【精編匯總版】新型材料制備技術(shù)實(shí)驗(yàn)合集

1、【精編匯總版】新型材料制備技術(shù)嘗試合集】8/8【精編匯總版】新型材料制備技術(shù)嘗試合集新型材料制備技術(shù)嘗試Al-Ti-C細(xì)化合金的燃燒剖析及其對(duì)鋁及鋁合金細(xì)化效果評(píng)價(jià)一、嘗試簡介1自蔓延燃燒剖析法（SHS）簡介：燃燒剖析（Combustion Synthesis） 乂稱自登延髙溫介成（Self-propagating High Temperature Synthesis,簡稱SMS）,是頻年來蓬勃開展的一門當(dāng)代材料制備科學(xué)與技術(shù)。SHS反映過程屮放出了大 旱的熱旱，因此反映不需外界提供能吊而自我維持。整個(gè)過程是將待剖析的粉末（如A和B）按肯定比 例混合制成任妳，在空氣中或格性氣體屮撲滅，發(fā)作多量

2、的放熱，維持反映持續(xù)舉行，當(dāng)燃燒波陣面推 移前進(jìn)時(shí)，反映物變化成生成物.其基本反映式為：mA+nB .AniBnJ反映傳布偏向圖1為SHS反映模擬過程.B反映出產(chǎn)物反映區(qū) 預(yù)熱區(qū)原料區(qū)圖1 SHS反映模擬過程燃燒仆成反映的本質(zhì)是放熱的化學(xué)反映過程，它具有以下特點(diǎn)：反映溫度髙；反映過程速度快，持 續(xù)時(shí)間短，出產(chǎn)恪守髙：燃燒剖析過程冇兩種撲滅（引發(fā)）方式。一種方式為燃燒法，反映物部份撲滅 后，反映以燃燒波的方式舉行，燃燒波冃動(dòng)蔓延過整個(gè)反映.另一種方式熱爆法，將整個(gè)反映物加熱到 某一溫度，整個(gè)反映物同時(shí)發(fā)作反映，反映不是以燃燒波的方式舉行，而是如同爆炸一樣。前一種引發(fā) 方式適用于島放熱體系，后一種

3、引發(fā)方式適用于低放熱體系。2、鋁及鋁合金晶粒細(xì)化合金簡介細(xì)化晶粒是提高材料強(qiáng)度、塑性和韌性的重要本事之一。鋁及偌合金細(xì)化劑是鋁材加工過程中必需 到場的產(chǎn)物，是提髙鋅及鋁合金加工質(zhì)量的重要道路，提髙鋁及鋁合金的鍛造速度，改良鑄錠的表格模板面質(zhì) 量；在出產(chǎn)屮晶粒細(xì)化劑到場量般為加工員的0.1-0. 2%。鋁箔在出產(chǎn)過程屮觸及從熔鑄、熱軋、冷軋 到箱軋的所冇加工工藝和熱措置方案工藝，是鋁加工出產(chǎn)中工序及務(wù)、加工技術(shù)難度拉大的鋁材產(chǎn)物之一， 鋁箔愈趨F薄型，技術(shù)難度愈大，經(jīng)濟(jì)效益也愈可觀。鋁箔出產(chǎn)程度某種程度上代穿著一個(gè)國家鋁加： 產(chǎn)業(yè)的先進(jìn)程度和開展程度.減小鋁箔厚度和進(jìn)一步提高鋁箔的質(zhì)量L2成為鋁

4、箔產(chǎn)業(yè)的次要開展偏向.小鋁箝作為種非凡加工產(chǎn)物，加工設(shè)備參數(shù)的調(diào)節(jié).只能在冇限局限內(nèi)對(duì)產(chǎn)物質(zhì)量舉行操作，此時(shí)，鋁 箔組織的操作就顯得尤為軍要。國表里鋁及鋁合金品粒細(xì)化含金次要冇AlTi, Al-Ti-B, Al-Ti-B-RE系列，產(chǎn)物方式冇合金錠和 線材。應(yīng)用斗勁成熟的細(xì)化合金系列冇Al-Ti-B, Al-Ti-B-REO Al-Ti-B細(xì)化晶粒的恪守比Al-Ti髙出 卜型倍，細(xì)化效果的平穩(wěn)性優(yōu)JF1-Ti,值其存在如下成就：1、TiB：相在鋁熔體中幾乎不溶，而H容易聚案沉淀g污染凝聚爐.不能滿足當(dāng)代鋁合金鑄軋出產(chǎn) 的要求，對(duì)產(chǎn)物的性能和質(zhì)量發(fā)作不良影響；2、隨著該屮間合金的循環(huán)使用，廢物屮

