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文檔簡介
1、AgilentTechnologies安捷倫7820氣相色譜儀應(yīng)用方案集2010年4月訂購提示訂購安捷倫7820A氣相色譜儀請仔細(xì)閱讀訂購指南5990-3278ENo注意事項!安捷倫7820A氣相色譜儀不提供SP1定制方案,所有特定方案或涉及閥的配置請務(wù)必咨詢當(dāng)?shù)丶夹g(shù)支持并聯(lián)系安捷倫工廠7820AGC應(yīng)用支持或產(chǎn)品經(jīng)理確認(rèn),未經(jīng)確認(rèn)的訂購方案所有責(zé)任請代理商銷售人員自行承擔(dān)。7820AGC應(yīng)用支持李曉華amy_li7820AGC產(chǎn)品經(jīng)理謝穎 HYPERLINK mailto:shinv_xieshinvxie產(chǎn)品信息Agilent7820A氣相色譜儀系統(tǒng)為安捷倫氣相色譜儀家族中經(jīng)濟(jì)實用型儀器,
2、適于用戶常規(guī)分析。它為兩通道設(shè)計,全電子氣路(EPC)控制,選擇Chemstation或EZChromEliteCompact軟件及安裝16位自動液體進(jìn)樣器。更多產(chǎn)品介紹及詳細(xì)性能指標(biāo)請參閱5990-3326EN和5989-3279ENo應(yīng)用信息更多7820AGC應(yīng)用信息町參考已出版應(yīng)用文章:5990-3548CHCN采用Agilent7820A氣相色譜分析苯中痕最燒類雜質(zhì)5990-3473CHCN采用Agilent7820AGC/ECD分析飲用水中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留5990-4456CHCNAgilent7820A氣相色譜儀用于乙酸工業(yè)中甲酸的測定5990-4667CHCN5990-4582EN
3、采用三閥系統(tǒng)的Agilent7820AGC系統(tǒng)分析永久性氣體和輕怪AnalysisofpreservativeadditivesinfoodbyAgilent7820AGC7820AGC解決方案說明這木應(yīng)用方案集收集了在Agilent7820A氣相色譜儀上驗證過的應(yīng)用,文中涉及到的儀器和方法參數(shù)僅作參考,對不同儀器系統(tǒng)操作條件和方法參數(shù)町能需要調(diào)整。非常感謝濟(jì)南惠分公司應(yīng)用工程師莊新和廣州艾威儀器公司應(yīng)用工程師何建新在部分應(yīng)用方案上的支持。由于用戶應(yīng)用要求各有不同,本應(yīng)用方案集僅提供其中一種推薦方案,按此方案集中內(nèi)容不一定獲得用戶要求的最優(yōu)系統(tǒng)配置。安捷倫銷傳團(tuán)隊和技術(shù)支持會幫助用戶獲得更滿意
4、的方案配置。石油化工應(yīng)用7820三閥系統(tǒng)分析永久性氣體和輕姪化合物苯溶劑中痕量雜質(zhì)分析(ASTM4492)(3)工業(yè)用乙酸中甲酸分析(GB/T1628.5-2000)汽汕中苯和甲苯含最測定(ASTMD3606,SHT0713-2002)汽汕中氧化物分析(ASTMD4815,SHT0663-2004)精細(xì)化工(化妝品,涂料,煙草,化工品)化妝品中甲醇分析(化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007)溶劑型涂料中甲醇和苯系物分析(GB18581)溶劑型涂料中鹵代坯化合物分析(GB18581)水性涂料中水含最測定(HJ/T201-2005)水性涂料中鹵代桂含量測定(HJ/T201-2005)卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)
5、物(VOC)分析(YC/T207-2006)化工產(chǎn)品中水分含最測定(GB/T2366-2008)精油產(chǎn)品中香精香料成分測定(GB/T11538-2006)環(huán)境監(jiān)測室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)分析(GB/T18883,GB/T50325)環(huán)境大氣中溫室氣體20分析污染源排氣中非甲烷總婭(NMHC)分析(HJ/T38-1999)飲用水中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測定(GB/T5750.9-2006)食品安全儀品添加劑分析(GB/T5009.29-2003)脂肪酸甲酯分析(GB/T21676-2008)白酒成分分析(GB/T10345-2007)醫(yī)藥分析醫(yī)藥提取成分分析(中國藥典2005)應(yīng)用7820A
6、三閥系統(tǒng)分析永久性氣體和輕炷方法適用范圍:適于天然氣、煉廠氣、高爐氣、煙道氣、合成氣等樣品中出(1%以上)、O2,N2,CH4,CO,CO2,CTC6組分分析。儀器配置安捷倫7820A兩通道氣相色譜儀配置了六通進(jìn)樣閥、十通進(jìn)樣反吹閥和六通隔離閥,F(xiàn)ID和TCD檢測器。閥連接示意圖如下:valve2圖1.7820A三閥分析系統(tǒng)示意圖色譜參數(shù)樣品環(huán)0.25mlFID通道載氣流速際5ml/minFID溫度300C毛細(xì)柱進(jìn)樣I溫度200C分流比25:1TCD通道載氣流速He,30ml/minTCD溫度250C閥箱溫度120C升溫程序45C(6min)180C(2.25min)20C/min表1色譜分析
7、條件表2時間爭件設(shè)置參數(shù)事件時間(min)*閥1開0.01TCD負(fù)峰開0.6TCD負(fù)峰關(guān)1.4閥2開1.7*閥1關(guān)2.5閥2關(guān)3.2背閥3與閥1時間事件相同.分析結(jié)果表3.標(biāo)準(zhǔn)混合氣成分含最圖3.TCD通道色譜圖(出,O2,CO2,N2,CH4,CO)說明數(shù)據(jù)來源:XiaohuaLi,ZhenxiGuan,AnalysisofPermanentGasesandLightHydrocarbonsUsingAgilent7820AGCWith3-valveSysfem(5990-4667EN).圖1.苯溶劑中痕最雜質(zhì)加標(biāo)樣品分析譜圖圖1.苯溶劑中痕最雜質(zhì)加標(biāo)樣品分析譜圖苯溶劑中痕量繪類雜質(zhì)測定方法
