工業(yè)分析-水質(zhì)分析

1、第二章 水質(zhì)分析1 地球上總水量為1.3709km3，其中海洋 占97.3%，淡水占 2.7%，可利用的淡水僅占1%還不到。 水質(zhì)的優(yōu)劣既關(guān)系到人類的健康，也關(guān)系到整個生態(tài)平衡。 水質(zhì)分析是工業(yè)分析、環(huán)境監(jiān)測的主要內(nèi)容。2第一節(jié) 概述一、水的分類及其所含雜質(zhì) 1 分類 按自然界分類：地下水、地面水、大氣水 按用途分類：生活用水、農(nóng)業(yè)用水、工業(yè)用水和各種廢水等。 3 而水質(zhì)分析主要是對水中的雜質(zhì)進行分析2 水的來源不同，雜質(zhì)不同，如：雨水中地下水中含有氧、氮、二氧化碳、塵埃、微生物及其他成分鈣、鎂、鉀、鈉的碳酸鹽、4二、水質(zhì)標準1.水質(zhì)指標：水質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水質(zhì)指標：

2、用以衡量水的各種特性的尺度，稱為水質(zhì)標準。水質(zhì)指標分類：物理指標：溫度、顏色、嗅味、渾濁度、固體含量與導電性化學指標：無機物、有機物的含量、酸堿度、硬度等（決定水的性質(zhì)與應用）。微生物學指標：細菌總數(shù)、大腸菌群 。5 2.水質(zhì)標準：水質(zhì)標準：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。國標GB/T 1576-85，低壓鍋爐水質(zhì)標準。下面見國家生活飲用水衛(wèi)生標準（GB 57492006 ）： 6783、水質(zhì)分析項目：水質(zhì)分析項目繁多，主要有以下幾類：(1)物理性質(zhì)：主要包括：水溫、外觀、顏色、臭、濁度、透明度、pH值、殘渣、礦化度、電導率等。(2)金屬化合物：主要包括：總硬度

3、、鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鋅、鎳、錳、汞、鉛、鉻、鉻、砷、硒等。 9 (3)非金屬化合物：主要包括：酸度、堿度、二氧化碳、溶解氧、氮（氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、總氮）、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸鹽、硼、可溶性二氧化硅等。10 主要包括：化學需氧量、生化需氧量、總有機碳、礦化油、揮發(fā)性酚類、苯系物、多環(huán)芳烴、有機磷、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、各類農(nóng)藥等。不同用途的水，對水質(zhì)的要求各不相同，因此其分析檢測項目也有區(qū)別。（4）有機化合物11三、水試樣的采集三、水試樣的采集水質(zhì)分析的一般過程包括采集水樣、 預處理、依次分析、結(jié)果計算與整理、分析結(jié)果的質(zhì)量審查12 1水樣的

4、采集 (1)采樣容器 水樣容器：用來存放水樣的容器稱水樣容器(水樣瓶)。 硬質(zhì)玻璃磨口瓶（透明、耐腐蝕性、易洗滌，但不能用來存放測定硅、鈉、鉀、硼等微量元素的水樣？）。 聚乙烯瓶（耐腐蝕、不含重金屬和無機成分等優(yōu)點，但是它易吸附重金屬、磷酸鹽等，長時間存放易生細菌等）。 特定水樣容器13(2)取樣器 取樣器：用來采集水樣的裝置稱為取樣器。采集天然水的取樣器分為表面采樣器和不同深度的采樣器采集管道或工業(yè)設備中水樣的取樣器具是根據(jù)溫度、工業(yè)裝置、壓強等來選擇不同的材料來設計的取樣器。采樣器見下圖:14 154、水樣的采集方法天然水的取樣方法。 A采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時，應將

5、取樣瓶浸入水下面50cm處取樣，并在不同地點采樣混合成供分析用的水樣。 B根據(jù)試驗要求，需要采集不同深度的水樣時，應使用不同深度取樣器，對不同部位的水樣分別采集。C在管道或流動部位采集生水水樣時， 應充分地沖洗采樣管道后再采樣。16 D江、河、湖和泉水等地表水樣，受季 節(jié)、氣候條件影響較大，采集水樣時應注明這些條件。 從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。 應選擇有代表性的取樣部位，安裝取樣器。從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。 必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器，水樣溫度不得高于40 。17 測定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。 通常應在現(xiàn)場取樣， 隨取隨測。 取樣量。供全分析用的水樣不得少于5

6、L，若水樣渾濁時應裝兩瓶。供單項分析用的水樣不得少于。采集水樣時的記載事項。 采集供全分析用的水樣，應粘貼標簽，注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點、取樣人姓名、時間、溫度以及其他注意事項 。18(4)水樣的存放與運送水樣存放的時間。 水樣種類 可以存放時間/h 未受污染的水 受污染的水 72 12-2419存放與運送水樣的注意事項。A水樣運送與存放時，應注意檢查水樣是否封閉嚴密，水樣瓶應在陰涼處存放。 B冬季應防止水樣冰凍，夏季應防止水樣受陽光暴曬。C. 分析經(jīng)過存放或運送的水樣，應在報告中注明存放的時間或溫度等條件。20 2水樣的預處理： (1)過濾 （殘渣）(2)濃縮 （含量較低的通過蒸發(fā)、

