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1、化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程名稱:化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)課程英文名稱:Chemical Engineering Experiments課程編碼:0901SJ025課程類別/性質(zhì):實(shí)踐課/必修學(xué)分:4總學(xué)時(shí)/理論/實(shí)驗(yàn)(上機(jī)):64/0/64開課單位:化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院適用專業(yè):化學(xué)工程與工藝先修課程:化工熱力學(xué)、化反應(yīng)工程、分離工程一、課程簡(jiǎn)介化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)工程與工藝專業(yè)本科生必修的實(shí)踐性課程,它是從工程與工藝兩個(gè)角度出發(fā),即以化工工藝生產(chǎn)為背景,又以解決工藝或過程開發(fā)中所遇到的共性工程問題為目的,選擇典型的工藝與工程要素,所組成系列的工藝與工程實(shí)驗(yàn)。它是進(jìn)行(化工類)工程師基本訓(xùn)練的重要環(huán)節(jié)之一,在專
2、業(yè)教學(xué)計(jì)劃中占有重要的地位。通過實(shí)驗(yàn),使學(xué)生了解與熟悉有關(guān)化工工藝過程、化學(xué)反應(yīng)工程、分離工程等學(xué)科發(fā)展方向上的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和方法;掌握與學(xué)會(huì)過程開發(fā)的基本研究方法、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法以及工程實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和組織方法;培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造性思維方法、理論聯(lián)系實(shí)際的學(xué)風(fēng)與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)實(shí)驗(yàn)態(tài)度,提高實(shí)踐動(dòng)手能力、觀察能力和以及分析和解決問題的能力。為畢業(yè)環(huán)節(jié)乃至今后工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ),起到承前起后的作用。二、課程教學(xué)目標(biāo)1價(jià)值目標(biāo):1)具有愛國(guó)敬業(yè)、科學(xué)精神及化工職業(yè)素養(yǎng);2)能夠在學(xué)習(xí)及以后的應(yīng)用中充分考慮社會(huì)、安全、健康、法律、經(jīng)濟(jì)等因素;3)樹立可持續(xù)發(fā)展理念,注重化工生產(chǎn)中的環(huán)境保護(hù)。2知識(shí)和能力目標(biāo):(
3、1)掌握過程開發(fā)的基本研究方法以及工程實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和組織方法;能夠?qū)Σ煌芯柯肪€進(jìn)行評(píng)價(jià)和選擇(畢業(yè)要求4.2);(2)掌握實(shí)驗(yàn)對(duì)現(xiàn)象的觀察和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法,并能對(duì)觀察結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合的分析和解釋,進(jìn)而得到合理的結(jié)論(畢業(yè)要求4.4)。課程目標(biāo)目標(biāo)內(nèi)容1掌握過程開發(fā)的基本研究方法以及工程實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和組織方法;能夠?qū)Σ煌芯柯肪€進(jìn)行評(píng)價(jià)和選擇。2掌握實(shí)驗(yàn)對(duì)現(xiàn)象的觀察和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法,并能對(duì)觀察結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合的分析和解釋,進(jìn)而得到合理的結(jié)論?;I(yè)實(shí)驗(yàn)課程目標(biāo)與畢業(yè)要求觀測(cè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)關(guān)系課程目標(biāo)支撐的畢業(yè)要求指標(biāo)點(diǎn)采用的教學(xué)環(huán)節(jié)1研究:4.2 能夠根據(jù)對(duì)象特征,比選研究路線,設(shè)計(jì)
