實(shí)驗(yàn)記錄-mf脂微膠囊

1、三聚 胺-水楊酸己脂微膠囊工藝探究實(shí)驗(yàn) 74時(shí)間：2017.1.10工藝：三實(shí)驗(yàn)員：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 確認(rèn)工藝三可穩(wěn)定MF-水楊酸己酯微膠囊。實(shí)驗(yàn)方案：1）采用 s17 工藝三、在 2017.1.8的MF 預(yù)聚體囊化水楊酸己酯MF 預(yù)聚體（nM：nF：nA1:3.01:15.55）（17.1.8）室溫：三聚 胺/g/g甲醇 /g轉(zhuǎn)速 /rpm醚化時(shí)間酸化酸化時(shí)間/min補(bǔ)水 /g固含量8.516.4133.620015.2457.5約 50%微膠囊化室溫P(A混合攪拌/rpm酸化攪拌/rpm酸化時(shí)間/min剪切時(shí)間/min穩(wěn)定攪拌/rpm穩(wěn)定時(shí)間/min囊化攪拌/rpm囊化溫度/水楊酸己酯/gM

2、F預(yù)聚體/g混合溫度/酸化溫度/剪切溫度/穩(wěn)定溫度/囊化時(shí)間/hM-co- AA S)/g0.7832甲醛/g酸化蒸餾水/g剪切攪拌/rpm10.51250.33571.929370 142034.3401231051000301540015304006541987操作及現(xiàn)象：將補(bǔ)加 溶液沖洗與 MF 預(yù)聚體液的混合液加入燒瓶，并用燒瓶中均相的 P（AM-co-AAS）08:45與 MF 預(yù)聚體的，用 7 滴冰乙酸調(diào)節(jié)設(shè)置攪拌 401rpm至約 4.3（6 滴 4.5（細(xì)滴管）后，開始升溫，設(shè)置水浴鍋 2308:5809:1511:0011:1011:4012:1012:4013:1014:1

3、015:4016:40水浴溫度達(dá)到 23.0，維持恒溫，計(jì)時(shí) 105min水浴開始降溫水浴降溫至 15，維持恒溫，加入水楊酸己酯，攪拌為 1000rpm，計(jì)時(shí) 30min，反應(yīng)液有澄清變成有大量小白沫攪拌調(diào)至 400rpm，取樣觀察，計(jì)時(shí) 30min取樣觀察，設(shè)置水浴鍋溫度為 65水溫達(dá)到 65，維持恒溫，計(jì)時(shí) 4h，取樣觀察取樣觀察取樣觀察取樣觀察停止囊化，冷卻，取樣觀察，用粗頭滴管取 40 滴今天新制 10%NaOH 調(diào)節(jié) 1L 燒杯中的產(chǎn)品懸液至10顯微鏡表征：（實(shí)驗(yàn)過程）濕態(tài)-囊化液高速剪切后A 球 50 倍濕態(tài)-囊化液高速剪切后A 球 100 倍濕態(tài)-囊化液高速剪切后A 球 200

4、倍濕態(tài)-囊化液高速剪切后A 球 500 倍隔夜干燥-剪切 30min-B 球 50 倍隔夜干燥-剪切 30min-B 球 100 倍隔夜干燥-剪切 30min-B 球 200 倍隔夜干燥-剪切 30min-B 球 500 倍干燥 2d-剪切 30min- C 球 50 倍干燥 2d-剪切 30min- C 球 100 倍干燥 2d-剪切 30min- C 球 200 倍干燥 2d-剪切 30min- C 球 500 倍干燥 7d-剪切 30min-D 球 50 倍干燥 7d-剪切 30min- D 球 100 倍干燥 7d-剪切 30min- D 球 200 倍干燥 7d-剪切 30min-

5、D 球 500 倍濕態(tài)-囊化液穩(wěn)定 30min 后 E 球 50 倍濕態(tài)-囊化液穩(wěn)定 30min 后 E 球 100 倍濕態(tài)-囊化液穩(wěn)定 30min 后 E 球 200 倍濕態(tài)-囊化液穩(wěn)定 30min 后 E 球 500 倍隔夜干燥-30min-F 球 50 倍隔夜干燥-30min- F 球 100 倍隔夜干燥-30min- F 球 200 倍隔夜干燥-30min- F 球 500 倍干燥 2d-30min-G 球 50 倍干燥 2d-30min- G 球 100 倍干燥 2d-30min- G 球 200 倍干燥 2d-30min- G 球 500 倍干燥 7d-30min-H 球 50 倍