8、適用范圍:適于測定苯溶劑中甲苯、C8、C9及1,4-二氧己環(huán)等雜質(zhì)坯類,同時適用于其他芳香坯類溶劑中雜質(zhì)分析。符合10種ASTM標(biāo)準(zhǔn)要求:ASTMD2306,ASTM2360,ASTMD3797,ASTM3760,ASTMD3798,ASTM4492,ASTMD4534,ASTMD5060,ASTMD5135,ASTM5917。色譜參數(shù)色譜柱:HP-INNOWax60mx0.32pmx0.5pm進(jìn)樣量:0.5訓(xùn)分流比100:1到30:1進(jìn)樣口溫度:250C載氣:氮氣2.6ml/min升溫程序:苯中雜質(zhì)的分析:759保持10min,以39/min升溫至100C芳香坯類溶劑的分析:75C,保持10
9、min,以39/min升溫至100C,再以10C/minfl-溫至145CFID溫度:250C氫氣流速40mL/min;空氣流速400mL/min;補償氣25mL/min進(jìn)樣器:Agilent7693液體口動進(jìn)樣器分析結(jié)果苯溶劑中痕暈雜質(zhì)加標(biāo)樣甜分析效果見下圖。加標(biāo)雜質(zhì)組分為環(huán)己烷、壬烷、甲苯、乙苯、二甲苯,其中乙苯含量約為lOppmo0U1BUON99%benzene15戒illvisiblewithoutexceedingtheAbout10ppmeth/lbenzeneamis9rCDY12nvcncQZIp4OJoOuAhu42-BenzeneCyelohezaneNonane(IS)
10、Toluene1,4-diux0ineEthylbemene459525t9.7.o.o4.o.og9ooooO9auBo一p二AauQnQLI:354.0455.0556.06.57.07.58.08.53.09.510.010.511.0min圖2.ASTM4492校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖重復(fù)性分析該系統(tǒng)還適用于10種不同ASTM方法中芳香化合物分析。配制含0.1%的芳香化合物及10種ASTM方法相關(guān)雜質(zhì)的正己烷溶液,重復(fù)運行次,圖3為重疊色譜圖。1.庚烷2.壞己烷3.辛烷4.壬烷5.苯6癸烷7.甲苯8.十一烷9.乙苯10.對二甲苯11.間二甲苯12.枯烯13.十二烷14.鄰二甲苯15.丙基苯16.
11、對乙基甲苯17.間乙基甲苯18.叔丁基苯19.仲丁基苯20.苯乙烯21.十三烷22.二乙苯23.正丁基苯24.甲基苯乙烯25.苯乙煥圖3.綜合10種ASTM方法芳香坯溶劑分析11次重疊色譜圖說明數(shù)據(jù)來源:ChunxiaoWang&WenminLiu,AnalysisofTraceHydrocarbonImpuritiesinBenzenebyAgilent7820AGasC/?romafograp/7(5990-3548EN)GB/T1628.5-2000工業(yè)冰乙酸中甲酸含暈的測定氣和色譜法工業(yè)用乙酸中甲酸含量測定方法適用范圍:適于工業(yè)用乙酸中甲酸含暈測定。色譜參數(shù)色譜柱:DB-FFAP,30
12、mx320pmx0.25pm(P/N123-3232)進(jìn)樣鼠:1.Opl;分流比10:1;進(jìn)樣口:150C載氣:筑氣1.5ml/min柱箱溫度:80C維持3min.,以8C/min升溫到150C,維持5min檢測器:nTCD200C;參比氣15ml/min;輔助氣6.5ml/minFID,300C:氫氣30ml/min;空氣350ml/min;輔助氣60ml/min進(jìn)樣器:Agilent7693液體自動進(jìn)樣器分析結(jié)果圖1.TCD通道上乙酸中甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖Frontsignal0Rep606%AcetoneEthylacotnta(intornnlstandard|AceticacidFor
13、micacidBOO5004002000-2004681012U161820222426Minutes圖2.FID通道上乙酸中甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖說明數(shù)據(jù)來源:WenminLiu&ChunxiaoWang,DeterminationofFormicAcidinAceticAcidforIndustrialUsebyAgilent7820AGC(59904456EN)SH/T0713-2002車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測定法方法適用范圍汽油中苯和甲苯含量分析適于車用汽油或航空汽油產(chǎn)品中苯和甲苯含量分析,滿足石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0713-2002及美國試驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD3606-99
14、。儀器配置G4350A7820A氣相色譜儀主機(jī)#152帶隔膜吹打填充柱進(jìn)樣1#700帶反吹六通閥#751單閥閥箱#210FID檢測器#309流量控制模塊(PCM)#335EZChrom控制軟件色譜柱:預(yù)柱:不銹鋼填充柱,柱長1.0m,內(nèi)徑2.2mm,甲基硅酮,10%(m/m)白色硅烷化載體60-80目;分析柱:不銹鋼填充柱柱長4.6m,內(nèi)徑20mm,TCEP,15%或20%(m/m)ChromosorbP,80-100目o他分a,華氏fitimITCEPOV-IOIiiicni-e1.A緡OFF1.AMON圖1汽油中苯和甲苯分析閥圖色譜參數(shù)進(jìn)樣口溫度250C柱溫箱溫度8(rc恒溫FID溫度25
15、0C載氣流速35ml/min反吹氣路流速35ml/min水反吹時間2.5min粹注:反吹時間用含5%(體枳比)異辛烷的正壬烷溶液在該系統(tǒng)上經(jīng)試驗確定。分析結(jié)果采用異辛烷作溶劑配制苯和甲苯的不同濃度級別的標(biāo)準(zhǔn)溶液,苯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.067%,0.67%,5%,甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.5%,5%,20%,丁酮(MEK)為內(nèi)標(biāo)化合物,濃度為5%。以上濃度單位均為體積濃度。60003ODD0-iCDDO20000-160001DDD060005門5圖1、標(biāo)準(zhǔn)樣品5次重復(fù)分析色譜圖手動進(jìn)樣連續(xù)分析5次重現(xiàn)性結(jié)果:RSD%(n=5)苯MEK(內(nèi)標(biāo))甲苯峰面積2.442352.53保留時間0.0280.02