5、可帶入定量的硼，會(huì)対些產(chǎn)物發(fā)作污染；3、對(duì)于含仃Cr、加、Zr等元素的鋁合金，八】-Ti-B合金品粒細(xì)化本事極弱或完全得到品粒細(xì)化能 力，帯現(xiàn)凡是所說的晶粒細(xì)化劑“中得”現(xiàn)彖；4、由于其屮含有B元素，代價(jià)也斗勁高(如出口1公司內(nèi)-5”-9的代價(jià)為4.0-4.5萬元/噸)。 H前國表里正在研究開拓的Al-Ti-C鋁合金細(xì)化合金就是針對(duì)以上成就提出的。但由F C元素對(duì)A1液的浸潤性極差，難以進(jìn)入到Al-Ti合金熔體中，制備Al-Ti-C中間合金的關(guān) 鍵是如何冇效的在屮間合金中引入富足數(shù)量的碳。采用常規(guī)的熔煉方式來制備AlTiY屮間合金時(shí)，曾 采用通入含碳?xì)怏w或H接到場石規(guī)舉行攪拌的方式引入碳，似由

6、于鋁液對(duì)碳的潤濕性差，最終的效果并 不理想，這種原位制備Al-Ti-C中間合金的多量研究工作均以失敗而告終，最終都沒白成功的用人富足 數(shù)昂:的C進(jìn)入鋁液，這使得很多研究者認(rèn)為，兒乎不成能提高含Ti鋁介金中的C含量，在六卜和七十 年代，這項(xiàng)研究止步不前。2000年荷絲的Brinkman等人嘗試研究衣明，Al-Ti-C細(xì)化合金可采用元素粉末通過自熒延低溫燃 燒剖析法(SHS)熱爆剖析，反映方程式如N3A1 + Ti - AhTi + JTi + C - TiC + JAhTi +C - TIC + 3A1 + J這為八1-Ti-C細(xì)化合金的制備提供了一個(gè)簇新的思路，引起了人們普及的存眷。自費(fèi)延髙溫

7、燃燒合 成作為一種制備八l-Ti-C細(xì)化合金的新方式，由于門身的反映特點(diǎn)而克制了上述的問遨，可以制備出含 碳量在肯定局限內(nèi)變卦的Al-Ti-C細(xì)化合金，從而得到所需的相組成和相布局。H前國外一些出名公司 出產(chǎn)了部份Al-Ti-C晶粒細(xì)化線材并在鋁加工工廠應(yīng)用，正在逐漸科代Al-Ti-B合金。二、嘗試目的為加強(qiáng)學(xué)生對(duì)新材摒擋論常識(shí)的看法，并讓學(xué)生本人動(dòng)手，用新方式制備新材料。操作嘗試察現(xiàn)冇的設(shè) 備對(duì)所制備的材料舉行布局、性能的測試與表格模板征，從而使其通過實(shí)際操作，深刻體會(huì)材料性能的賦性，2感受材料非論在宏觀還是微觀方面的千變?nèi)f化，激發(fā)學(xué)生對(duì)材料研究的熱情，通過親自動(dòng)腦、動(dòng)手，提 高學(xué)生的思維本

8、事、締造性及實(shí)際操作本事，以期能提高材料學(xué)科畢業(yè)生的綜合本質(zhì)。1）懂得鋁及鋁合金晶粒細(xì)化合金的現(xiàn)狀及開展偏向：2）控制SHS法制備Al-TiY時(shí)工藝參數(shù)（原料成份、反映溫度、攪拌方式等）對(duì)產(chǎn)物的影響：3）控制在材料制備中次要研究方式的應(yīng)用（X射線衍射儀、金相組織、電子探針剖析及力學(xué)性能 測試等）：4）控制鋁及鋁合金晶粒度評(píng)價(jià)方式。三、嘗試內(nèi)容嘗試原料為產(chǎn)業(yè)A1粉、產(chǎn)業(yè)Ti粉和石黑粉。原始粉末按肯定比例配料后,在混料機(jī)上混合平均， 然后在壓力機(jī)上以肯定壓力冷壓成圓柱形壓坯，在井式電阻爐屮，采用石黑黏土珀煙，將肯定量的產(chǎn)業(yè) 純鋁凝聚，用熱電偶測錄鋁液溫度，當(dāng)溫度抵達(dá)抉擇值后，將壓制的圓柱形樣坯到場

