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文檔簡介
1、現(xiàn)代材料測試技術復習第一部分填空題:1、X射線從本質(zhì)上說,和無線電波、可見光、丫射線一樣,也是一種 電磁波。2、盡管衍射花樣可以千變?nèi)f化,但是它們的基本要素只有三個:即衍射線的峰位、線形、強度 。3、在X射線衍射儀法中,對 X射線光源要有一個基本的要求,簡單地說,對光源的基本要求是穩(wěn)定、K宮、光譜純潔。4、利用吸收限兩邊質(zhì)量吸收系數(shù)相差十分懸殊的特點,可制作濾波片。5、測量X射線衍射線峰位的方法有七種,它們分別是7/8高度法、峰巔法、切線法、弦中點法、中線峰法、重心法、拋物線法。6、X射線衍射定性分析中主要的檢索索引的方法有三種,它們分別是哈那瓦爾特索引、芬克索引、字順索7、特征X射線產(chǎn)生的根
2、本原因是 原子內(nèi)層電子的躍遷。8、X射線衍射儀探測器的掃描方式可分 連續(xù)掃描、步進掃描、跳躍步進掃描 三種。9、實驗證明,X射線管陽極靶發(fā)射出的 X射線譜可分為兩類:連續(xù)X射線光譜 和特征X射線光譜。10、當X射線穿過物質(zhì)時,由于受到散射,光電效應等的影響,強度會減弱,這種現(xiàn)象稱為 X射線的衰減。11、用于X射線衍射儀的探測器主要有蓋革-彌勒計數(shù)管、閃爍計數(shù)管、正比計數(shù)管、固體計數(shù)管,其中閃爍計數(shù)管和正比計數(shù)管應用較為普遍。12、光源單色化的方法: 試推導布拉格方程,解釋方程中各符號的意義并說明布拉格方程的應用名詞解釋1、X-射線的衰減:當X射線穿過物質(zhì)時,由于受到散射,光電效應等的影響,強度
3、會減弱,這種現(xiàn)象稱為X-射線的吸收。2、短波限:電子一次碰撞中全部能量轉化為光量子,此光量子的波長3、吸收限:物質(zhì)對電磁輻射的吸收隨輻射頻率的增大而增加至某一限度即驟然增大,稱吸收限。吸收限: 引起原子內(nèi)層電子躍遷的最低能量。4、吸收限電子-hv 最長波長與原子序數(shù)有關5、短波限hv-電子最短波長與管電壓有關 6、X射線:波長很短的電磁波7、特征X射線:是具有特定波長的 X射線,也稱單色 X射線。8、連續(xù)X射線:是具有連續(xù)變化波長的 X射線,也稱多色 X射線。9、熒光X射線:當入射的X射線光量子的能量足夠大時,可以將原子內(nèi)層電子擊出,被打掉了內(nèi)層的受激原子將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程,同時輻
4、射出波長嚴格一定的特征X射線10、二次特征輻射:利用X射線激發(fā)作用而產(chǎn)生的新的特征譜線11、Ka輻射:電子由L層向K層躍遷輻射出的K系特征譜線12、相干輻射:X射線通過物質(zhì)時在入射電場的作用下,物質(zhì)原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動,同時向四周輻射出與入射 X射線波長相同的散射 X射線,稱之為經(jīng)典散射。由于散射波與入射波的頻率或波 長相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干條件,稱為相干散射13、非相干輻射:散射位相與入射波位相之間不存在固定關系,故這種散射是不相干的14、俄歇電子:原子中一個K層電子被激發(fā)出以后,L層的一個電子躍遷入 K層填補空白,剩下的能量不是 以輻射15、原子散射
5、因子:為評價原子散射本領引入系數(shù)f (f WE),稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結果16、結構因子:定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù),即晶體結構對衍射強度的影 響17、多重性因素:同一晶面族 hkl中的等同晶面數(shù)18、系統(tǒng)消光:原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象 簡答與計算1、某晶體粉末樣品的 XR法據(jù)如下,請按 Hanawalt法和Fink法分別列出其所有可能的檢索組。dI/I0104086100 1090658dI/I028557015 352201按強度; Hanawalt索弓匕按 d
6、值: Fink索引:簡答題:1. X射線產(chǎn)生的基本條件(1)產(chǎn)生自由電子的電子源;(2)設置自由電子撞擊靶子,用以產(chǎn)生X射線;(3)施加在陽極和陰極間的高壓,用以加速自由電子朝陽極靶方向加速運動;(4)將陰陽極封閉在小于*10A-6Pa高真空中,保持兩極純潔。2.產(chǎn)生特征X射線的根本原因是什么?內(nèi)層電子躍遷:陰極發(fā)出的電子動能足夠大,轟擊靶,使靶原子中的某個內(nèi)層電子打出,使它脫離原來的能級,致使靶原子處于受激態(tài)。此時,原子中較高能級上的電子自發(fā)躍遷到該內(nèi)層空位上,多余的能量變?yōu)閄射線輻射出。由于任一原子各個能級間的能量差值都是某些不連續(xù)的確定值,該差值轉變?yōu)閄射線的波長必為確定值,即產(chǎn)生特征X
7、射線。3、簡述特征X-射線譜的特點。特征X-射線譜有稱作標識射線,它具有特定的波長,且波長取決于陽極靶元素的原子序數(shù)。4、推導布拉格公式,畫出示意圖。課本14假設:1)晶體視為許多相互平行且d相等的原子面2)X射線可照射各原子面3)入射線、反射線均視為平行光一束波長為入的平行 X射線以。照射晶體中晶面指數(shù)為(hkl)的各原子面,各原子面產(chǎn)生反射。當x射線照射到晶體上時,考慮一層原子面上散射x射線的干涉。當X射線以0角入射到原子面并以0角散射時,相距為 a的兩原子散射x射的光程差為:即是說,當入射角與散射角相等時,一層原子面上所有散射波干涉將會加強。與可見光的反射定律相類似,X射線從一層原子面呈
8、鏡面反射的方向,就是散射線干涉加強的方向,因此,常將這種散射稱從晶面反射。x射線有強的穿透能力, 在x射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面,除同一層原子面的散射線互相干涉外,各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里任取兩相鄰原子面的散射波的干涉來討論。過D點分別向入射線和反射線作垂線,則AD之前和CD之后兩束射線的光程相同,它們的程差為=AB+BC= 2dsin。當光程差等于波長的整數(shù)倍時,相鄰原子面散射波干涉加強,即干涉加強條件為:2dsin n 布拉格方程n為反射級數(shù)其中d :晶面間距 。:入射線與晶面的夾角 n:為整數(shù),稱為反射級數(shù) 入:波長布拉格方程是X射線衍射分布中最重要的基礎公式,
9、它形式簡單,能夠說明衍射的基本關系,所以應用非常廣泛。從實驗角度可歸結為兩方面的應用:布拉格方程的應用:利用已知波長的特征X射線,通過測量。角,可以計算出晶面間距d ,分析結構。 利用已知晶面間距d的晶體,通過測量。角,從而計算出未知X射線的波長6X射線衍射試驗有哪些方法,他們各有哪些應用勞埃法:用于測定晶體的取向。轉動晶體法:主要用來測定單晶式樣的晶胞常數(shù)。粉晶照相法:主要用于測定晶體結構,進行物相分析,定量分析,精確測定晶體的點陣參數(shù)以及材料的應力結構,晶粒大小的測定等。(P25德拜照相機:底片的安裝方式按圓筒底片開口處所在位置的不同,分為三種:正裝法、反裝法、不對稱裝法 。)衍射儀法。7
