水質(zhì)總氮總磷氨氮高錳酸鹽指數(shù)的測定

1、堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定原理堿性過硫酸鉀法：過硫酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在60C以上水溶液中可進(jìn)行如下 分解產(chǎn)生原子態(tài)氧：K2S2O8 + 壓0 2 KHSO, + 0分解出的原子態(tài)氧在120124C下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化 成硝酸鹽，消解后的溶液用紫外分光光度計于一定波長處測出吸光度，從而計算 出總氮的含量。氮的最低檢出濃度為0. 050mg/L,定上限為4mg/L。水樣的采集及其保存在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4C的條件本保存，但不得超過24ho 若水樣的放置時間較長時，可在lOOOmL水樣中加入約0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并盡快測定

2、。試劑（1）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，另稱取15g氫氧化鈉溶于純水中 并稀釋至lOOOmL,溶液存貯于聚乙烯瓶中最長可保存一周。（2）鹽酸溶液（1+9）：按體積比混合（3）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液G=100mg/L：稱取0. 7218g在105T10C烘箱中烘干 4小時的優(yōu)級純硝酸鉀溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線在 010C保存，可穩(wěn)定六個月。（4）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液Cs = 10mg/L :用Cs=100mg/L溶液稀釋10倍而得，使 用時配制。4、儀器紫外分光光度計、具塞比色管、移液管、醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器、石英比色 皿。5、實(shí)驗(yàn)步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別取

3、 0, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 5. 00, 7. 00, 8. 00ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液于25 ml比色管中，加水至10ml標(biāo)線。（2）向比色管中加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，用紗布和線包扎緊，在121C中 消煮1小時，冷卻至室溫。（3）加入lml （1+9）鹽酸，定容至25 ml,搖勻，用光程長10mm比色皿，在 220 nm和275nm下測定吸光度。（4）樣品的測定：取10ml水樣至25nd比色管中，具體操作步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的 繪制。6、計算（1）按下式計算得試樣校正吸收光度ArAr= A220 2莊育（2）在校正曲線上或由計數(shù)器相關(guān)回歸統(tǒng)計中查出相應(yīng)的總氮ug數(shù)

4、，總氮 含量G （mg/L）按下式計算：CH=m/V式中：m一一試樣測出含氮量ug；V一一測定用試樣體積，mLo7、注意事項(xiàng)（1）空白吸光度不超過0.03（2）所用玻璃器皿可以用鹽酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次。-鉗酸鉉分光光度法1、實(shí)驗(yàn)原理在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧 化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鋁酸鉉、酒石酸銳氧鉀發(fā)生反應(yīng)。生 成磷鑰雜多酸，被抗還原劑壞血酸還原成藍(lán)色的絡(luò)合物，通常即稱磷鋁藍(lán)。本方 法最低檢出濃度為0. 01mg/L；測定上限為0. 6mg/Lo2、水樣的采集及保存水樣采集后，加硫酸酸化至pHWl3、試劑(10

5、%)抗壞血酸100g/L：溶解10g抗壞血酸于無氨水中，并稀釋至lOOmLo 此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定兒周。如不變色可長時間使用。鋁酸鹽溶液:溶解13g缶酸鉉于lOOmL水中，溶解0. 35g酒石酸銳鉀于lOOmL 水中。在不斷攪拌下把鋁酸鉉溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸銳鉀 溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中并于4C下，可保存二個月。(5%)過硫酸鉀50g/L溶液：將5g過硫酸鉀溶解于無氨水中，并稀釋至 lOOmLo磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.21970. 001g于110C干燥2h在干燥器中放冷 的磷酸二氫鉀(KH2P04),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL

6、容量瓶中，加入1+1硫酸5mL, 用水稀釋至標(biāo)線。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將lO.OmL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用氨水 無稀釋至標(biāo)線并混勻。l.OOmL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2. Op g磷，即磷濃度為2mg/L。使 用當(dāng)天配制。4、儀器可見光分光光度計、比色管、移液管、醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器、比色皿。5、實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取 0, 0.25, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10. 00ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液于25 ml比色管中，加水至10ml標(biāo)線。向比色管中加入1.6ml過硫酸鉀溶液，用紗布和線包扎緊，在121C中消 煮1小時，冷卻至室溫。用