9、，在鋁液中熱爆合 成AL11-C細(xì)化合金。利丿IJX射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）、電子探針和光學(xué)顯微鏡剖析燒爆 剖析的Al-Ti-C細(xì)化合金的相組成及微觀組織。將熱爆剖析的Al-Ti-C細(xì)化合金以及進(jìn)門Al-Ti-B細(xì)化合 金細(xì)化產(chǎn)業(yè)純鋁或典型鋁合金，制備試樣舉行晶粒度及力學(xué)性能対比。四、嘗試要求1、嘗試材料及設(shè)備原料：產(chǎn)業(yè)純鋁、A1粉（純度99. 8%,粒度100-200 |） . Ti粉（純度99.3%,粒度200 II- 450 H）和石服粉（純度99. 85%,粒度200 H-450 H）：設(shè)備及器材：電子天平、行星式球磨機(jī)（Planetary Mill Pulvcrisc

10、ttc5n）、方能材料嘗試 機(jī)（AGT0TA）、井式電阻爐（7kw）、Rigaku D/max-RA 型 X 射線衍射儀（XRD） Hitachi S-520 型 掃描電鏡（SEM）、EPMA7600型電子探針和光學(xué)顯微鏡、拉模一副、行墨黏土玷姻、金屬澆鑄楨、鋸弓 等。2、嘗試步驟1）囲柱樣坯籌備原始粉末按肯定比例配料后，在行星式球磨機(jī)（ Planetary Mill PulverisetteS）上舉行混料1-2小忖, 然后在萬能材料嘗試機(jī)（AG-10TA）上冷壓成圓柱形壓壞。2）Al-Ti-C細(xì)化合金制備在井式電阻爐中，采用石墨粘地皮煙，將肯定量的匚業(yè)純鋁凝聚，川熱電偶測量鋁液溫度，當(dāng)溫度

11、抵達(dá)設(shè)定值巾，將壓制的圓柱形樣坯到場（到場的Al-Ti-C圓柱形樣壞按Ti濃度為5%計(jì)覓），在鋁液3中熱爆剖析Al-Ti-C細(xì)化A金，待反映后攪拌并保溫15min,澆注到冷的錐形鋼模巾，得到M-TiY細(xì) 化合金。3)Al-Ti-C細(xì)化合金剖析操作Rigaku D/max-HA型X射線衍射儀(XRD)、成份剖析、Hitachi S-520型掃描電鏡(SEM). EPMA-1600型電子探針和光學(xué)顯微鏡剖析燒爆介成的Al-Ti-C細(xì)化合金的相組成及微觀組織。察看 Al-Ti-C細(xì)化合金中Al/l-i和丁iC的形態(tài)、巨細(xì)及分布情況。4)細(xì)化效果評(píng)定采用鋁合金晶粒細(xì)化劑尺度試驗(yàn)法 TP-1 (Alum

12、inum Association Standard Test Procedure for Aluminum Alloy Grain Refiners TP- 1, 1987),評(píng)價(jià)晶粒細(xì)化效果。在彳i甥粘地皮煙爐屮將肯定量的 產(chǎn)業(yè)純鋁(99.7%)凝聚，A1液溫度抵達(dá)73TC5C時(shí)，分辯到場Al-Ti-C、出口 Al-5Ti-B細(xì)化合金 (到場量0.0050. 05%Ti),攪拌、保溫5分鐘后，將鋁液澆鑄到下端舉行水冷的錐形鋼模屮，得到 的試樣沿其中軸面分為二，制成金和試樣，舉行組織察看并拍金相照片。憑證變形鋁及鋁合金廢品 顯微組織查驗(yàn)方式GB3246-2000,采用線截法來判斷經(jīng)AlTi-C