6、干燥 7d-30min-H 球 100 倍濕態(tài)-囊化液升溫至 65 I 球 50 倍濕態(tài)-囊化液升溫至 65I 球 100 倍濕態(tài)-囊化液升溫至 65 I 球 200 倍濕態(tài)-囊化液升溫至 65I 球 500 倍隔夜干燥-囊化開始-溫度 65- J 球 50 倍隔夜干燥-囊化開始-溫度 65- J 球 100 倍隔夜干燥-囊化開始-溫度 65- J 球 200 倍隔夜干燥-囊化開始-溫度 65- J 球 500 倍干燥 2d-囊化開始-溫度 65-K 球 50 倍干燥 2d-囊化開始-溫度 65- K 球 100 倍干燥 2d-囊化開始-溫度 65- K 球 200 倍干燥 2d-囊化開始-溫

7、度 65- K 球 500 倍干燥 7d-囊化開始-溫度 65-L 球 50 倍干燥 7d-囊化開始-溫度 65-L 球 100 倍干燥 7d-囊化開始-溫度 65-L 球 200 倍干燥 7d-囊化開始-溫度 65-L 球 500 倍濕態(tài)-囊化液 6530m球 50 倍濕態(tài)-囊化液 6530m球 100 倍濕態(tài)-囊化液 6530m球 200 倍濕態(tài)-囊化液 6530m球 500 倍隔夜干燥-囊化 30min-溫度 65-N 球 50 倍隔夜干燥-囊化 30min-溫度 65- N 球 100 倍隔夜干燥-囊化 30min-溫度 65- N 球 200 倍隔夜干燥-囊化 30min-溫度 65

8、- N 球 500 倍干燥 2d-囊化 30min-溫度 65-O 球 50 倍干燥 2d-囊化 30min-溫度 65- O 球 100 倍干燥 2d-囊化 30min-溫度 65- O 球 200 倍干燥 2d-囊化 30min-溫度 65-O 球 500 倍干燥 7d-囊化 30min-溫度 65-P 球 50 倍干燥 7d-囊化 30min-溫度 65-P 球 100 倍干燥 7d-囊化 30min-溫度 65-P 球 200 倍干燥 7d-囊化 30min-溫度 65-P 球 500 倍濕態(tài)-囊化液 651.5h Q 球 50 倍濕態(tài)-囊化液 651.5h Q 球 100 倍濕態(tài)-囊

9、化液 651.5h Q 球 200 倍濕態(tài)-囊化液 651.5h Q 球 500 倍隔夜干燥-囊化 1.5h-溫度 65-R 球 50 倍隔夜干燥-囊化 1.5h-溫度 65- R 球 100 倍隔夜干燥-囊化 1.5h-溫度 65- R 球 200 倍隔夜干燥-囊化 1.5h-溫度 65- R 球 500 倍干燥 2d-囊化 1.5h-溫度 65-S 球 50 倍干燥 2d-囊化 1.5h-溫度 65- S 球 100 倍干燥 2d-囊化 1.5h-溫度 65- S 球 200 倍干燥 2d-囊化 1.5h-溫度 65- S 球 500 倍干燥 7d-囊化 1.5h-溫度 65-T 球 50

10、 倍干燥 7d-囊化 1.5h-溫度 65-T 球 100 倍干燥 7d-囊化 1.5h-溫度 65-T 球 200 倍干燥 7d-囊化 1.5h-溫度 65-T 球 500 倍濕態(tài)-升溫至 653h-U 球 50 倍濕態(tài)-升溫至 653h - U 球 100 倍濕態(tài)-升溫至 653h- U 球 200 倍濕態(tài)-升溫至 653h - U 球 500 倍隔夜干燥-囊化 3h-溫度 65-V 球 50 倍隔夜干燥-囊化 3h-溫度 65- V 球 100 倍隔夜干燥-囊化 3h-溫度 65- V 球 200 倍隔夜干燥-囊化 3h-溫度 65- V 球 500 倍干燥 2d-囊化 3h-溫度 65