16、20.015以上濃度范圍內(nèi)苯和甲苯內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)Illi線:如ArwRefc.1oa00X183225W1芍莎U2a6702951832K1?KKCW3524fn201401detslSUrdMdCuntff$0es:au)2ff$5chgHen?.SOWehrg:Fire:o*TW啖NoOHRccWWjfeRecifeIreRft*1uxob-0M113Z1lkalci5Cirt|f2|Q5J1f伽材沏was*山曰妙陪201IKFA5伽小植所沏6甌勺如FireLSQWth川比刊用力珈onR6OfceftMC(teR0a)5N”欷心9-IW9bozw“砂)“01力0紳12圖2.苯和甲苯校準(zhǔn)曲線說明
17、數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號SH/T0663汽油中某些醇類和儲類測定法方法適用范圍:汽油中氧化物分析適于汽油中醇類和儲類分析,具體測定組分為:甲基叔丁基瞇(MTBE)、乙基叔丁基瞇(ETBE)、叔戊基甲基瞇(TAME)、二異丙基瞇(DIPE)、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇。各種瞇的測定范圍為0.1-20%,各種醇的測定范圍為0.1-12%o儀器配置G4350A7820A氣相色譜儀主機(jī)#161分流不分流進(jìn)樣口#800十通閥#751單閥閥箱#210FID檢測器#309流量控制模塊(PCM)#8720.53mm內(nèi)
18、徑毛細(xì)柱與閥零死體積連接#874毛細(xì)柱進(jìn)樣口出口端與閥連接#335EZChrom控制軟件#203自動進(jìn)樣器控制器G4513A7693A自動進(jìn)樣器色譜柱:J:圖1A閥OFF預(yù)柱:微填充柱56cmx仍6”TCEP(20%);分析柱:HP-130mX0.53mmX2.65umTCEPTOTgi.choff圖1B閥ON圖1.汽油中氧化物分析閥圖色譜參數(shù)進(jìn)樣1溫度200CFlD溫度300C閥箱溫度60C*反吹時間0.265min預(yù)柱(TCEP)流量N“3.5ml/min分析柱(HP1)流最N2,3ml/min柱溫程序60C(6min),2oC/mirL75C(0min),5oC/mirU15C(10mi
19、n)*注:反吹時間在不同系統(tǒng)下需經(jīng)試驗確定。分析結(jié)果說明數(shù)據(jù)來源:濟(jì)南惠分應(yīng)用支持部圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007化妝品中甲醇含量分析方法適用范:適于含乙醇或異丙醇化妝品中甲醇含暈測定。圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線色譜參數(shù)色譜柱:PorapakQ6ft.80/100(或參考衛(wèi)生規(guī)范選擇填充柱,如GDX-102)進(jìn)樣量:1.0山進(jìn)樣口溫度:200C
20、載氣:氨氣25ml/min柱箱升溫程序:609維持0min.,以10C/minJf溫到1509,保持Omin,以30C/min溫到180C,保持2min檢測器FID設(shè)置:溫度300C氫氣流速:40ml/min空氣流速:400ml/min*注:色譜柱高溫保持時間根據(jù)樣品基質(zhì)町適當(dāng)延長。標(biāo)樣分析圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線采用分析純甲醇配制1%體積比乙醇溶液,稀釋用乙醇中不含甲醇,依次按體積比圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)
21、曲線圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%)圖2、甲醇校準(zhǔn)曲線稀釋為0l%,00:l%Q001%Q0001%。數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號重復(fù)性分析重復(fù)分析0.5%體積比甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液7次,計算峰Ifn積和對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),結(jié)果如下:表1.甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)分析7次RSD%峰面積1234567RSD甲醇1447351491441766131447070591401472261431897491410856971430727531.25%樣品分析直接抽取液體樣品進(jìn)樣,根據(jù)需要進(jìn)
22、行稀釋。樣品中甲醇含量計算結(jié)果為外標(biāo)法計算結(jié)果。加標(biāo)回收率測試結(jié)果為96%(加標(biāo)濃度為0.5%)oICO-FreniSigrName80-eo-d1012圖3、某化妝水貢接進(jìn)樣色譜圖(甲醇分析結(jié)果:0.006%)說明此方法僅適用于非發(fā)膠類、低粘度化妝品中甲醇測定,其他類型化妝品需采用溶劑提取等前處理方式處理樣詁。數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號GB18581室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量溶劑型涂料中甲醇和苯系物分析方法適用范圍:適于各類室內(nèi)裝修用或工廠化涂裝用溶劑型木漆涂料中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯含暈測定。色譜參數(shù)色譜柱:HP-