10、總結簡單點陣、底心點陣、體心點陣、面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律簡單點陣:該種點陣其結構因數(shù)與hkl無關,即hkl為任意整數(shù)時均能產(chǎn)生衍射,F(xiàn)hkl=fa 。底心點陣:只有當 h、k全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時才能產(chǎn)生衍射。體心點陣:當h+k+=奇數(shù)時,F(xiàn)=0,即該晶面的散射強度為 0,這些晶面的衍射不可能出現(xiàn)。當h+k+=偶數(shù)時,F(xiàn)=2f即體心點陣只有指數(shù)之和為偶數(shù)的晶面可產(chǎn)生衍射。面心點陣:當hkl全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時,F(xiàn)=4f;當hkl為奇偶混雜時F=0。9X射線衍射進行物像定性分析和定量分析的依據(jù)是啥,x射線粉末衍射法物像定性分析過程。X射線粉末衍射儀法物相定量分析方法定性分析依據(jù):任何一種物質(zhì)
11、都具有特定的晶體結構。在一定波長的X射線照射下,每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣,每一種物質(zhì)和他的衍射花樣都是一一對應的,不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結構的物質(zhì)時,每種物質(zhì)所特有的花樣不變,多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質(zhì)的衍射花樣機械疊加而成分析過程:1通過試驗獲得衍射花樣 2計算面間距d值和測定相對強度I/I1 (I1為最強線的強度)值定 性分析以2。V 90的衍射線為最要依據(jù)定量分析依據(jù):各相的衍射線強度隨該相含量的增加而提高,由于各物相對X射線的吸收不同,使得“強度”并不正比于“含量”,而需加以修正方法:外標發(fā) 內(nèi)標發(fā)K值發(fā)直接比較法10回
12、答X射線連續(xù)光譜產(chǎn)生的機理。當X射線管中高速電子和陽極靶碰撞時,產(chǎn)生極大的速度變化,就要輻射出電磁波。由于大量電子轟擊陽極靶的時間和條件不完全相同,輻射出的電磁波具有各種不同波長,因而形成了連續(xù)X射線譜。11簡述連續(xù)X射線譜的特征(1)當增加X射線管時,各種波長射線的相對強度一致增高,最大強度波長入 m和短波線入。變??;(2)當管壓保持恒定,增加管流是,各種波長的X射線相對強度一致增高,但入m和入。數(shù)值大小不變;(3)當改變陽極靶元素時,各種波長的相對強度隨靶元素的原子序數(shù)增加。12短波限:X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。吸收限:把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。
13、13. X射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象相干散射:當X射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時,電子振動時向四周發(fā)射電磁波的散射過程。非相干散射:當X射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。.光電子、熒光 X射線以及俄歇電子的含義光電子:光電效應中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子(或入射光量子與物質(zhì)原子中電子相互碰撞時被激發(fā)的電子)C熒光X射線:由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征 X射線。俄歇電子:原子外層電子躍遷填補內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位,這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收,受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。. X射線吸收規(guī)律、線吸收系數(shù)X射線吸收規(guī)律:強
14、度為I的特征X射線在均勻物質(zhì)內(nèi)部通過時,強度的衰減與在物質(zhì)內(nèi)通過的距離x成比例,即-dI/I= dx 。線吸收系數(shù):即為上式中的科,指在X射線傳播方向上,單位長度上的X射線強弱衰減程度。.晶面及晶面間距晶面:在空間點陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面,使所有的節(jié)點均位于這組平面上,各平面的節(jié)點分布情況完全相同,這樣的節(jié)點平面成為晶面。晶面間距:兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。.反射級數(shù)與干涉指數(shù)布拉格方程表示面間距為d的(hkl )晶面上產(chǎn)生了 n級衍射,n就是反射級數(shù)干涉指數(shù):當把布拉格方程寫成:時,這是面間距為1/n的實際上存在或不存在的假想晶面的一級反射,若把這個晶面叫作干涉面,其間
15、的指數(shù)就叫作干涉指數(shù)。.衍射矢量與倒易矢量衍射矢量:當束 X射線被晶面P反射時,假定N為晶面P的法線方向,入射線方向用單位矢量S0表示,衍射線方向用單位矢量 S表示,則S-S0為衍射矢量。倒易矢量:從倒易點陣原點向任一倒易陣點所連接的矢量叫倒易矢量,表示為:r* = Ha* + Kb* + L c*.結構因子的定義定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù),即晶體結構對衍射強度的影響因子。.原子散射因子隨衍射角的變化規(guī)律隨sin。/入 值減小,f增大,sin 0 = 0時,f=Z論述題:一、推導勞埃方程和布拉格方程解:1。推導勞埃方程:假定滿足干涉條件X-ray單色且平行如圖:以a
16、0為入射角,a為衍射角,相鄰原子波程差為 a(COS a -COS a 0),產(chǎn)生相長干涉的條件是波程差為波長的整數(shù)倍,即: a(COS a -COS a 0)=h入式中:h為整數(shù),入 為波長。一般地說,晶體中原子是在三維空間上排列的,所以為了產(chǎn)生衍射,必須同時滿足:a(cos a -COS a )=h 入b(cos 3 -cos 3 0)=k 入c(cos 丫 -COS 丫 0)=l入此三式即為勞埃方程。2.推導布拉格方程式:假定 X-ray單色且平行晶體無限大且平整(無缺陷)如右圖:光程差為 2dsin 0 ,要出現(xiàn)衍射條紋,則有:2dsin 0 =n 入(n=1,2 )此式即為布拉格方程