7、萃取、離子交換等方法）(3)蒸餾（排除干擾雜質(zhì)）(4)消解酸性消解。 干式消解。改變價態(tài)消解。21第二節(jié)、工業(yè)用水分析一、 pH值的測定：pH值的定義pH=-lgH+ 范圍69之間。由于某些特殊原因，可能增至10或降至5。測定方法：比色法，電位法（酸度計法）2223二、堿度的測定 水的堿度指在規(guī)定條件下與中和100g試樣中的堿性物質(zhì)所消耗的酸性物質(zhì)相當?shù)臍溲蹼x子的量 （ mmol ）。例如 OH- CO 32等，都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能與酸進行反應，因此可以用適宜的酸標準溶液對它們進行滴定 原理 堿度分為酚酞堿度和全（總）堿度，酚酞堿度是以酚酞作指示劑時所測得的量，其終點pH值約為。全

8、堿度是以甲基橙作指示劑時測得的量。終點的pH值約24以酚酞作指示劑，發(fā)生的反應為： H+OH-=H2O H+CO2-3=HCO-3 H+ +PO2-4=HPO2-4(JD)酚酞酚酞堿度，mmol/Lc(H+)硫酸標準滴定溶液的氫離子濃度，mol/LV所取水樣的體積，mL1、酚酞堿度252.全堿度再以甲基橙作指示劑，繼續(xù)滴定，反應如下： HCO-3+H+ =CO2+H2O （全部反應） HPO2-4+H+=H2PO-4 （剩余部分全部被滴定 ） 腐植酸鹽+H+ =腐植酸天燃水和未污染地面水的堿度基本上是由OH-，CO2-3，HCO-3引起的， 以酚酞作指示劑 OH-+H+=H2O CO2-3+H

9、=HCO-3 再加甲基橙 HCO-3+H+=CO2+H2O26 三、酸度的測定1.酸度：用強堿（NaOH）滴定水樣時所消耗堿的物質(zhì)的量或指水樣釋放出質(zhì)子的物質(zhì)的量。2.測定方法：以酚酞作指示劑，用NaOH標液滴定。27四、氯化物含量的測定 水中氯化物含量是用Mohr法測定的。1、測定原理 在pH=7左右的溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液滴定，終點出現(xiàn)磚紅色沉淀。 Ag+Cl-=AgCl（白色） 2Ag+ CrO42-= Ag2 CrO4 （磚紅色）282、測定步驟 取水樣于250mL錐形瓶加入2滴酚用NaOH溶液或HCl溶液調(diào)節(jié)pH值（使酚酞由粉紅色變?yōu)闊o色） 加入1mL

10、K2CrO4 用3標液滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀（記下V） 做空白試驗消耗AgNO3標液的體積V0。3、計算29五、 生化需氧量（BOD5）的測定1.標準稀釋法2. 生物傳感器法3.活性污泥曝氣降解法4.測壓法經(jīng)典方法新興方法除此之外，還有高溫法，檢壓式庫侖計法，坪臺值法，相關(guān)估算法等，但都已不常用了。BOD的測定方法30標準稀釋法1、原理：在好氣條件下，微生物分解有機物質(zhì)的生物化學過程中需要的溶解氧量BOD5：指20培養(yǎng)5天所需的氧作為指標，以氧mg/L表示稀釋水：蒸餾水+CaCl2+FeCl3+MgSO4+磷酸鹽緩沖液接種稀釋水：加接種液的稀釋水(加專門馴化的菌種)312、儀器試劑BOD5測定培

11、養(yǎng)箱500mL細口玻璃瓶（溶解氧瓶）2.75%氯化鈣溶液0.025%三氯化鐵鹽酸葡萄糖-谷氨酸標準溶液接種液稀釋水323 實驗步驟1、按要求配制上述溶液2、接通培養(yǎng)箱電源，將培養(yǎng)箱調(diào)到20。3、水樣接種或稀釋 預先估計被測樣品的BOD5，選擇量程進行稀釋，若樣品BOD5在0-1000mg/L之間，則樣品不需稀釋；若樣品有足夠的微生物，則樣品不需要接種，反之需要接種。 按以下量程進行取樣，BOD5值可依據(jù)COD值的倍進行估算.33樣品BOD5范圍取樣量(mL)轉(zhuǎn)換系數(shù)0-205200.20-504510.50-10036910-20027020-30021330-40017640-60013060-80010380-10008610344、在培養(yǎng)瓶中按上表取樣后，加入攪拌子，放入培養(yǎng)箱中。此時要用稀釋液按上表取樣后放入培養(yǎng)箱中.5、在密封杯中加入5-6粒CO2吸收劑氫氧化鈉（或氫氧化鉀），并將密封杯垂直放入培養(yǎng)瓶口。6、將壓力傳感器蓋在培養(yǎng)瓶中，旋緊。穩(wěn)定恒溫30min。7、用“手動”按鍵依次接通8個通道，每接通一路，調(diào)節(jié) 對應的“調(diào)零”使顯示值為0.00.使BOD5實驗正式計時開始.直到120h后結(jié)束.35五、數(shù)據(jù)處理對于未經(jīng)稀釋處理的樣品，只需將儀器上顯示的讀數(shù)讀出，再乘以轉(zhuǎn)換