23、INNOWax:30mx0.25mm.x0.25pm(19091N-133)進(jìn)樣量:訶I分流比:30:1進(jìn)樣口溫度:200C載氣:氮氣1ml/min柱箱溫度:60C維持1min.,以5C/min溫到90C,維持Omin后以50C/min升溫到200C,保持0.5min檢測器:FID,300C注:升溫程序需根據(jù)實際樣品分離效果調(diào)整至目標(biāo)組分與基體中雜質(zhì)邯完全分離,為保持色譜柱系統(tǒng)淸潔,高溫保持時間可適當(dāng)延長。標(biāo)樣分析采用分析純甲醇,苯,甲苯,乙苯,二甲苯配制為1%丙酮溶液,并依次按體積比稀釋為0.5%,0.2%,0.1%,0.05%。此濃度范圍內(nèi),各化合物校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)(r)均為0.999
24、。圖標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.1%丙酮溶液)數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號樣品分析稱取約olg涂料樣詁溶解于2ml丙酮,制成樣品溶液。利用外標(biāo)法計算樣晶中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯含暈。經(jīng)計算得該涂料樣品中各化合物含暈分別為:含暈甲醇苯甲苯乙苯二甲苯ug/g43.7446.755.56109.44在實際樣品中進(jìn)行加標(biāo)測試,加標(biāo)濃度為0.2%,各化合物加標(biāo)回收率范圍為90%98%。將上述樣品連續(xù)重復(fù)分析7次,計算樣品中各目標(biāo)化合物峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),結(jié)果如下:n=7甲醇甲苯乙苯間二甲苯對二甲苯鄰二甲苯RSD0.25%0.20%0.23%0.
25、23%0.23%0.28%圖2.某溶劑型涂料樣品重復(fù)分析7次色譜圖說明GB18581室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量溶劑型涂料中鹵代桂分析方法適用范圍:適于各類室內(nèi)裝修用或工廠化涂裝用溶劑型木漆涂料中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳和1,1,2-三氯乙烷含量測定。色譜參數(shù)色譜柱:DB-1:60mx0.25mm.xlpm(122-1063)載氣:氮氣1ml/min分流比:100:1進(jìn)樣口溫度:250C進(jìn)樣量:1.0Ml柱箱溫度:35C維持24min.,以20C/min溫到320C,維持6min檢測器:ECD,320C注:升溫程序需
26、根據(jù)實際樣品分離效果調(diào)整至目標(biāo)組分與基體中雜質(zhì)眸完全分離,為保持色譜柱系統(tǒng)淸潔,高溫保持時間可適當(dāng)延長。試劑溶劑:正己烷(色譜純)標(biāo)準(zhǔn)甜:二氯甲烷(分析純)、1,1二氯乙烷(色譜純)、三氯甲烷(分析純)、1,2二氯乙烷(分析純)、1,1,1三氯乙烷(分析純)、四氯化碳(分析純)、1,1,2三氯乙烷(分析純)標(biāo)樣分析數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號(DX-3:-C-IMSIRI翠7K川二I衆(zhòng)吐MIIIA30-3X-fOX圖1.鹵代怪標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)
27、有限公司應(yīng)用實驗室上海市外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海市外高橋保稅區(qū)英倫路412號線性范數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海市外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海市外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海市外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海市外高橋保稅區(qū)英倫路412號#化合物名稱保留時間(min)定最范圍(ppm)1一氯甲烷9.092-25021,-二氯乙烷11.714-5003三氯甲烷15.210.004-0.54漠
28、丙烷(ISTD)16.3610051,三氯乙烷18.052-25061,2二氯乙烷19.240.004-0.57四氯化碳22.320.00040.0581,2-三氯乙烷28.920.04-5重復(fù)性分析稱取約olg涂料樣詁溶解于2ml正己烷,制成樣詁溶液。利用外標(biāo)法計算樣晶中各鹵代坯化合物含量。重復(fù)分析加標(biāo)樣品7次,和對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算結(jié)果如下:n二7二氯甲烷仁1-二氯乙烷三氯甲烷漠丙烷1,1,1-三氯乙烷r2-二氯乙烷四氯化碳1,1,2-三氯乙烷RSD3.28%2.482.11%2.08%2.19%1.98%2.10174%BackSignalBackSignalNameBacMSignalBae
29、kSignalBKkSignalBackSlgniiBackSignal225W-仃5W15005-1W-Nx10005-7500-5000-25W-16It202224Mnjtd圖2.某涂料樣品加標(biāo)后重復(fù)分析1次重疊色譜圖說明HJ/T201-2005環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)骷技術(shù)要求水性涂料水性涂料中水含量分析方法適用范圍:適于各類水性木器漆、水性防腐涂料、水性防水涂料等產(chǎn)詁中水含量測定。色譜參數(shù)色譜柱:進(jìn)樣口設(shè)置:不銹鋼填充柱PorapakQ6ft.80/100溫度200C進(jìn)樣暈:1.0訓(xùn)載氣:氮氣25ml/min峙主箱升溫程序:60C維持0min.,10C/min?F溫到150C,保持Omin,309
30、/min升溫到180C,保持2min,409/min升溫到220C,保持46minTCD檢測器設(shè)置:溫度250C參比氣:氮氣35ml/min*注:色譜柱高溫保持時間根據(jù)樣品基質(zhì)町適當(dāng)延長。試劑蒸錨水,無水正丙醇(或異丙醇),無水N,N-二甲基乙醜胺(或N,N-二甲基甲醜胺)標(biāo)樣分析稱取0.2g左右蒸飾水和0.2g左右正丙醇,加入2mlN,N-二甲基乙醸胺,混勻制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。圖1.標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖圖1鹵代姪標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖圖1鹵代姪標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海山外高橋保稅區(qū)英倫路412號空白分析稱取0.2g左右正丙醇,加入2mlN,N-二甲基乙醸胺,混勻制成空白標(biāo)