17、。三、證明厄瓦爾德球圖解法等價于布拉格方程證明:根據(jù)倒易矢量的定義O*G=g,于是我們得到k,-k=g上式與布拉格定律完全等價。由O向O*G作垂線,垂足為 D,因為g平行于(hkl )晶面的法向Nk ,所以OD就是正空間中(hkl )晶面的方位,若它與入射束方向的夾角為0 ,則有 =sin 0即g/2=ksin 0由于 g=1/d k=1/ 入故有 2dsin 0 =同時,由圖可知,k,與k的夾角(即衍射束與透射束的夾角)等于是 2。,這與布拉格定律的結果也同時,由圖可知,是一致的。四、闡明消光現(xiàn)象的物理本質(zhì),并利用結構因子推導出體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律解:參考P36-P42由系統(tǒng)消光的定
18、義 知,消光的物理本質(zhì)是原子的種類及其在晶胞中的位置。由|F hkl =0| 消光 可推出如下消匯豐銀行規(guī)律體心晶體存在2個原子,坐標分別為(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)貝 U Fhkl = f + fe (h+k+l)要消光,則有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2).面心晶體存在4個原子,坐標分別為 (0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)則Fhkl = f + fe(h+k) + fe (h+l) + fe (k+l)要消光則必使Fhkl =0,故消光規(guī)律為:h,k,l不能同時為奇或h,k,l不能同時為偶五、闡述多晶體 X射線
19、衍射強度影響因素及其應用解:參考P42-P50 影響X射線衍射強度的因素有如下5項:結構因子角因子包括極化因子和洛侖茲因子多重性因子吸收因子溫度因子。應用:利用各影響因子對衍射強度的影響,可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類,原子個數(shù),原子位置。結構因子:消光規(guī)律的判斷;金屬間化合物的有序度的判斷。角因子:利用謝樂公式研究晶粒尺寸大?。欢嘀匦砸蜃樱旱韧鎸ρ苌鋸姸鹊挠绊懳找?guī)律:試樣形狀和衍射方向的不同,衍射線在試樣中穿行的路徑便不同,引起吸收效果的不一樣。溫度因子:研究晶體的熱運動,測定熱膨脹系數(shù)等。八、定性相分析注意事項1、晶面間距d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要;2、低角度區(qū)的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的
20、數(shù)據(jù)重要;3、了解試樣的來源、化學成分和物理特性等對于做出正確的結論是十分重要的;4、在進行多相混合試樣的分析時,不能要求一次就將所有衍射線都能核對上;5、盡量將x歙縣物相分析法和其他相分析方法結合起來;6、要確定式樣中含量較少的相時,可用物理方法或化學方法富集濃縮。第二部分1、分析電磁透鏡對波的聚焦原理,說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。聚焦原理:通電線圈產(chǎn)生一種軸對稱不均勻分布的磁場,磁力線圍繞導線呈環(huán)狀。磁力線上任一點的磁感應強度B可以分解成平行于透鏡主軸的分量Bz和垂直于透鏡主軸的分量 Bro速度為V的平行電子束進入透鏡磁場時在A點處受到Br分量的作用,由右手法則,電子所受的切向力F
21、t的方向如下圖(b); Ft使電子獲得一個切向速度 Vt, Vt與Bz分量叉乘,形成了另一個向透鏡主軸靠近的徑向力Fr,使電子向主軸偏轉。當電子穿過線圈到達 B點位置時,Br的方向改變了 180 , Ft隨之反向,但是只是減小而不改變方向,因 此,穿過線圈的電子任然趨向于主軸方向靠近。結果電子作圓錐螺旋曲線近軸運動。當一束平行與主軸的入射電子束通過投射電鏡時將會聚焦在軸線上一點,這就是電磁透鏡電子波的聚焦對原理。(教材135頁的圖a,b圖)電磁透鏡包括螺旋線圈,磁軻和極靴,使有效磁場能集中到沿軸幾毫米的范圍內(nèi),顯著提高了其聚焦能力。2、試述薄晶樣品的衍射襯度形成原理并畫出明場像 暗場像 中心暗
22、場像形成的示意圖薄膜樣品,在微小區(qū)域樣品厚度大致均勻,平均原子序數(shù)差別不大,薄膜上不同部位對電子的散射或吸收 將大致相同,不能用質(zhì)厚襯度獲得圖像襯度。薄晶體樣品在電子束照射下,嚴格滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生強衍射束,不嚴格滿足布拉格條件的晶面產(chǎn) 生弱衍射束,不滿足布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束,如果只讓透射束通過物鏡光闌成像,則因樣品中各 晶面或強衍射束或弱衍射束或不衍射,導致透射束強度相應變化,在熒光屏上形成襯度。在形成襯度過程中,起決定作用的是晶體對電子束的衍射。影響衍射強度的主要因素是晶體取向和結構振幅,對無成分差異的單相材料,衍射襯度由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異(晶體取向)造成的。稱
23、由于樣品中不同晶體(或同一晶體不同位向)衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度分辨率:是指成像物體上能分辨出的兩個物點的最小距離明場像:用另外的裝置來移動物鏡光闌,使得只有未散射的透射電子束通過他,其他衍射的電子束被光闌擋掉,由此得到的圖像暗場像:或是只有衍射電子束通過物鏡光闌,投射電子束被光闌擋掉,由此得到的圖像景深:是指當成像時,像平面不動,在滿足成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動的距離焦長:焦長是指物點固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透鏡軸線可移動的距離。像差:由于透鏡幾何形狀和電磁波波長變化對電磁透鏡聚焦能力不一樣造成的圖像差異等厚干涉條紋:在電鏡下我們會看
24、到整個楔形晶體是亮暗相間的條紋,這些條紋很像地圖上的等高線,每一條紋對應晶體的相等厚度區(qū)域所以叫等厚干涉條紋彎曲消光條紋:當樣品厚度一定時,衍射束強度隨樣品內(nèi)反射面相對布拉格位置偏移矢量S變化而呈周期擺動,相應的投射束強度按相反周期擺動,擺動周期為1/T,因而在電鏡內(nèi)顯示出相應的條紋。襯度:像平面上各像點強度的差別質(zhì)厚襯度:樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別,均可引起相應區(qū)域投射電子強度的改變,從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域這一現(xiàn)象叫質(zhì)厚襯度效應雙束近似:假定電子束透過晶體試樣成像時,除投射束外只存在一束較強的衍射束,而其他衍射束則大大偏離布拉格條件,他們的強度都可以視為零衍射襯度:把薄