4、實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)操作2研究:4.4 能對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和解釋,并通過信息綜合得到合理有效的結(jié)論實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與學(xué)時(shí)分配實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目與內(nèi)容序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目思政融入點(diǎn)實(shí)驗(yàn)類型學(xué)時(shí)支撐畢業(yè)要求指標(biāo)點(diǎn)演示驗(yàn)證綜合設(shè)計(jì)1二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定強(qiáng)調(diào)理論聯(lián)系實(shí)際64.2、4.42色譜法測(cè)定無(wú)限稀釋溶液的活度系數(shù)系統(tǒng)思維、創(chuàng)新思維64.2、4.43連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定強(qiáng)調(diào)工程概念84.2、4.44催化劑顆粒內(nèi)擴(kuò)散有效因子測(cè)定強(qiáng)調(diào)工程概念84.2、4.45共沸精餾制無(wú)水乙醇強(qiáng)化安全環(huán)保意識(shí)84.2、4.46反應(yīng)精餾制乙酸乙酯引入綠色化工64.2、4.47超濾膜分離強(qiáng)化安全環(huán)保意識(shí)84
5、.2、4.48烴氣相氧化制備石油羧酸鹽表面活性劑及性能測(cè)試強(qiáng)調(diào)敬業(yè)和工匠精神84.2、4.49重質(zhì)油熱裂化引入綠色化工、節(jié)能降耗64.2、4.4總計(jì)64四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及要求實(shí)驗(yàn)一二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定6學(xué)時(shí)(1)目的要求測(cè)定正己烷(C6)-正庚烷(C7)二元體系在常壓下的汽液平衡數(shù)據(jù);了解平衡釜的結(jié)構(gòu),汽液平衡測(cè)定的原理和方法;掌握汽液平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)方法(Wilson方程)。(2)方法原理以循環(huán)法測(cè)定汽液平衡數(shù)據(jù)原理如下:當(dāng)體系達(dá)到平衡時(shí),汽相冷凝液和液相兩個(gè)容器的組成不隨時(shí)間變化,這時(shí)從兩容器中取樣分析,即可得到一組平衡數(shù)據(jù)。根據(jù)熱力學(xué)原理,平衡時(shí)有通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可得不同組成下的活度系數(shù)本實(shí)驗(yàn)
6、中活度系數(shù)和組成關(guān)系采用Wilson方程關(guān)聯(lián)。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:汽液平衡釜、阿貝折光儀主要材料:乙醚、正己烷、正庚烷、環(huán)己烷(4)掌握要點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;平衡狀態(tài)的判斷;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的獲?。粩?shù)據(jù)的擬合。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;測(cè)試不同組成下的氣液平衡數(shù)據(jù);計(jì)算活度系數(shù),根據(jù)Wilson方程擬合出兩個(gè)模型參數(shù),得出兩組分的活度系數(shù)。實(shí)驗(yàn)二色譜法測(cè)定無(wú)限稀釋溶液的活度系數(shù) 6學(xué)時(shí)(1)目的要求掌握測(cè)定原理和操作方法;熟悉流量、溫度和壓力等基本測(cè)量方法;氣液色譜法測(cè)定正己烷或環(huán)己烷在鄰苯二甲酸二壬酯中的無(wú)限稀釋活度系數(shù)。(2)方法原理當(dāng)氣液色譜為線性分配等溫線、氣相為理想氣體、載體對(duì)