7、無氨水定容至25ml標(biāo)線，加入0.5ml抗壞血酸,搖勻，加1ml鑰酸鹽溶 液，搖勻，顯色15分鐘，用光程長10mm比色皿，在700nmT測定吸光度。樣品的測定：取10ml水樣至25nd比色管中，具體操作步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的 繪制。6、計算總磷（P, mg/L） =m/V式中：m一一從校準(zhǔn)曲線上查出的水樣含磷量（|J g）;V加入消解瓶中的水樣體積（ml） o7注意事項(xiàng)（1）室溫低于13C時，可在2030C水浴中，顯色15分鐘（2）所用的玻璃器皿，可用1+5的鹽酸浸泡2小時，或不含磷酸鹽的洗滌劑刷 洗。（3）比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或格酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鋁藍(lán)程色物。納氏試劑分光光度法1、實(shí)驗(yàn)原

8、理碘化汞和碘化鉀與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬 的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用410425nm范圍。2、水樣的采集及保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存應(yīng)加硫酸使 水樣酸化至pH注意事項(xiàng)水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時會 產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)是要做適當(dāng)處理，以測定消除對測定結(jié)果的影響。若水樣渾濁或有顏色時可用蒸儒法或絮凝法出去。水質(zhì)高鎰酸鹽指數(shù)的測定1、實(shí)驗(yàn)原理水樣加入高猛酸鉀和硫酸，在100C下加熱30min,水樣中的某些有機(jī)物和無機(jī) 還原性物質(zhì)被氧化，然后加入過量的草酸鈉還原剩余的高鎰酸鉀，再用高鎰酸鉀 溶液滴定過量的草酸鈉，達(dá)到滴

9、定終點(diǎn)后，給出高鎬酸鹽數(shù)值。2、水樣的采集及其保存水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使pH2,以抑制微生物活動，樣品盡快分析，并在48 小時內(nèi)測定。3、試劑高鎰酸鉀溶液(l/5KMnO.=O. Imol/L)：稱取3. 2g高鎬酸鉀溶于1. 2L無氨 水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L,放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后， 濾液貯于棕色瓶中保存。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2N&G0戶0. 100mol/L)：稱取 0. 6705g 在 105110C烘 干1小時并冷卻的草酸鈉溶于無氨水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。高鎰酸鉀溶液(l/5KMn0!=0. 01mol/L)：吸取100ml上述高錠酸鉀溶

10、液，用 水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0. 01mol/L 準(zhǔn)確濃度。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(l/2NaC0產(chǎn)0. OlOOmol/L)：吸取10. 00ml上述草酸鈉溶 液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。1+3硫酸：按體積比混合。4、儀器沸水浴裝置。250ml錐形瓶。50ml酸式滴定管。定時鐘。5、實(shí)驗(yàn)步驟(1)分取100ml混勻水樣(如高鎬酸鉀指數(shù)高于10mg/L,則酌情少取，并用水 稀釋至100ml)于250ml錐形瓶中。（2）加入5ml （1+3）硫酸，搖勻。（3）加入10. 00ml 0. 01mol/L高鎬酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱 3

11、0分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。（4）取下錐形瓶，趁熱加入10. 00ml 0. 0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立 即用0. 01mol/L高鎬酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高鎬酸鉀溶液消耗量。（5）高猛酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述己滴定完畢的溶液加熱至約70C,準(zhǔn)確 加入10. 00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 0100mol/L）,再用0. 01mol/L高鎬酸鉀 溶液滴定至顯微紅色。記錄高鎬酸鉀溶液消耗量，按下式求得高鎬酸鉀溶 液的校正系數(shù)（K）： K二%式中，V一高鎬酸鉀溶液消耗量（ml）。若水樣經(jīng)稀釋時，應(yīng)同時另取100ml水，同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。6、計 算（1）水樣不經(jīng)稀釋七用砂匕燈介、（1眼VD K-10 ） xMxl000 x8局鎬酸鹽指數(shù)（0” mg/L）=式中，一滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）；K校正系數(shù)；M一高鎬酸鉀溶液濃度（mol/L）；8氧（1/2 0）摩爾質(zhì)量。（2）水樣經(jīng)過稀釋高鎬酸鹽指數(shù)（02, mg/L）_ Q（10+V）K-10-（10 + y）K-10 xCxMx8xl000瓦式中，V。一空白試驗(yàn)中高鎰酸鉀溶液消耗量（ml）；V2分取水