25、晶體下表面上每點的襯度和晶柱結構對應起來的處理方法稱柱體近似消光距離:表示在精確符合布拉格條件時透射波與衍射波之間能量交換或強度振蕩的深度周期。5與X射線相比(尤其透射電鏡中的)電子衍射的特點X射線衍射相同點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點:波長入長,試樣是大塊粉末.要精確滿足布拉格條件.衍射角可以很大.衍射強度弱,暴光時間長電子衍射相同點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點:波長入短,試樣是薄片.倒易點變成倒易桿.不要精確滿足布拉格條件.衍射角很小.衍射強度強,暴光時間短6畫出透射電子顯微鏡的光路示意圖并說明樣品圖像和衍射圖像差別:主要差別
26、是中間鏡的放置為址不同。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,在熒光屏上得到樣品的圖像。如果把中間鏡的物平面和 物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,即得到 衍射圖像。注:右為電子顯微鏡的光路示意圖8說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因數(shù)是啥如何提高電磁透鏡的分辨率衍射效應是影響兩者分辨率的共同因素,而后者還受到像差的影響。提高方法:1.提高加速電壓,使電子波長減小,達到使艾利斑減小的目的,從而提高分辨率。2.適當提高孔徑半角,而提高分辨率:3.運用適當?shù)某C正器來減小像差對分辨率的
27、影響。9式比較說明復型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理以下是質(zhì)厚襯度形成的原理(復型樣品),與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。質(zhì)厚襯度建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎上,是解釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論依據(jù)。1、原子對入射電子的散射原子核對入射電子的散射:原子核對入射電子的散射,引起電子改變運動方向,而能量沒有變化的散射,是彈性散射。散射能力可用來描述。2、小孔徑角成像物鏡背焦面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。物鏡孔徑半角a 明場象:直射束成像。暗場象:散射束成像。散射角大于a的電子被光闌擋掉,只允許散射角小于 a的電子通過物鏡光闌參與成
28、像。在明場象時,Z高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗的區(qū)域,反之,Z低或樣品較薄的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮的區(qū)域。暗場象反之。于是形成襯度11說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用工作原理:電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品, 穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結構信息,經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形 式顯本于熒光屏。應用:早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。透射電子顯微鏡
29、增加附件后,其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察( TEM、原位的電子衍射分析(Diff ),發(fā)展到還可以進行原位的成分分析(能譜儀 EDS特征能量損失譜 EELJ、表面形貌觀察(二次電子像SED背散射電子像 BED和透射才3描像(STEM12投射電鏡中有哪些主要的光闌在啥位置 作用如何.聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上,使用時,通過光闌桿的分檔機構按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點重合)。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400d m作一般分析觀察時,聚光鏡的光闌孔徑可用2
30、00300 m,若作微束分析時,則應采用小孔徑光闌.物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進入鏡筒成像,從而就會在像平面上 形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做 襯度光闌的原因。作用;加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(即副焦點)成像,這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析,可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。3.選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視
31、場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域,應該在樣品上放 一個光闌,使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小,一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術上還有一定的困難,加之小光闌孔極易污染,因此,選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍,則一個直徑等于 50dm的光闌就可以選擇樣品上直徑為 1科m的區(qū)域。13復型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的依據(jù)質(zhì)量厚度襯度的原理成像的,利用復型膜上下不同區(qū)域厚度或平均原子序數(shù)的差別使進入物鏡光 闌并聚
32、焦于像平面的散射電子強度不同,從而產(chǎn)生了圖像的差別,所以復型技術只能觀察表面的組織形貌 而不能觀察晶體內(nèi)部的微觀缺陷14說明多晶 單晶 及非晶電子衍射花樣的特征及形成原.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小,故只有O平付近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結點所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束,產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿 足衍射條件的那些倒易陣點的放大像。花樣特征:薄單晶體產(chǎn)生大量強度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點組成,.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣
