙醇或95乙醇、 澳甲酚綠、甲基紅、酚吹澳甲酚綠一甲基紅混合指示劑配置0.1%的澳甲酚綠乙醇溶液配制： 稱取0.10g澳甲酚綠，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml即可。0.2%的甲基紅乙醇溶液配制：稱取0.20g甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至 100ml即可。將0.1%的澳甲酚綠乙醇溶液與 0.2%的甲基紅乙醇溶液按 3: 1的體積比混合搖勻即得澳甲 酚綠一甲基紅混合指示劑。甲酚紅指示劑1份，0.1%百里酚藍(lán) 溶液3份混合即得甲酚紅指示液 取甲酚

3、紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液5.3ml使溶解，再加水稀釋至100ml, 即得。百里酚藍(lán)指示劑：0.1g百里酚藍(lán) 溶于20mL乙醇中，力口水至100mL。酚Mt指示劑(10g/L)鹽酸滴定液(1.000mol/L)配制取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。試樣配制取36g工業(yè)氫氧化鈉固體，溶解于1L容量瓶?jī)?nèi)，搖勻。（或稱取180g試樣，溶于500ml容量瓶?jī)?nèi)，使用使稀釋 10倍即可）2、器皿250ml錐形瓶、50ml移液管、磁力攪拌器、酸式滴定管四、實(shí)驗(yàn)步驟1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的標(biāo)定取干燥至恒重的無(wú)水碳酸鈉約1.5g ,精密稱定，加水 50ml使溶解，加甲基紅-澳甲酚綠混

4、合指示劑10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｆ叫袦y(cè)定四次。2、氫氧化鈉含量的測(cè)定（改進(jìn)方法）量取5 0.0 0 m L試祥溶液，注人250m L具塞三角瓶中，加人10m L氯化鋼溶液，利用干 濾法將溶液中BaCO3濾除，加入2A-3滴甲酚紅-百里酚藍(lán)指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密閉滴 定至微紅色為終點(diǎn)。記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1，平行測(cè)定三次。3、氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定量取50 .0 0 m L試樣溶液，注入250m L具塞三角瓶中，加入10滴澳甲酚綠-甲基紅混合 指示劑，在磁力攪拌器攪拌下， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密閉滴

5、定至酒紅色為終點(diǎn)。記下滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為 V2,平行測(cè)定三次。五數(shù)據(jù)處理1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定對(duì)于鹽酸標(biāo)液要求平行測(cè)定四次，記錄測(cè)定結(jié)果，自行設(shè)計(jì)記錄表格。 注意數(shù)據(jù)記錄中的有效數(shù)字保留。根據(jù)公式（1-1）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。計(jì) 算過程中可多保留一位有效數(shù)字，結(jié)果小數(shù)保留兩位。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度計(jì)算公式：m(Na2CO3)1000(1-1)cHCl =1M(2 Na2CO3)VHCl1 一 ” 、其中：M （ Na2CO3） = 53 2準(zhǔn)確性要求：每人測(cè)定四次，測(cè)定結(jié)果的極差不大于0.15%;兩人測(cè)定八次測(cè)定結(jié)果的極差不大于0.18%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（R

6、SD）小于0.2%。2、氧氧化鈉質(zhì)量百分含量測(cè)定按操作步驟平行測(cè)定 23次，記錄測(cè)定結(jié)果，自行設(shè)計(jì)記錄表格。根據(jù)公式(1-2)計(jì)算氫氧化鈉質(zhì)量百分含量及平均絕對(duì)偏差。氫氧化鈉質(zhì)量百分含量計(jì)算公式：(1-2)CVi 0.04000 彳w1 =1100%m , 50 1000W -氫氧化鈉質(zhì)量百分含量/%c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度/mol/LV1-測(cè)定氫氧化鈉消耗的鹽酸體積/ml0.04000-1ml的鹽酸(c=1.000mol/L )相當(dāng)于氫氧化鈉的克數(shù)m-樣品質(zhì)量準(zhǔn)確性要求：平行測(cè)定23次，允許差小于或等于 0.1%。3、碳酸鈉質(zhì)量百分含量計(jì)算公式按操作步驟平行測(cè)定 23次，記錄測(cè)定結(jié)果，自行

7、設(shè)計(jì)記錄表格。根據(jù)公式(1-3)計(jì)算碳酸鈉質(zhì)量百分含量及平均絕對(duì)偏差。八c(V2 -V1) 0.05299W2(%)= 1A-zt(1-3)50 m 一1000W2 -碳酸鈉百分含量 /%m-樣品質(zhì)量c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度Vi -測(cè)定氫氧化鈉消耗的鹽酸體積V2 -測(cè)定氫氧化鈉及碳酸鈉消耗的鹽酸體積0.05299-1ml的鹽酸(c=1.000mol/L )相當(dāng)于碳酸鈉的克數(shù)準(zhǔn)確性要求：平行測(cè)定23次，允許差小于或等于 0.05%。六、問題與討論1、論述碳酸鈉含量測(cè)定的改進(jìn)方法2、碳酸鈉含量測(cè)定中為什么選用澳甲酚綠-甲基紅混合指示劑?3、含量測(cè)定中在磁力攪拌的條件下進(jìn)行滴定，解釋原因。七、注意