31、準(zhǔn)溶液。圖2.空白標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖樣品分析稱取約0.6g涂料樣甜溶解于2mlN,N-二甲基乙酰胺,制成樣品溶液。根據(jù)HJ/T201-2005標(biāo)準(zhǔn)方法中公式計算樣品中水含量。圖3.某防水涂料樣品重復(fù)分析色譜圖重疊圖(23)說明HJ/T201-2005環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求水性涂料水性涂料中鹵代桂分析方法適用范圍:適于水性涂料中二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳含量測定。檢出限暈:二氯甲烷5mg/kg、1,2-二氯乙烷5mg/kg、1,1-二氯乙烷10mg/kg、1,1,1-三氯乙烷O.Olmg/kg、1,1,2-三氯乙烷O.Olmg/kg、三氯甲烷O.Olmg/kg、四氯化碳O.OOl
32、mg/kgo色譜參數(shù)色譜柱:DB-1:60mx0.25mmx1Mm(122-1063)載氣:氮氣1ml/min分流比:100:1進(jìn)樣口溫度:250C進(jìn)樣量:1.0Ml柱箱溫度:35C維持24min.,以20C/min溫到320C,維持6min檢測器:ECD,320C注:升溫程序需根據(jù)實際樣品分離效果調(diào)整至目標(biāo)組分與基體中雜質(zhì)眸完全分離,為保持色譜柱系統(tǒng)淸潔,高溫保持時間町適當(dāng)延長。試劑溶劑:甲醇(色譜純)標(biāo)準(zhǔn)詁:二氯甲烷(分析純)、1,1二氯乙烷(色譜純)、三氯甲烷(分析純)、1,2二氯乙烷(分析純)、1,1,1三氯乙烷(分析純)、四氯化碳(分析純)、1,1,2三氯乙烷(分析純)標(biāo)樣分析Nam
33、e4:OXCO那芒tfHigzMM二h3MHZ二標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖實際樣品色譜圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號#化合物名稱保留時間(min)定最范IS(ppm)1一氯甲烷9.092-25021,二氯乙烷11.714-5003三氯甲烷15.210.004-0.54溟丙烷(ISTD)16.361005仁仁三氯乙烷18.052-25061,2一氯乙烷19.240.004-0.57四氯化碳22.320.00040.058仁仁2-三氯乙烷28.920.04-5線性范重復(fù)性分析稱取約O.lg涂料樣詁溶解于2ml甲醇,制成樣品溶液。利用外標(biāo)法計算樣品中各鹵代姪化合
34、物含量。重復(fù)分析樣甜7次,和對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算結(jié)果如下:n二7二氯甲烷1,1-一氯乙烷三氯甲烷漠丙烷1,1,1-三氯乙烷1,2-二氯乙烷四氯化碳1,r2-三氯乙烷RSD1.06%0.64%-0.69%1.01%2.74%-1.23%BackSlgoBlName1200-10C4J-4C-衆(zhòng)2刃二L-rLAr*-一(番羊MS一-一wkjmql川二矍EKlMHLL|一SH1MH1.24tt8101214161820222420283032Mujlaat圖2-某涂料樣品分析色譜圖說明YC/T207-2006卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)物分析方法適用范圍:適用于卷煙
35、條、盒包裝紙、其他印刷或涂布紙類中揮發(fā)性有機(jī)物(苯、甲苯、乙苯二甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯和丙二醇甲瞇)的測定。儀器配置安捷倫7820A氣札I色譜儀分流/不分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口,F(xiàn)ID檢測器色譜柱:DB-VRX60mx0.32mmx1.8pm(P/N123-1564)試劑及前處理設(shè)備試劑:16種化合物標(biāo)準(zhǔn)品(分析純或更高純度)三醋酸甘油酯前處理設(shè)備:頂空進(jìn)樣器儀器參數(shù)頂空樣晶瓶平衡溫度:80C頂空樣品環(huán)溫度:頂空傳輸線溫度:樣品平衡時間:進(jìn)樣口溫度:載氣:柱箱溫度:100C120C45min200C氨氣1ml/m
36、in;分流比10:140C維持10min.,以4C/min升溫到180C,維持2min后以10C/min升溫到210C,保持5minFID檢測器溫度:氫氣流速:空氣流速:補償氣流速:300C40ml/min450ml/min30ml/min注:升溫程序需根據(jù)實際樣品分離效果調(diào)整至目標(biāo)組分與基體中雜質(zhì)峰完全分離,為保持色譜柱系統(tǒng)淸潔,高溫保持時間町適當(dāng)延長。標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖實際樣品色譜圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號圖2.某油墨樣品分析色譜圖線性范圍#化合物名稱保留時間(min)定量范圍(mg/m2)線性相關(guān)R21乙醇5.660.00206-1.29
37、0.99922異丙醇6.680.00216-1.330.99953丙酮7.080.00222-1.390.99944丁酮10.950.00214-1.340.99955乙酸乙酯11.310.00212-1.330.99956乙酸異丙酯13.250.00210-1.310.99947正丁醇13.370.00216-1.350.99968苯13.840.00018-0.110.99959丙二醇甲瞇14-仃0.00215-1.340.999610乙酸正丙酯15.930.00211-1.320.9995114-甲基-2-戊酮17.430.00216-1.350.999612甲苯19.000.00017