33、繞原點旋轉,同一反射面hkl的各等價倒易點(即(hkl )平面族中各平面)將分布在以1/dhkl為半徑的球面上,而不同的反射面,其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環(huán),自反射球心向各園環(huán)連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖。花樣特征:多晶電子衍射圖是一系列同心園環(huán),園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關。3.非晶體的花樣特征和形成原理點陣常數(shù)較大的晶體,倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄,則倒易桿較長,因此與愛瓦爾德 球面相接觸的并不只是零倒易截面,上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸, 從而形成所謂高階勞厄區(qū)。15為啥衍射晶面和
34、投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射答:因為進行電子衍射操作時采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因 此,增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會,結果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射16制備薄膜樣品的基本要求是啥具體工藝過程如何雙噴減薄與離子減薄各適用于制備啥樣品答:基本要求:1,薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在制備過程中,這些組織結構不發(fā)生變化。2,薄膜樣品厚度必須足夠薄,只有能被電子束透過,才有可能進行觀察和分析。3,薄膜樣品應有一定強度和剛度,在制備,夾持和操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。4.在樣品制
35、備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降,并造成多種假象。工藝過程:第一步是從大塊試樣上切割厚度為一厚的薄片第二步驟是樣品的預先減薄。預先減薄的方法有兩種,即機械法和化學法。第三步驟是最終減薄。最終減薄方法有兩種,即雙噴減薄和離子減薄。適用的樣品 效率 薄區(qū)大小操作難度儀器價格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導體及多相合金低大復雜昂貴二次電子:是指被入射電子轟擊出來的核外電子。背散射電子;是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。表面形貌襯度:是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度原子度數(shù)襯度:是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)(或化學成分)差別而形
36、成的襯度1掃描電鏡的放大倍數(shù)與投射電鏡的放大倍數(shù)相比有啥特點特點:由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度 AS來實現(xiàn)的。2電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號,他們有哪些特點和用途a,背散射電子特點:背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途:利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進行成分分析。b二次電子,特點:二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯,它主要決定于表面形貌。用途:它對試樣表
37、面 狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c.吸收電子 特點:若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的 反差是互補的。用途:吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。d.透射電子特點用途:如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會有相當數(shù)量的入射電子 能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關,因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。e.特征X射線 特點用途:特征 X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的 具有特征能量和波長的一
38、種電磁波輻射。如果用 X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可 以判定該微區(qū)中存在的相應元素。f.俄歇電子特點用途:俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適 用于表層化學成分分析。3掃描電鏡的分辨率受哪些因數(shù)的影響,如何提高因素及提高:1)掃描電子束的束斑直徑:束斑直徑越小,分辨率越高。2)入射電子束在樣品中的擴展效應:與樣品原子序數(shù)有關,輕元素樣品,梨形作用體積;重元素樣品,半球形作用體積。3)操作方式及所用的調(diào)制信號4)還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。4二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點二次:特別適用于顯示形貌襯度。一般來說,凸出的