13、和出口 A5Ti-B細(xì)化介金細(xì)化后的鋁 和偌*金試樣的晶粒巨細(xì)。細(xì)化選純鋁或鋁合金的力學(xué)性能評(píng)定參照金屬材料室溫拉伸試臉方式 GB/T228-202,將澆鑄成圓形試棒(cp 20ranX90 mm)機(jī)械加工制成拉伸試樣(p 6mmX72 nun),采用AG-IOTA 萬能材料試驗(yàn)機(jī)上舉行拉伸試驗(yàn)。技術(shù)道路見圖7. 2。圖2嘗試的技術(shù)道路五、嘗試成果討論1、影響嘗試成果的次要因素對(duì)采用差異工藝參數(shù)制備的Al-Ti-C細(xì)化合金的和組成、相布局以及Al5Ti和TiC粒子巨細(xì)和分布 規(guī)律舉行剖析，總結(jié)模板原料成份、原料粒度、鉛液溫度、攪拌方式等對(duì)產(chǎn)物的影響。由于嘗試中影響產(chǎn)物的丄藝參數(shù)較多n較龐大，嘗

14、試按以下幾種規(guī)劃方案分組舉行，分組后可選擇其 中一個(gè)規(guī)劃方案或兒個(gè)規(guī)劃方案舉行嘗試，嘗試成果共享。1）原料成份的影響：通過改動(dòng)AI粉、Ti粉及C粉的比例操作產(chǎn)物中AhTi和TiC的比例，得到細(xì) 化效果較好的Al-Ti-C細(xì)化合金配方。2）原料粒度的影響：通過改動(dòng)Ti粉及C粉的顆粒巨細(xì)操作產(chǎn)物中Al3Ti和TiC顆粒的巨細(xì)。3）鋁液溫度的影響：通過改動(dòng)鋁液溫度（在750*C90（）C局限）操作產(chǎn)物屮AbTi的形態(tài)。4）攪拌方式的影響：通過改動(dòng)攪拌方式操作產(chǎn)物中AbTi和TiC在鋁基體上平均性。2、嘗試成果及剖析闇7.3為八l-Ti-C及出口 M-Ti-B細(xì)化合金的XRD譜斗勁。察看AlTi-C細(xì)

15、化合金鑄錠顯微組織及面掃描剖析（顯微組織見圖7.4a,EPMA剖析見圖Z5）,ALTiC 細(xì)化會(huì)金絲組織平均，TiC粒子粗大，并在鋁基體中平均分布，AbTi粒子呈塊狀分布，粒子尺寸平均在8 -15nm, Al-Ti-C細(xì)化介金中的AbTi粒子數(shù)量尺寸與進(jìn)UABTi-B細(xì)化合金附近。A1TY7nM 3U圖3 Al-Ti-C及出口 Al-Ti-B細(xì)化合金XRD譜5圖4 Al-Ti-C細(xì)化合金和出口 Al-5Ti-B細(xì)化合金微觀組織圖5 Al-Ti-C細(xì)化合金的電子探針及面掃描圖6是純鋁及在純鋁中到場Al-Ti-C及出口 Al-Ti-B細(xì)化合金的宏觀照片。圖7. 7是在純鋁屮到場新型A1-TLC細(xì)化

16、合金和進(jìn)U Al-Ti-B絲的微觀組織，其到場后的Ti含量均為0.01%,由圖可見，經(jīng)過細(xì)化的試樣品粒均為等軸品，品粒尺寸和近，晶粒度抵達(dá)一級(jí)。(a)未加細(xì)化劑(b)加出口 Al-Ti-B細(xì)化合金(c)加Al-Ti-C細(xì)化合金圖6細(xì)化合金對(duì)產(chǎn)業(yè)純鋁細(xì)化效果斗勁6(a)到場出口 Al-Ti-B細(xì)化合金(b)到場Al-Ti-C細(xì)化合金圖7 Al-Ti-C與Al-Ti-B細(xì)化合金細(xì)化純鋁的顯微組織細(xì)化后純鋁試樣力學(xué)性能嘗試成果剖析，到場ALTi-C細(xì)化合金和到場出口 ALTi-B細(xì) 化后的純鋁試樣力學(xué)性能相當(dāng)，差異細(xì)化合金細(xì)化后純鋁的力學(xué)性能見表格模板1。表格模板1細(xì)化合金細(xì)化后的純鋁的力學(xué)性能斗勁試樣屈眼強(qiáng)度。.( mPa)抗拉強(qiáng)度。(mPa)延伸率6 (%)到場Al-Ti