38、-0.110.999613乙酸正丁酯20.750.00211-1.320.999614乙苯23.750.00018-0.110.999615:甲苯23.99,25.450.00015-0.090.999716環(huán)己酮26960.00219-1.371.0000說明數(shù)據(jù)來源:廣州艾威應(yīng)用支持部標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖實際樣品色譜圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412號GB/T2366-2008化工產(chǎn)站中水含量的測定氣相色譜法化工產(chǎn)品中水含量分析方法適用范圍:適于各類液體有機(jī)化工產(chǎn)晶中水含暈的測定,其中包括醇類、酮類、姪類、鹵代坯、酯類等。水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測定范圍為0
39、.003%1.0%。試劑蒸館水,苯,正庚烷色譜參數(shù)色譜柱:PorapakQ6ft.80/100進(jìn)樣量:1.0訓(xùn)進(jìn)樣口溫度:200C載氣:氨氣25ml/min參比氣:氮氣35ml/min柱箱溫度:60C維持0min.,10C/min?F溫到150C,保持Omin,30C/min升溫到180C,保持2min,409/min升溫到220C,保持16minTCD檢測器:250C標(biāo)樣分析正庚烷-水及苯-水飽和溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品制備參考GB/T2366-2008化工產(chǎn)品中水含量的測定氣和色譜法。圖1正庚烷-水飽和標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品色譜圖(22C,水含S0.047%)數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾
40、外高橋保稅區(qū)英倫路412兮數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412兮數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號BachSignalNameMruttin1012數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412兮數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412兮數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號圖2苯-水飽和標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品色譜圖(220水含量0.065%)樣品分析130-Back8lgnalName1120:110;1CC-=9
41、0-=70W150-140-12,:l111rJ11I130-J/ViJT_SX-一一“II12V3V4516lFFFF71BFFFFF9vrute*圖3-乙酸乙酯中水分析色譜圖說明GB/T11538-2006精油毛細(xì)管柱氣相色譜分析通用法精油中特定香精香料成分分析方法適用范圍:適于精油產(chǎn)甜中特定成分含量分析或特征譜圖分析。儀器參數(shù)色譜柱:DB-1:60mx0.25mmx1Mm(122-1063)進(jìn)樣口設(shè)置:溫度:2509進(jìn)樣:t:1.0Ml載氣:氮氣1ml/min分流比:50:1柱箱升溫程序:6(TC維持Omin,以259/min升溫到200C,維持3min,以15C/minfl-溫到260
42、C,維持3min檢測器FID設(shè)置:溫度:280C補償氣流速:25ml/min氫氣流速:40ml/min空氣流速:400ml/min標(biāo)準(zhǔn)品純詁標(biāo)準(zhǔn)品:苧烯,苯乙酮,芳樟醇,蔡,乙酸芳樟酯,肉桂醇溶劑:正己烷(色譜純)標(biāo)樣及樣品分析譜圖圖1標(biāo)準(zhǔn)樣品混合物色譜圖圖2.某薰衣草精油直接進(jìn)樣分析色譜圖說明數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號GB/T18883室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T50325民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)分析方法適用范圍:適于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物含量測定。試劑及前處理設(shè)備液體標(biāo)準(zhǔn)胡:苯,甲
43、苯,乙酸丁酯,乙苯,間/對二甲苯,苯乙烯,鄰二甲苯,十一烷(分析純或以上);前處理設(shè)備:熱解析儀(建議采用二次熱解吸儀)儀器及色譜參數(shù)進(jìn)樣方式:熱解析解析溫度:300C色譜柱:VOC60m*0.32mm*1.8|ini進(jìn)樣口溫度:200C載氣:氮氣1ml/min柱箱溫度:50C維持10min.,以5C/minfl-溫到250C,保持2min檢測器:FID,300C注:升溫程序需根據(jù)實際樣品分離效果調(diào)整至目標(biāo)組分與基體中雜質(zhì)邯完全分離,為保持色譜柱系統(tǒng)淸潔,高溫保持時間可適當(dāng)延長。校準(zhǔn)曲線參考GB/T18883及GB/T50325中液體外標(biāo)法配制不同級別液體標(biāo)準(zhǔn)溶液,此方法中分別配制含目標(biāo)化合物
44、60|.ig/ml,500Mg/ml,5000Mg/ml濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,取此標(biāo)準(zhǔn)溶液1訓(xùn)注入Tenax-TA吸附管,用氮氣以100ml/min吹掃吸附管5min后,取下密封,作為標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行分析。#化合物名稱保留時間(min)線性相關(guān)R21苯12.601.00002甲苯18.780.99983乙酸丁酯20.990.99964乙苯24.060.99975間/對二甲苯24.530.99976苯乙烯25.420.99977鄰二甲苯25.690.99988卜烷34.920.9996數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖1630050MfrL/IV1