39、尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多,圖像 亮;平面上二次電子產(chǎn)額小,圖像暗;凹面圖像暗。(二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影)背散射電子:無法收集到背散射電子而成一片陰影,圖像襯度大,會掩蓋許多細節(jié)。5試比較波溥儀和能譜儀在進行化學成分分析是的優(yōu)缺點波譜儀;分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高,適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表 面平整光滑,分析速度較慢,需要用較大的束流,從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀:雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴重,定量分析結果一般不如波譜等方 面不如波譜儀,但其分析速度快(元素分析時能譜是同時測量所有元素),可用較小的束流和
40、微細的電子束, 對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格,因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。6波譜儀和能譜儀的工作原理7掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應用工作原理:由電子槍發(fā)射出來的電子束,經(jīng)柵極聚焦后,在加速電壓作用下,經(jīng)過二至三個電磁透鏡 所組成的電子光學系統(tǒng),電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈, 在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。應用:掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序、成比例地轉換為視 頻傳號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。8掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同掃描電子顯微鏡的成像原
41、理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡不同,它是以電子束作為照明源,把聚焦 得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上,產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關的信息,然后加以收集和處理 從而獲得微觀形貌放大像。9能針對SEM TEMOM片說明各自圖像的襯度形成原理?1簡述熱差分析的原理原理:差熱分析是在程序控制溫度下,測量試樣與參比物質(zhì)之間的溫度差AT與溫度T (或時間t)關系的一種分析技術,所記錄的曲線是以A T為縱坐標,以T (或t )為橫坐標的曲線,稱為差熱曲線或 DTA曲 線,反映了在程序升溫過程中,A T與T或t的函數(shù)關系: AT = f ( T ) 或( t ) DTA 檢測的是A T 與溫度的關系 試樣
42、吸熱 A TV 0AT=Ts - Tr 試樣放熱AT02熱分析用的參比物有何性能要求要求:一是在測試溫度范圍內(nèi)無熱反應;二是所選用的參比物與試樣的比熱及熱傳導率相同或相近。3闡述DSC術原理原理:差示掃描量熱法 DSC在程序控制溫度下,測量輸給試樣和參比物的功率差與溫度關系的一種 技術。在這種方法下,試樣在加熱過程中發(fā)生熱效應,產(chǎn)生熱量的變化,而通過輸入電能及時加以補償, 而使試樣和參比物的溫度又恢復平衡。所以,只要記錄所補償?shù)碾姽β蚀笮?,就可以知道試樣熱效應(吸收或放出)熱量的多少?簡述熱重分析的特點和原理熱重法是在程控溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間關系的一種熱分析法。由熱重法所記錄的
43、曲線稱為熱重曲線或 TG曲線,它以質(zhì)量 m (或質(zhì)量參數(shù))為縱坐標,以溫度 T或時間t為橫坐標,反映了在均 勻升溫或降溫過程中物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時間的函數(shù)關系:m = f (T) 或f ( t )5簡述熱分析技術在材料研究中的應用應用:材料的熱穩(wěn)定性的研究,材料的熱膨脹、收縮、拉伸、剪切、扭曲的研究;含能材料的熱反應性的研究等;6掃描隧道顯微鏡的工作原理和應用原理:電子隧道效應是掃描隧道顯微鏡的工作基礎。掃描隧道顯微鏡以原子尺度的極細探針(針尖)及樣品(表面)作為電極,當針尖與樣品表面非常接近時(約1nm)時,在偏壓作用下產(chǎn)生隧道電流。隧道電流強度隨針尖與樣品間距(d)成指數(shù)規(guī)律變化;d減小,隧
44、道電流增大 101000倍。應用:a.最初觀察半導體表面的結構缺陷與雜質(zhì)b.金屬、半導體和超導體等的表面幾何結構與電子結構及表面形貌分析。c.直接觀察樣品具有周期性和不具有周期性特征的表面結構、表面重構和結構缺陷。d.原位觀察、分析表面吸附和催化,研究表面外延生長和界面狀態(tài)。e.超高真空高溫掃描隧道顯微鏡還可觀察、分析相變及上述現(xiàn)象的動力學過程。2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的,如何來消除或減小像差?解:電磁透鏡的像差可以分為兩類:幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁場幾何形狀上的缺陷造成的,色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差 是由于電磁透鏡的
45、中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不符合預定的規(guī)律造成的,像散是由透鏡磁場的 非旋轉對稱引起的。消除或減小的方法:球差:減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差,尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散:引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補償。色差:采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。3、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率?解:光學顯微鏡的分辨本領取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應和球面像差來決定,球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。若只考慮衍射效應,在照明光源和介質(zhì)一定的條件下,孔徑角“越大,透鏡的分辨本領越高。若同時考慮衍
