恒溫氣相色譜法快速測定頭花蓼中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量

1、恒溫-氣相色譜法快速測定頭花蓼中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量張澤楷陳建榮張明時康福星陳文生【摘要】目的創(chuàng)立毛細(xì)管氣相色譜法測定頭花蓼中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的要領(lǐng)。要領(lǐng)樣品經(jīng)有機(jī)溶劑超聲提取，硫酸凈化；接納V-1701300.320.32毛細(xì)管柱，恒定溫度，電子捕捉檢測器,外標(biāo)法盤算含量。效果樣品的均勻接納率為81.1%105.8%,RSD為1.75%5.12%；所測定樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量均低于相干尺度。結(jié)論該要領(lǐng)快速、輕便、正確，可快速測定頭花蓼中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量?！娟P(guān)鍵詞】恒溫；氣相色譜法；頭花蓼；有機(jī)氯農(nóng)藥殘留Keyrds：nstantteperature；Gashratgraphy；Plygnua

2、pitatu；rganhlrinepestiidesresidue有機(jī)氯類農(nóng)藥是殺蟲劑中利用最普及的一大類。其代表是六六六(BH)和滴滴涕(DDT),這類農(nóng)藥化學(xué)性子不變，脂溶性大,恒久存在于水、泥土之中,并通過生物鏈富集在動植物體內(nèi),對天然情況和人體康健造成極大危害。天下各國已于20世紀(jì)80年代初抑制利用此類農(nóng)藥，但如今仍舊能在中藥材中檢出該類農(nóng)藥身分1，2，中藥材普及存在有機(jī)氯農(nóng)藥殘留題目。苗藥頭花蓼是貴州省根據(jù)地方上風(fēng)資源開拓的新品種，在治療婦科疑難雜癥、中老年人腸胃疾并泌尿體系熏染等方面具有明顯療效。比年來，有關(guān)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定都接納氣相色譜法-步伐升溫35，出峰時間多數(shù)在1730

3、in擺布。本文初次接納恒溫-氣相色譜法仇家花蓼中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量舉行測定，8種有機(jī)氯農(nóng)藥在9in內(nèi)全部出峰，相鄰色譜峰之間分散度均大于1.5，大大收縮了闡發(fā)測試時間，創(chuàng)立了中藥材有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測定的新要領(lǐng)，且要領(lǐng)接納率、細(xì)密度及重復(fù)性實行效果均切合農(nóng)藥闡發(fā)的要求6,為中藥材到達(dá)寧靜,可控之質(zhì)量尺度提供了科學(xué)根據(jù)。1東西與試劑Agilent6890N氣相色譜儀，裝備電子捕捉檢測器ED，安捷倫G事情站；V-1701毛細(xì)管柱300.320.32；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀R210(瑞士BUHI公司)；SHZIII型循環(huán)水真空泵(上海亞榮生化儀器廠)；H66超聲波產(chǎn)生器無錫市超聲電子裝備廠；8000型離心機(jī)(金壇市大

4、地主動化儀器廠)。試劑：丙酮、正己烷為色譜純天津科密歐；二氯甲烷為闡發(fā)純天津科密歐；石油醚6090，天津科密歐闡發(fā)純；無水硫酸鈉闡發(fā)純，研細(xì)350烘4h，北京化工場；濃硫酸(闡發(fā)純)；水為重蒸餾水。農(nóng)藥尺度品:-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、-六六六(-BH)、PP-滴滴伊(PP-DDE)、P-滴滴涕(P-DDT)、PP-滴滴滴(PP-DDD)、PP-滴滴涕(PP-DDT)(以上尺度品均由農(nóng)業(yè)部情況庇護(hù)科研監(jiān)測所研制,濃度均為100gl-1)。頭花蓼樣品共6個,網(wǎng)羅于貴州省黔東南苗族侗族自治州的頭花蓼藥材蒔植基地，樣品編號070801，070802，070803，0

5、70804，070805，070806。2要領(lǐng)2.1色譜條件接納Agilent6890N氣相色譜儀，裝備捕捉檢測器-ED，安捷倫G事情站；廉價V-1701毛細(xì)管柱300.320.32，進(jìn)樣口溫度:280柱溫：240恒定溫度,檢測器溫度320，壓力11.45psi，流速1.5l/in，載氣為高純氮氣99.99%；進(jìn)樣量1l，不分流進(jìn)樣。以保存時間定性，外標(biāo)法峰面積定量。混淆尺度比較品和樣品色譜圖見圖1。2.2尺度曲線繪制圖18種有機(jī)氯農(nóng)藥比較品和頭花蓼色譜圖略表1有機(jī)氯農(nóng)藥的線性方程和相干系數(shù)略2.3供試品溶液制備樣品于60枯燥4h,破壞,過40目篩。細(xì)密稱取2.0g置于100l具塞錐形瓶中,參