7、溶質(zhì)的吸附作用可忽略等簡(jiǎn)化條件下,根據(jù)氣體色譜分離原理和氣液平衡關(guān)系,可推導(dǎo)出溶質(zhì)i在固定液j上進(jìn)行色譜分離時(shí),溶質(zhì)的校正保留體積與溶質(zhì)在固定液中無(wú)限稀釋活度系數(shù)之間的關(guān)系式。根據(jù)溶質(zhì)的保留時(shí)間和空氣出峰時(shí)間,計(jì)算出校正保留時(shí)間,改變樣品注入量,得到不同校正保留時(shí)間,作圖法得到注入量趨于0時(shí)的校正保留時(shí)間,可得到溶質(zhì)在固定液中的無(wú)限稀釋活度系數(shù)。式中,可用下式求得:(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:氣相色譜儀、色譜柱(固定液為鄰苯二甲酸二壬酯)主要材料:正己烷、環(huán)己烷、正庚烷(4)掌握要點(diǎn)填充柱的安裝;色譜儀的操作;實(shí)驗(yàn)的原理。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容色譜柱的制備;活度系數(shù)的測(cè)定;數(shù)據(jù)的處理。實(shí)驗(yàn)三連續(xù)
8、流動(dòng)反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定 8學(xué)時(shí)(1)目的要求了解停留時(shí)間分布測(cè)定的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法;掌握停留時(shí)間分布的統(tǒng)計(jì)特征值的計(jì)算方法;學(xué)會(huì)用理想反應(yīng)器的串聯(lián)模式來描述實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的流動(dòng)特性。(2)方法原理停留時(shí)間分布測(cè)定所采用的方法主要是示蹤響應(yīng)法:在反應(yīng)器入口以脈沖輸入法加入示蹤劑,然后通過測(cè)量反應(yīng)器出口處示蹤劑濃度的變化,間接地描述反應(yīng)器內(nèi)流體的停留時(shí)間。在反應(yīng)器出口處測(cè)得的示蹤劑濃度c(t)與時(shí)間t的關(guān)系曲線叫響應(yīng)曲線。據(jù)此可以計(jì)算出E(t)與時(shí)間t的關(guān)系,并繪出E(t) t關(guān)系曲線,從而得到體系的停留時(shí)間分布的密度函數(shù),進(jìn)而可急速出體系的數(shù)學(xué)期望以及方差。采用無(wú)因次時(shí)間表示,對(duì)活塞流反應(yīng)器=
9、 0 ;而對(duì)全混流反應(yīng)器= 1;對(duì)介于上述兩種理想反應(yīng)器間的非理想反應(yīng)器可以用多釜串聯(lián)模型描述。其模型參數(shù)N 可以由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理得到的來計(jì)算。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:多釜串聯(lián)停留時(shí)間分布測(cè)定儀主要材料:KCL,水(4)掌握要點(diǎn)停留時(shí)間分布測(cè)定的方法;示蹤劑加入的方法;數(shù)據(jù)的處理方法。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)定定轉(zhuǎn)速不同流量下體系的停留時(shí)間分布;繪制RTD曲線;求多釜串聯(lián)模型參數(shù)N;測(cè)定定流量不同轉(zhuǎn)速下體系的停留時(shí)間分布;繪制RTD曲線;求多釜串聯(lián)模型參數(shù)N;對(duì)比分析上述實(shí)驗(yàn)結(jié)論,并解釋原因。實(shí)驗(yàn)四催化劑顆粒內(nèi)擴(kuò)散有效因子測(cè)定 8學(xué)時(shí)(1)目的要求了解內(nèi)、外擴(kuò)散過程及其對(duì)反應(yīng)的影響;掌握催化劑
10、內(nèi)擴(kuò)散有效因子的概念及其實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法;掌握催化劑內(nèi)擴(kuò)散有效因子的計(jì)算方法。(2)方法原理本實(shí)驗(yàn)涉及的反應(yīng)為苯加氫氣固催化反應(yīng),方程如下:在外擴(kuò)散影響已消除的基礎(chǔ)上測(cè)定催化劑內(nèi)擴(kuò)散有效因子。上述反應(yīng)為一級(jí)不可逆反應(yīng),因?yàn)楸菊鞣磻?yīng)速率常數(shù)Kp未知,因此只能通過下式來進(jìn)行計(jì)算:又:聯(lián)立上兩式,通過試差法可求解得到內(nèi)擴(kuò)散有效因子。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:內(nèi)擴(kuò)散有效因子測(cè)定儀主要材料:苯、氫氣、球形催化劑(4)掌握要點(diǎn)消除外擴(kuò)散有效因子的方法;實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)方法;內(nèi)擴(kuò)散有效因子的計(jì)算方法。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容保持苯和氫的比例一定,改變總的進(jìn)料流量,測(cè)定反應(yīng)器出口處苯的轉(zhuǎn)化率;根據(jù)所測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),求取反應(yīng)的