45、01214161820222426283032Mnutes圖1.60ngTVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖號COf1tMtoc-MCOrgNameMfr56500so數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號*hr0.02SSO7.51001Z31&Q1?.5200Z2A2&Q27.5X.O22S3S.037S40.042S43047.5800圖2.5000ngTVOC標(biāo)準(zhǔn)樣i拈色譜圖注:實際空氣樣品中TVOC濃度依據(jù)甲苯校正因子計算。說明數(shù)據(jù)來源:廣州艾威應(yīng)用支持部環(huán)境大氣中溫室氣體(20)
46、分析方法適用范圍:適于環(huán)境大氣中溫室氣體氧化亞氮(N20)含暈測定。儀器配置G4350A7820A氣相色譜儀主機(jī)#152帶隔膜吹打填充柱進(jìn)樣口#700定制四通閥#801十通進(jìn)樣反吹閥#752雙閥閥箱#5052ml定最環(huán)#231卩ECD檢測器#335EZChiom控制軟件色譜柱:不銹鋼填充柱,PorapakQ,長lm,內(nèi)徑2mm,80/100目(2根)不銹鋼填充柱,PorapakQ,長3m,內(nèi)徑2mm,80/100目圖1.20分析系統(tǒng)閥連接示意圖色譜參數(shù)進(jìn)樣口溫度120C進(jìn)樣口壓力10psi載氣N2柱溫箱溫度70C恒溫IJECD溫度330C*尾吹氣n2尾吹氣流量30ml/min背建議尾吹氣采用含
47、5%CH4的Ar.nJ*提高靈敏度。標(biāo)樣及樣品分析譜圖保留時間IAKN2O3.2!0.00.51.01.52.02.53.0354.04.55.0后部信號結(jié)果蜂*蜂名稱保留時間峰而積ESTD濃度IN2O3.293193746112.90()CAL*193746112.900CAL圖1.20標(biāo)準(zhǔn)氣分析色譜圖(1ml定量環(huán),單位:ppm)140名稱V.0OJZ亠fUv-一1501401301301201200.51.02.03.05.0250.01N2O3.280797970531總數(shù)797970531后部信號結(jié)果雌#輕名稱保留時間蜂而積ESTD濃度圖2.空氣樣品分析色譜圖及外標(biāo)法計算報告(單位:
48、ppm)說明數(shù)據(jù)來源:同濟(jì)人學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院HJ/T38-1999固定污染源排氣中非甲烷總坯的測定污染源排放非甲烷總桂(NMHC)測定方法適用范圍:適于固定污染源有組織或無組織排放的菲甲烷總怪(NMHC)測定。儀器配置G4350A7820A氣相色譜儀主機(jī)#152帶隔膜吹打填充柱進(jìn)樣口#701六通氣體進(jìn)樣閥#700柱切換六通閥#873閥與檢測器連接器#752雙閥閥箱#210FID檢測器#335EZChrom控制軟件!注意:非甲烷總婭分析配置請咨詢應(yīng)用工程師,本文僅提供其中一種配置方案分析數(shù)據(jù)。色譜柱:總姪柱(長lm,內(nèi)徑3mm,不銹鋼空柱)甲烷柱(長3m,內(nèi)徑3mm,不銹鋼填充柱,填充GDX
49、-104,60/80目)色譜參數(shù)表1非甲烷總坯分析色譜條件進(jìn)樣口溫度80C柱溫箱溫度409恒溫FID溫度250C載氣流速30mVniin圖1.非甲烷總坯分析系統(tǒng)閥連接示意圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號標(biāo)樣及樣品分析譜圖a-aa-UED030MlD.nsiA9Ul.n2DD232AD2.OS3ID9J9l330Q.O*D2D0D3D數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號OJO03030口.巧11-二十碳烯酸C20:1(n9)全順八
50、,14二十碳二烯酸C20:2(n6)全順八,14,17-十碳三烯酸C20:3(n3)全順&11,14二十碳三烯酸C20:3(n6)全順58,11,14二十碳四烯酸花生四烯酸C20:4(n6)全順8,11,14,17二十碳戊烯酸EPAC20:5(n3)二十二碳酸山芋酸C22:0燃13二十二碳烯酸芥酸C22:1(n9)全順刁,10,13,16二十二碳四烯酸C22:4(n6)全順4,7,10,13,16,19二十二碳己烯酸DHAC22:6(n3)二十四烷酸二十四酸C24:0燃15二十四碳烯酸神經(jīng)酸C24:1(n9)說明數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412y-關(guān)
51、于更多脂肪酸分析色譜柱選擇信息請參考安捷倫應(yīng)用報告脂肪酸甲酯分析色譜柱選擇O數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號GB/T10345-2007白酒分析方法白酒成分分析方法適用范圍:適于各種香型白酒中醛類、酮類、醇類及酯類成分測定。儀器配置G4350A7820A氣相色譜儀主機(jī)#161分流不分流進(jìn)樣口#210FID檢測器#335EZChrom控制軟件#203自動進(jìn)樣器控制器G4513A7693A自動進(jìn)樣器色譜柱:VarianCP-WAX57CB,50mx0.25mmx0.20nm方法參數(shù)進(jìn)樣II溫度250C進(jìn)樣體積1卩1分流比20:1載氣流速N2(1.5ni
52、l/niin)FID溫度250C尾吹氣流量28mVmm柱溫程序35oC(5min)/3C/min/95oC(0min)/10oC/min/155oC(0min)/20oC/min,210oC(26.65min)標(biāo)樣分析譜圖數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412兮數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海巾外高橋保稅區(qū)英倫路412兮數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號圖1.60種白酒標(biāo)準(zhǔn)樣品混合物直接進(jìn)樣分析色譜圖附表.60種標(biāo)準(zhǔn)化合物保留時間#化合物名稱R.T(min)#化合物名稱R.T(min)1乙醛4.