46、射和球差對分辨率的影響,關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角,使衍射效應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、電子波有何特征?與可見光有何異同?解:電子波的波長較短,軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量,電子波的波長要比可見光小 5個數(shù)量級。5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深長、焦長長,是什么因素影響的結果?Df 20答:電磁透鏡景深與分辨本領考慮衍射和球差對分辨率的影響,關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角,使衍射效應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、電子波有何特征?與可見光有何異同?解:電子波的波長較短,軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決于
47、電子運動的速度和質(zhì)量,電子波的波長要比可見光小 5個數(shù)量級。5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深長、焦長長,是什么因素影響的結果?Df 20答:電磁透鏡景深與分辨本領r。、孔徑半角之間關系:均2 ro表明孔徑半角越小、景深越大。透鏡集長Dl與分辨本領 。,像點所張孔徑半角的關系:Dlr0M2 r0Mtan2 ro 20 M,M為透鏡放大倍數(shù)。當電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領一定時,透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成?各系統(tǒng)之間關系如何?解:透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學系統(tǒng)通常稱鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心,它
48、的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似。它分為三部分,即照明系統(tǒng)、成像 系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么?它應滿足什么要求?解:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要,照明束可在23范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構成及其特點是什么?解:成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。.物鏡是采用強激磁、短焦距的透鏡(f=13mnh它的放大倍數(shù)較高,一般為100300倍。.中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在020倍范圍調(diào)
49、節(jié)。當放大倍數(shù)大于1時,用來進一步放大物像;當放大倍數(shù)小于1時,用來縮小物鏡像。.投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大,并投影到熒光屏 上,它和物鏡一樣,是一個短焦距的強激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的,因為成像電子束進入投影 鏡時孔徑角很小,因此它的景深和焦長都非常大。9、分別說明成像操作和衍射操作時各級透鏡(像平面和物平面) 之間的相對位置關系, 并畫出光路圖解:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這是成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這是電子衍射操 作。圖在課本P14410
50、、透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置?其作用如何?解:在透射電鏡中主要有三種光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方,其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上,其作用是使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖 像;在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置,其作用時對樣品進行微小區(qū)域分析,即選區(qū)衍射。11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?解:點分辨率的測定:將鉗、鉗鉞或鉗-鋁等金屬或合金,用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為、間距為的粒子,將其均勻地 分布在火棉膠(或碳)支持膜上,
51、在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性,至少在同 樣條件下拍攝兩張底片,然后經(jīng)光學放大5倍左右,從照片上找出粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應電子顯微鏡的點分辨率。晶格分辨率的測定:利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標樣,拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低,選擇晶面 間距不同的樣品作標樣。放大倍數(shù)的測定:用衍射光柵復型作為標樣,在一定條件下,拍攝標樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均 間距,與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù):樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同?解:相同點:1),都是以滿足布拉格方程
52、作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2),兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點:1),電子波的波長比x射線短的多。2),在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品,增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會,使衍射條件變寬。3).因為電子波的波長短,采用愛瓦爾德球圖解時,反射球的半徑很大,在衍射角。較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面,從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。4),原子對電子的散射能力遠高于它對x射線的散射能力,故電子衍射束的強度較大,攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律解:在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點陣,