11、宏觀反應(yīng)速率(-RA);試差求解內(nèi)擴(kuò)散有效因子。實(shí)驗(yàn)五共沸精餾制無(wú)水乙醇 8學(xué)時(shí)(1)目的要求掌握選取共沸劑并用加共沸劑的方法進(jìn)行分離的原理和方法;熟悉實(shí)驗(yàn)室的精餾設(shè)備和操作方法;熟練運(yùn)用三元相圖表示溶液各組成的變化過程。(2)方法原理乙醇和水在精餾時(shí)會(huì)形成共沸物,組成為含乙醇約95%,因此通過常規(guī)的精餾沒有辦法得到無(wú)水乙醇。但是若向該體系加入第三組分,形成三元共沸物,當(dāng)三元共沸物中水和乙醇的比大于5:95時(shí),剩余溶液中的乙醇相對(duì)于水的含量將持續(xù)增大,從而打破二元共沸組成,最終得到無(wú)水乙醇。本實(shí)驗(yàn)選取苯作為共沸劑。乙醇、水、苯之間存在共沸物的情況共沸物共沸點(diǎn)()共沸物組成AWB乙醇水(二元)7
12、8.1595.574.43苯水(二元)69.258.8391.17乙醇苯(二元)68.2432.3767.63乙醇水苯(三元)64.8518.57.474.1共沸精餾原理圖(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:共沸精餾塔(配不銹鋼網(wǎng)狀填料)、自動(dòng)阿貝折光儀、電子天平、燒瓶主要材料:95%乙醇、苯、水(4)掌握要點(diǎn)共沸精餾的原理;共沸劑用量的計(jì)算方法;精餾塔的操作方法;數(shù)據(jù)的處理方法。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容共沸精餾塔的使用;以苯為共沸劑制無(wú)水乙醇;實(shí)驗(yàn)過程中的取樣、分析;數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)六反應(yīng)精餾制乙酸乙酯6學(xué)時(shí)(1)目的要求了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過程;了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的
13、區(qū)別;掌握反應(yīng)精餾的操作,能進(jìn)行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。(2)方法原理本實(shí)驗(yàn)是以乙酸和乙醇為原料,在硫酸催化劑的作用下生成乙酸乙酯。其反應(yīng)方程式為:上述反應(yīng)為可逆的酯化反應(yīng),常規(guī)的反應(yīng)體系中,因?yàn)榉磻?yīng)平衡的存在,使得整體轉(zhuǎn)化率會(huì)低于平衡轉(zhuǎn)化率。但是當(dāng)生成的產(chǎn)物被不斷從反應(yīng)體系中蒸餾出去時(shí),反應(yīng)平衡被不斷打破,反應(yīng)將會(huì)不斷向正方向移動(dòng),從而極大的提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:反應(yīng)精餾裝置、氣相色譜主要材料:冰乙酸、無(wú)水乙醇、濃硫酸(4)掌握要點(diǎn)反應(yīng)精餾的原理;反應(yīng)精餾裝置的操作方法;取樣和測(cè)量方法。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容間歇操作的反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn);連續(xù)操作的反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn);樣品
14、成分分析;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。實(shí)驗(yàn)七超濾膜分離 8學(xué)時(shí)(1)目的要求了解超濾膜分離技術(shù)的特點(diǎn);了解和熟悉超過濾膜分離的工藝過程;熟練掌握分光光度比色分析法及分光光度計(jì)的使用;掌握操作條件對(duì)膜分離效果的影響。(2)方法原理超濾(UF)是以壓力為推動(dòng)力,利用超濾膜不同孔徑(孔徑約為 100 nm)對(duì)液體進(jìn)行物理的篩分過程。其分子切割量一般為 6000 到 50 萬(wàn)。在壓力驅(qū)動(dòng)下,溶液中水、有機(jī)低分子、無(wú)機(jī)離子等尺寸小的物質(zhì)可通過纖維壁上的微孔到達(dá)膜的另一側(cè),溶液中菌體、膠體、顆粒物、有機(jī)大分子等大尺寸物質(zhì)則不能透過纖維壁而被截留,從而達(dá)到篩分溶液中不同組分的目的。操作形式分為內(nèi)壓和外壓;運(yùn)行方式分為全