8、事項(xiàng)1、有效數(shù)字的保留：1)偏差及RSD均保留1位或2為有效數(shù)字；2)有效數(shù)字修約要一步完成，不可逐次修約。3）測(cè)定數(shù)據(jù)的可靠性由允許差（即最大相對(duì)偏差）進(jìn)行判斷，一般在0.20.3%范圍內(nèi)合格。4）使用儀器保留位數(shù)：用萬(wàn)分之一的天平，記為0.1350g,移液管及滴定管數(shù)據(jù)記錄：小數(shù)點(diǎn)保留兩位；PH計(jì)精度為0.01PH單位，記為6.10;分光光度計(jì)精度為：0.00X單位， 記 錄為0.123;電位計(jì)測(cè)定精度為 0.0001V。5）正確保留有效數(shù)據(jù)：含量=10%,保留4位有效數(shù)字；含量在 110%,保留3位有效數(shù)字；含量小于1%,保留2位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為4位有效數(shù)字。項(xiàng)目二、碘量法測(cè)定水

9、中溶解氧含量溶解氧指溶解于水中的分子態(tài)氧，即水中的。2,以Do表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的大小，反映出水體受污染，特別是有機(jī)物污染的程度。它是水體污 染程度的重要指標(biāo)，也是衡量水質(zhì)的綜合指標(biāo)。在廢水處理過程中，溶解氧是重要的控制指 標(biāo)。測(cè)定水中溶解氧采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水中有顏色、氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測(cè)定，大部分受污染的地面水及工業(yè) 廢水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測(cè)定。一、原理向水樣中加入 MnSO4和堿性KI溶液，水中溶解氧將 Mn2+氧化為四價(jià)鎰沉淀，使水樣 固定(以上操作在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行)，反應(yīng)式為：Mn

10、SO4 2NaOH Na?SO4 Mn(OH)2Mn(OH) 2 +O2 T 2MnO(OH) 2 J (棕色沉淀)固定后的水樣運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室后，向水樣中加濃硫酸，使沉淀溶解，四價(jià)鎰將I 一氧化為游離碘，以淀粉為指示劑，用 Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。反應(yīng)式為：MnO(OH) 2 2H2SO4 Mn(SO4)2 3H2OMn(SO4)2 2KI MnSO4 K2SO4 I22Na2S2O3 I2 Na2s4O6 2NaI二、儀器及試劑及配制方法儀器：溶解氧瓶(250mL)、錐形瓶( 250mL)、酸式滴定管(25mL)、移液管(50mL)、吸 球。試齊I：1)硫酸鎰溶液：稱取 480g硫酸

11、鎰(MnSO4.4H2O)溶于水，用水稀釋至 1000Ml。此溶液加 酸化過的碘化鉀溶液中，與淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2)堿性碘化鉀溶液：稱取 500g氫氧化鈉溶解于 300400ml水中，另稱取150g碘化鉀溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000Ml。如有沉淀，放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞賽緊，避光保存。此溶液酸化后， 遇淀粉不呈藍(lán)色。( 1+5)硫酸1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀， 再用剛煮沸的水沖洗至 100ml。 冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。0.02500mol/L重銘酸鉀(1/6K 2cr

12、2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于 105110c烘干2h并冷卻的重銘酸鉀1.2258g,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6)硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L):稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2s2O3.5H2O)溶于煮沸冷水中， 加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至 1000mL,貯于棕色瓶中，使用前用 0.02500mol/L重銘酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定：于250ml碘量瓶中，加入 100ml水和1g碘化鉀，加入 10.00ml的0.025mol/L重銘酸 鉀(1/6KzCr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml(1+5)的H2SO4溶液，密塞，搖勻。于暗處?kù)o置 5min后， 用待標(biāo)定的硫代

13、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1Ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán) 色褪去為止，記錄用量。10.00 0.0250 c = V式中：C 一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度( mol/L )三、實(shí)驗(yàn)步驟取樣：用水樣沖洗溶解氧瓶后，將膠皮軟管一端與水龍頭相連，另一端直接插入溶解氧瓶底部，打開水龍頭，注入水樣至瓶口溢流10min左右，迅速蓋上瓶塞，取樣時(shí)不能使采集的水樣與空氣接觸，水流不應(yīng)過大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生，否則重取。固定：在現(xiàn)場(chǎng)取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸鎰溶液1mL插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。另取一只移液管，按上述操作在水樣中加入2mL堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，生成的棕色沉淀至溶解氧瓶中部時(shí)，將瓶顛倒振搖，使之充分搖勻。此時(shí)水樣中的氧被固定成 MnO(OH) 2。酸化：在水樣中加入 2mL濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解可再加少量