53、1531乳酸乙酯25.392丙醛4.8632正己醇26.053異丁醛5.1433己酸丁酯27.554丙酮5.1834辛酸乙酯28.125甲酸乙酯5.2735己酸異戊酯28.776乙酸乙酯6.4536糠醛28.837乙縮醛6.6737醋酸28.898甲醇7.0438苯甲醛30.429異戊醛7.2539丙酸30.7510乙醇8.8040異丁酸31.28112-戊酮9.3541左旋-2,3-T二醇31.5512MIBK(甲基異丁基酮)10.2842內(nèi)消旋-2,3-T二醇31.7313叔戊醇11.1243癸酸乙酯32.1114丁酸乙酯11.3644丁酸32.19152-丁醇11.5545異戊酸32.7
54、316正丙醇12.0846糠醇33.36171,仁二乙氧基2-甲基丁烷13.0647戊酸33.49181,仁二乙氧基3-甲基丁烷13.25482-乙基丁酸(ISTD)33.6919異丁醇14.6549苯乙酸乙酯33.9020乙酸異戊酯15.1950十二酸乙酯34.3221戊酸乙酯15.4551己酸34.49222-戊醇15.9752苯乙醇35.2123正丁醇17.0053庚酸35.4924乙酸正戊酯(ISTD)17.2854十四酸乙酯36.15252-甲基斗丁醇19.5955辛酸36.49263-甲基斗丁醇19.7256棕刪酸乙酯38.3527己酸乙酯20.1057十六烯酸乙酯38.7628正
55、戊醇21.6258硬脂酸乙酯39.54293-脛丿42-丁酮22.7859油酸乙酯42.1830庚酸乙酯24.6460亞油酸乙酯43.35說明中國藥典2005)板藥材成分分析天然冰片中國藥典2005)板藥材成分分析天然冰片數(shù)據(jù)來源:中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖集(上海詩丹德生物技術(shù)有限公司,安捷倫科技(上海)有限公司)數(shù)據(jù)來源:中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖集(上海詩丹德生物技術(shù)有限公司,安捷倫科技(上海)有限公司)數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號藥材信息丁香別名:百結(jié)、情客、紫丁香、子丁香、公子香、支解香色譜參數(shù)色譜柱:HP-INNOWax:30mx0.25mm.x0.2
56、5pm(19091N-133)進(jìn)樣量:1Opl進(jìn)樣口:250C柱箱溫度:190C恒溫檢測器:FID.260C:進(jìn)樣器:Agilent7693液體自動進(jìn)樣器對照品及樣品提取對照品:丁香酚(上海詩丹德生物技術(shù)有限公司)20.6mg,1ml正己烷稀釋;藥材提?。壕芊Q取丁香粉末(過二號篩)0.2974g,加入正己烷20ml,超聲處理15分鐘,放置至室溫,再稱定重量,用正己烷補足減失重暈,搖勻,濾過,即得。分析譜圖湖Sgnal對理藥擁援班穂9r.一1b-bco1501501251251007575500.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.5&06.57.07.58.025Fr
57、ont保船時間ignnl稠品馳TSSBjgenol.0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0圖1.對照品及藥材提取液色譜圖說明藥材信息冰片別名:合成龍腦色譜參數(shù)色譜柱:HP-INNOWax:30mx0.25mm.x0.25pm(19091N-133)進(jìn)樣量:2.0川進(jìn)樣口:200C柱箱溫度:140C恒溫檢測器:FID,220C;進(jìn)樣器:Agilent7693液體自動進(jìn)樣器對照品及試劑對照品:龍腦98.5%(上海詩丹德生物技術(shù)有限公司),乙酸乙酯稀釋內(nèi)標(biāo):水楊酸甲酯,乙酸乙酯稀釋藥材提?。壕芊Q定本詁約50mg于10ml容量瓶,用內(nèi)標(biāo)溶液稀
58、釋至刻度搖勻。分析譜圖bO40302010右旋芷肋502066SA1114rn(5021JLK有龍龍眩(4)bomcoL0龍竝borr4&l_水暢皺甲酯nzcl:cylatq4030201012141822圖1對照品及藥材提取液色譜圖說明藥材信息天然冰片別名:龍腦;冰片;2-玫醇色譜參數(shù)色譜柱:HP-INNOWax:30mx0.25mm.x0.25pm(19091N-133)進(jìn)樣量:2.0pl進(jìn)樣口:200C柱箱溫度:140,oC恒溫檢測器:FID.220C;進(jìn)樣器:Agilent7693液體自動進(jìn)樣器對照品及試劑對照品:右旋龍腦(上溥詩丹德生物技術(shù)有限公司),乙酸乙酯稀釋內(nèi)標(biāo):水楊酸甲酯,乙酸乙酯稀釋藥材提?。壕芊Q定本胡約50mg于10ml容量瓶,用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度搖勻。分析譜圖對照弱材炎取液肪酸甲站15lb1010圖1對照品及藥材提取液色譜圖rvsGMdbQ右段龍脳水楊醱甲韜U乂aLicylatc11”18中國藥典2005)板藥材成分分析天然冰片中國藥典2005)板藥材成分分析天然冰片數(shù)據(jù)來源:中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖集(上海詩丹德生物技術(shù)有限公司,安捷倫科技(上海)有限公司)數(shù)據(jù)來源:中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖集(上海詩丹德生物技術(shù)有限公司,安捷倫科技(上海)有限公司)數(shù)據(jù)來源:安捷倫科技(上海)有限公司應(yīng)用實驗室上海M外高橋保稅區(qū)英倫路412號說明中國藥典2005)板藥材成分
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