6、加20l蒸餾水浸泡留宿,細(xì)密參加40l丙酮,超聲30in,再參加約6g氯化鈉并細(xì)密參加30l二氯甲烷,超聲15in,靜置使其分層,將有機(jī)相移入裝有無水硫酸鈉(適量)的100l具塞錐形瓶中,脫水4h。細(xì)密量取35l有機(jī)相置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,于40水浴減壓濃縮至近干,用適量正己烷屢次溶解并轉(zhuǎn)移至10l具塞刻度離心管中,細(xì)密定容至5.0l。參加1.0l濃硫酸,振搖1in,離心(3000rin-1)10in。細(xì)密量取2.0l上清液至K-D瓶中,40下濃縮并定容置1.0l,備用。3效果3.1細(xì)密度實行汲取同一濃度的有機(jī)氯比較品溶液，進(jìn)樣量1ul,重復(fù)進(jìn)樣5次，按“2.1條件操縱得：-BH、-BH、-BH、

7、-BH、PP-DDE、P-DDT、PP-DDD、PP-DDT的RSD(%)別離為2.45，4.15，4.79，3.95，2.57，3.10，3.19，4.38。3.2重復(fù)性實行正確稱取樣品5份(每份2g),按“2.3項要領(lǐng)處置懲罰,按“2.1項條件測定,各農(nóng)藥的RSD(%)別離為2.85，3.36，3.19，2.98，5.02，4.51，4.07，4.74。3.3接納率實行及檢出限測定稱取樣品9份,分3個程度添加混淆尺度品，每程度3份,按“2.3項要領(lǐng)處置懲罰,按“2.1項條件測定，接納率和相對尺度缺點效果見表2。以2倍噪音盤算要領(lǐng)的檢出限，8種有機(jī)氯農(nóng)藥檢出限別離為按出峰挨次：0.00007

8、，0.00009，0.00018，0.00012，0.00018，0.00067，0.00028，0.00131gkg-1。3.4樣品的測定根據(jù)上述要領(lǐng)操縱，盤算得6個樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量見表3。4討論本實行接納Agilent6890N氣相色譜儀，V-1701石英毛細(xì)管柱300.320.32，240恒定溫度。8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留在9in內(nèi)全部出峰，峰分散度好，且接納率、細(xì)密度及重現(xiàn)性實行效果均切合農(nóng)藥闡發(fā)的要求。節(jié)流了樣品的檢測時間，創(chuàng)立了中藥材有機(jī)氯農(nóng)藥殘留快速測定的新要領(lǐng)。表2有機(jī)氯農(nóng)藥的接納率和相對尺度缺點略表3樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量略“-表現(xiàn)未檢出或低于要領(lǐng)檢出限本實行測定了6個批號的

9、頭花蓼，創(chuàng)造其機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量含量均較低，均未凌駕?藥用植物綠色行業(yè)尺度?，同時說明貴州省實行中藥材GAP消費(fèi)基地后,藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量在漸漸落落。國度把“中藥當(dāng)代化列為“十五百姓經(jīng)濟(jì)生長中的高新技能財產(chǎn)之一，并訂定了與中藥消費(fèi)和辦理有關(guān)的法例、尺度。因此，實行中藥當(dāng)代化，創(chuàng)立綠色中藥材GAP消費(fèi)基地，同時必需創(chuàng)立切合科學(xué)技能生長程度的中藥尺度范例體系。農(nóng)藥殘留題目必要有關(guān)部分和專家學(xué)者們的器重,加大研究力度,使中藥為人類防并治病發(fā)揮更大的作用?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1韓桂如，陳平靜，楊建紅，等.中藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的研究J.中國中藥雜志，1996,21(10):591.2張曙明，郭懷忠，陳建民.黃芪、三七和西洋參中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量闡發(fā)J.中國中藥雜志，2000，25(7)：402.3沈燕，許文祥.氣相色譜法測定部分中藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量J.中成藥，2022，283：406