硝酸鹽檢測作業(yè)指導書

1、硝酸鹽檢測作業(yè)指導書1.試劑及其配制1.1人工海水（鹽度為31.0）稱取27.6g氯化鈉和8.86g硫酸鎂，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml，貯于聚乙烯瓶中；或稱取31.0g氯化鈉（最好用優(yōu)級純），用少量蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml，貯于聚乙烯瓶中。1.2氯化鎘溶液（20g/l）稱取2.0g氯化鎘置于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線。1.3磺胺溶液（10g/l）稱取5.0g磺胺溶于350ml鹽酸（1+6）中，用蒸餾水稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，有效期2個月。1.4鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至500ml，貯于棕色試劑瓶中，有效期1個

2、月，低溫保存(如出現(xiàn)棕色應重配。1.5鋅卷將鋅片裁成5.06.0cm的小塊，卷成內(nèi)徑約1.5cm的鋅卷。鋅片表面須光潔明亮；已被腐蝕的鋅片不得使用；鋅片剪裁前必須用紗布仔細擦凈表面；邊角毛刺及殘缺部位應棄去不用。注意：廢棄和用后的鋅片要保存好以便集中處理，不得隨意丟棄。1.6標準貯備液稱取1.011g硝酸鉀（預先在110烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫）用少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標線，加1.0ml三氯甲烷，混勻，濃度為140.0mg/L，有效期半年。1.7標準使用液吸取1.0ml標準貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻，濃度1.40mg/L?；蛞脟液Ｑ缶值?/p>

3、二海洋研究所提供的硝酸鹽標準溶液：100.0mg/L-N。2.繪制工作曲線2.1在國家海洋局第二海洋研究所制配的硝酸鹽標準溶液濃度分別為0.00，2.50，5.00，10.0，15.0umol/L(0.000，0.035，0.070，0.140，0.210mg/L)中放入1個鋅卷（56cm2），加入1.0ml氯化鎘溶液，迅速放在振蕩器上，準確振蕩10分鐘（秒表計時），振蕩后迅速將瓶中鋅卷取出。2.2各加入1ml磺胺溶液（10g/L），混勻，放置5分鐘。2.3各加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，放置15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時。2.4選543nm波長，2cm比色皿，以人工海水作參比，測定吸光值A(chǔ)i

4、。其中零濃度為標注空白吸光值A(chǔ)0。2.5以吸光值（Ai- A0）為縱坐標，濃度為橫坐標繪制工作曲線，寫出回歸方程。3.水樣測定3.1量取50ml水樣2份于具塞廣口瓶中，按上述繪制工作曲線25測定水樣吸光值A(chǔ)w。如果水樣鹽度低于25，測定時必須往每份水樣中加入0.8g一級NaC1,以消除鹽效應影響。3.2量取50ml人工海水2份于具塞廣口瓶中，按上述繪制工作曲線25測定水樣吸光值A(chǔ)b。4.數(shù)據(jù)計算按下列公式計算(NO3-N)=(An-a)/b 其中An=Az-XA(NO2-N) (NO3-N)水樣中硝酸的濃度mg/L； An水樣中硝酸鹽的吸光值； X硝酸和亞硝酸鹽測定時，所用測定池的長度比； Az總亞硝酸鹽的吸光值； Az（NO2-N）水樣中原有亞硝酸鹽的吸光值。5.稀釋倍數(shù)當水樣吸光值超出工作曲線系列最高點吸光值時，要用人工海水對水樣進行稀釋，使稀釋后水樣吸光值位于