53、以倒易原點0*為端點做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長度等于波長的倒數(shù),即K=1/入以0為中心,1/入為半徑彳一個球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義 0*G=g,于是k -k=g,由0向0*G 作垂線,垂足為D,因為g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空間中(hkl)晶面的方面,若它與入射 束方向夾角為斯塔,則O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/ 入所以2dsin(斯塔尸入圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理?說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。解:由于晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束
54、沿晶帶軸uvw的反向入射時,通過原點O的倒易平面只有一個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面,因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r=uvw垂直,故有=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理,如圖15、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解:多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散中心斑點單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規(guī)則排列,具有明顯對稱性,且處于二維網(wǎng)絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw) *0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看
55、成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉,同一反射面hkl的各等價倒易點(即(hkl )平面族中各平面)將分布在以 1/dhkl為半徑的球面上,而不 同的反射面,其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心 園環(huán),自反射球心向各園環(huán)連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射花樣為一個圓斑16、制備薄膜樣品的基本要求是什么,具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品?解:要求:1),薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在制備的過程中,這些組織結構不發(fā)生變化。2).樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”,因
56、為只有樣品能被電子束透過,才有可能進行觀察分析。3),薄膜樣品應有一定的強度和剛度,在制備的、夾持和操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會是樣品的透明度下降,并 造成多種假象。工藝過程:1),從實物或大塊試樣上切割厚度為 厚的薄片。導電樣品用電火花線切割法;對于陶瓷等不導電樣品 可用金剛石刃內(nèi)圓切割機。2),樣品薄片的預先減薄。有兩種方法:機械閥和化學法。3),最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導電的陶瓷薄膜樣品,可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機切片,再進行機械研磨,最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。
57、不導電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別 ?答:由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別:(1)、質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的,而衍射襯度則是利用電子通過不同位相晶粒是 的衍射成像原理而獲得的襯度,利用了布拉格衍射角。(2)質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度,而衍射襯度則是利用不同晶粒 的警惕學位相不同來獲得襯度。(3)質(zhì)厚襯度應用于非晶體復型樣品成像中,而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。18、畫圖說明衍射成像的原理并說明什么是明場像,暗場像與中心暗場像答:190頁圖明場像:讓
58、透射束透過物鏡光闌而把衍射束當?shù)舻膱D像。暗場像:移動物鏡光闌的位置,使其光闌孔套住hkl斑點把透射束當?shù)舻玫降膱D像。中心暗場像:當晶粒的 hkl衍射束正好通過光闌孔而投射束被當?shù)羲玫降膱D像。19.電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點和用途 ?答:電子束入射固體樣品表面會激發(fā)出背散射電子,二次電子,吸收電子,透射電子,特征X射線,俄歇電子六種。(1)背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來的部分入射電子,它來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大,所以不僅能用做形貌分析,而且可以用來顯示原子序數(shù)的襯度,定性地用做成分分析。(2)二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面的核外電子。它來自表層 510nm的深度范圍內(nèi),它對樣品表面形貌十分敏感,能用來非常有效的顯示樣品的表面形貌。(3)吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分,它能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。(4)透射電子是入射電子穿過
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