15、流過濾和錯(cuò)流過濾。本實(shí)驗(yàn)為外壓式,全流過濾。影響膜分離性能的主要因素有:操作壓差、料液流速、溫度、料液濃度等,本實(shí)驗(yàn)主要測(cè)定料液流量或壓差對(duì)分離效果的影響。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:超濾膜過濾裝置、722型分光光度計(jì)、燒杯、移液管、量筒主要材料:聚乙二醇、冰乙酸、次硝酸鉍、碘化鉀、醋酸鈉、蒸餾水(4)掌握要點(diǎn)超濾膜過濾設(shè)備的使用方法;乙二醇含量的測(cè)量方法;數(shù)據(jù)處理方法。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容配制發(fā)色劑,繪制聚乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線;超濾膜過濾實(shí)驗(yàn);取樣分析;聚乙二醇的截留率的計(jì)算。實(shí)驗(yàn)八烴汽相氧化制備石油羧酸鹽表面活性劑及性能測(cè)試 8學(xué)時(shí)(1)目的要求了解烴汽相氧化反應(yīng)制備羧酸鹽的原理、工藝過程;掌
16、握烴氧化過程中的主要技術(shù)參數(shù)及其確定的依據(jù);掌握烴氧化物含量測(cè)定方法及酸值測(cè)定法;掌握羧酸鹽表面活性劑的制取方法。(2)方法原理烴原料與水經(jīng)兩段加熱爐加熱至300左右,并通過噴射器混合進(jìn)入反應(yīng)器。足量的水蒸汽有助于烴的汽化并能控制反應(yīng)溫度。在反應(yīng)器壁的十個(gè)分立入口通入空氣,與氣態(tài)烴進(jìn)行氧化反應(yīng),產(chǎn)物經(jīng)冷凝、脫水,用堿中和后分離得羧酸鹽表面活性劑。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:烴汽相氧化反應(yīng)裝置、恒溫水浴、電熱套、表面張力測(cè)試儀主要材料:常減壓餾分油、KOH、95%乙醇、酚酞指示劑、甲酚紅指示劑、濃硫酸(98%)(4)掌握要點(diǎn)烴氧化的工藝;設(shè)備的操作方法;氧化產(chǎn)物的皂化值的測(cè)定;石油羧酸鹽含
17、量的測(cè)定;數(shù)據(jù)處理方法。(5)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容烴氧化實(shí)驗(yàn);氧化產(chǎn)物酸值、氧化物含量,液體收率,皂化值等參數(shù)的測(cè)定;羧酸鹽濃度與表面張力關(guān)系曲線;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。實(shí)驗(yàn)九重質(zhì)油熱裂化6學(xué)時(shí)(1)目的要求了解重質(zhì)油熱裂化的原理、工藝過程;了解高壓反應(yīng)釜的操作方法;了解裂解產(chǎn)物的處理。(2)方法原理熱裂化工藝是以常壓重油、減壓餾分油或焦化蠟油等重質(zhì)油為原料,以生產(chǎn)汽油、柴油、燃料油以及裂化氣為目的的工藝過程,是通過加熱提高反應(yīng)溫度而促使重質(zhì)油裂化成輕餾分的工藝。(3)主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料主要儀器:高壓反應(yīng)釜、離心機(jī)、電子天平主要材料:重質(zhì)油、N2(4)掌握要點(diǎn)熱裂化的工藝;高壓釜的操作方法;裂化產(chǎn)物的分離。(5
18、)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容高壓釜的操作;重質(zhì)油的熱裂化;產(chǎn)物的分離。五、教學(xué)方法 化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)一般采用學(xué)生為主體、教師主導(dǎo)的教學(xué)模式,學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙蠛脱b置設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,在保障實(shí)驗(yàn)過程安全的情況下進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置的操作,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,獲取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)的全程參與和體驗(yàn)獲取知識(shí)和技能,教師全程給予必要的指導(dǎo)和答疑。六、考核及成績(jī)?cè)u(píng)定方式 (一)課程考核方式課程名稱成績(jī)單個(gè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)組成考核方式考核/評(píng)價(jià)依據(jù)考核對(duì)應(yīng)的課程目標(biāo)12化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)所有實(shí)驗(yàn)成績(jī)的算術(shù)平均值平時(shí)成績(jī)30%A1實(shí)驗(yàn)操作20%考核學(xué)生對(duì)各實(shí)驗(yàn)方法的理解和掌握情況依據(jù)實(shí)驗(yàn)操作情況評(píng)分A2考勤答疑10%依據(jù)考勤,答疑、質(zhì)疑情況評(píng)分報(bào)告成績(jī)70%A3實(shí)驗(yàn)報(bào)告70%
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