11、-W 球 50 倍干燥 2d-囊化 3h-溫度 65- W 球 100 倍干燥 2d-囊化 3h-溫度 65- W 球 200 倍干燥 2d-囊化 3h-溫度 65- W 球 500 倍干燥 7d-囊化 3h-溫度 65-X 球 50 倍干燥 7d-囊化 3h-溫度 65- X 球 100 倍干燥 7d-囊化 3h-溫度 65- X 球 200 倍干燥 7d-囊化 3h-溫度 65- X 球 500 倍濕態(tài)-升溫至 654h Y 球 50 倍濕態(tài)-升溫至 654h Y 球 100 倍濕態(tài)-升溫至 654h Y 球 200 倍濕態(tài)-升溫至 654h Y 球 500 倍隔夜干燥-囊化 4h-溫度

12、65-Z 球 50 倍隔夜干燥-囊化 4h-溫度 65- Z 球 100 倍隔夜干燥-囊化 4h-溫度 65- Z 球 200 倍隔夜干燥-囊化 4h-溫度 65- Z 球 500 倍干燥 2d-囊化 4h-溫度 65-球 50 倍干燥 2d-囊化 4h-溫度 65-球 100 倍干燥 2d-囊化 4h-溫度 65-球 200 倍干燥 2d-囊化 4h-溫度 65-球 500 倍干燥 7d-囊化 4h-溫度 65-球 50 倍干燥 7d-囊化 4h-溫度 65-球 100 倍干燥 7d-囊化 4h-溫度 65-球 200 倍干燥 7d-囊化 4h-溫度 65-球 500 倍顯微鏡表征：（產(chǎn)品信

13、息）濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-A 球 50 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-A 球 100 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-A 球 200 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-A 球 500 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-2000 目濾液-B 球 50 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-2000 目濾液-B 球 100 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-2000 目濾液-B 球 200 倍濕態(tài)-6d 產(chǎn)品-2000 目濾液-B 球 500 倍隔夜干燥-6d 產(chǎn)品-C 球 50 倍隔夜干燥-6d 產(chǎn)品-C 球 100 倍隔夜干燥-6d 產(chǎn)品-C 球 200 倍隔夜干燥-6d 產(chǎn)品-C 球 500 倍干燥 3d+-中下沉淀產(chǎn)品-D 球 50 倍干燥 3d+-中下沉淀產(chǎn)品- D 球

14、100 倍干燥 3d+-中下沉淀產(chǎn)品- D 球 200 倍干燥 3d+-中下沉淀產(chǎn)品- D 球 500 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200 目濾渣- E 球 50 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200 目濾渣- E 球 100 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200 目濾渣- E 球 200 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200 目濾渣- E 球 500 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-200 目濾渣-F 球 50 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-200 目濾渣-F 球 100 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目濾渣-G 球 50 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目濾渣-G 球 100 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200

15、目濾渣-G 球 200 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目濾渣-G 球 500 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200500 目-H 球 50 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200500 目-H 球 100 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200500 目-H 球 200 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-200500 目-H 球 500 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-200 目500 目-I 球 50 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-200 目500 目-I 球 100 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-200 目500 目-I 球 200 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-200 目500 目-I 球 500 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目500 目-J 球 5

16、0 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目500 目-J 球 100 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目500 目-J 球 200 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-200 目500 目-J 球 500 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-5001000 目-K 球 50 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-5001000 目-K 球 100 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-5001000 目-K 球 200 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-5001000 目-K 球 500 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-500 目1k 目-L 球 50 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-500 目1k 目-L 球 100 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-500 目1k 目-

17、L 球 200 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-500 目1k 目-L 球 500 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-500 目1000 目-M 球 50 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-500 目1000 目-M 球 100 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-500 目1000 目-M 球 200 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-500 目1000 目-M 球 500 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-1k2k 目-N 球 50 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-1k2k 目-N 球 100 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-1k2k 目-N 球 200 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-1k2k 目-N 球 500 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-

18、1k 目2k 目-O 球 50 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-1k 目2k 目-O 球 100 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-1k 目2k 目-O 球 200 倍隔夜干燥-產(chǎn)品完-1k 目2k 目-O 球 500 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-1000 目2000 目-P 球 50 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-1000 目2000 目-P 球 100 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-1000 目2000 目-P 球 200 倍干燥器 1d 加隔夜 55鼓風(fēng)-產(chǎn)品完-1000 目2000 目-P 球 500 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-2k5k 目-Q 球 50 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-2k5k 目-Q 球 100 倍濕態(tài)-產(chǎn)品完-2k5k 目-Q 球