DB13-T1081-21-2009食品用包裝材料及制品塑料第21部分-乙二胺與己二胺特定遷移量的測(cè)定

1、ICS 67. 250ICS 67. 250X08DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T 1081.212009食品用包裝材料及制品 塑料 第21部分:乙二胺與己二胺特定遷移量的測(cè)定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of ethylenediamineand hexamethylenediamine in food simulants2009-05-27 發(fā)布2009-06-11 2009-05-27 發(fā)布河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T 1081.212009DB13/T 1081.212009I

2、I-AX-1刖5DB13/T 1081食品用包裝材料及制品塑料共分31個(gè)部分：第1部分：化學(xué)物質(zhì)遷移量和含量的測(cè)定指南；第2部分：對(duì)苯二酸特定遷移量的測(cè)定；第3部分：丙烯臘特定遷移量的測(cè)定；第4部分：1, 3-丁二烯含量的測(cè)定；第5部分：偏二氯乙烯特定遷移量的測(cè)定；第6部分：偏二氯乙烯含量的測(cè)定；第7部分：乙二醇與二甘醇特定遷移量的測(cè)定；第8部分：異氤酸酯含量的測(cè)定；第9部分：乙酸乙烯酯特定遷移量的測(cè)定；第10部分：丙烯酰胺特定遷移量的測(cè)定；第11部分：11-氨基十一酸特定遷移量的測(cè)定；第12部分：間苯二甲胺特定遷移量的測(cè)定；第13部分：雙酚A特定遷移量的測(cè)定；第14部分：3, 3-二（3-甲

3、基-4-羥苯基）-2-n引噪酮特定遷移量的測(cè)定；第15部分：1, 3-二烯特定遷移量的測(cè)定；第16部分：己內(nèi)酰胺及己內(nèi)酰胺鹽特定遷移量的測(cè)定；第17部分：碳酰氯含量的測(cè)定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羥二苯甲酮、4,4-二羥聯(lián)苯特 定遷移量的測(cè)定；第19部分：2-（N, N-二甲基氨基）乙醇特定遷移量的測(cè)定；第20部分：環(huán)氧氯丙烷含量的測(cè)定；第21部分：乙二胺與己二胺特定遷移量的測(cè)定；第22部分：環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷含量的測(cè)定；第23部分：甲醛及六亞甲基四胺特定遷移量的測(cè)定；第24部分：馬來酸和馬來酸酊特定遷移量的測(cè)定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定

4、遷移量的測(cè)定；第26部分：1-辛烯和四氫味喃特定遷移量的測(cè)定；第27部分：2, 4, 6-三氨基T, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定遷移量的測(cè)定；第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定遷移量的測(cè)定；第29部分：16種多環(huán)芳燈特定遷移量的測(cè)定；第30部分：6種鄰苯二甲酸酯特定遷移量的測(cè)定；第31部分：23種初級(jí)芳香胺特定遷移量的測(cè)定本部分為DB13/T 1081的第21部分。本標(biāo)準(zhǔn)參照歐盟技術(shù)規(guī)范C EN/TS 13130-21:2005 食品用包裝材料及制品塑料乙二 胺與己二胺特定遷移量的測(cè)定（英文版）制定。本部分附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口 o本部分起草單位：河

5、北省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、河北省標(biāo)準(zhǔn)化研究院、河北省食品安全實(shí)驗(yàn)室。本部分主要起草人：李叢芬、李揮、何淑娟、吳春敏、張巖、張敬軒、彭靖、李建文、俞靜。DB13/T 1081. 212009DB13/T 1081. 2120097試液制備7試液制備2DB13/T 1081. 21DB13/T 1081. 212009食品用包裝材料及制品塑料第21部分：乙二胺與己二胺特定遷移量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與食品接觸塑料包裝材料及制品中乙二胺與己二胺特定遷移量的氣相色譜測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于與食品接觸塑料包裝材料及制品中乙二胺與己二胺遷移量的測(cè)定。本方法在水、3% （質(zhì)量濃度）乙酸溶液、10% （體積

6、分?jǐn)?shù)）乙醇溶液和95% （體積分?jǐn)?shù)）乙醇 和異辛烷食品模擬物中乙二胺的測(cè)定低限均為1.00mg/L,己二胺的測(cè)定低限均為0. 500 mg/L；橄欖油 中乙二胺的測(cè)定低限均為1. 00 mg/kg,己二胺的測(cè)定低限均為0. 500 mg/kg注：當(dāng)食品接觸材料與橄欖油10天20T或者10天40T條件下長(zhǎng)時(shí)間接觸時(shí)，食品接觸材料中遷移出的乙二胺和己二 胺會(huì)與橄欖油發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，應(yīng)釆用95% （體積分?jǐn)?shù)）乙醇或異辛烷替代橄欖油進(jìn)行檢測(cè)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)

7、準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DB13/T 1081. 1-2009食品用包裝材料及制品塑料第1部分:化學(xué)物質(zhì)遷移量和含量的測(cè)定指 南。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD）。3術(shù)語和定義3.1食品模擬物食品模擬物是指能夠模擬真實(shí)食品在真實(shí)條件下與包裝制品在接觸過程中所表現(xiàn)的遷移特性的物 質(zhì)，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定分別用蒸餡水、3% （w/v）乙酸溶液和10% （v/v）乙醇溶液分別模擬pH4. 5的

8、水性 食品和模擬pHW4. 5的水性食品以及酒精類食品，用橄欖油模擬脂肪類食品。3.2特定遷移量某一物質(zhì)從成型材料/制品向食品或食品模擬物中遷移的最大允許量。4原理用氯甲酸乙酯作為衍生劑，將食品模擬物中的乙二胺和己二胺衍生轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的二氨基甲酸乙酯衍 生產(chǎn)物，采用氣相色譜柱進(jìn)行分離，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。內(nèi)標(biāo)法定量，內(nèi)標(biāo)物為1,3一丙二 胺。5試劑與材料除另有規(guī)定，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。5. 1 1,2-乙二胺：CAS 107-15-3,純度大于99%。5.2 1,6-己二胺：CAS 124-09-4,純度大于97%。5. 3 1,3-丙二胺：CAS 7

9、8-90-0,純度大于99%。5.4氯甲酸乙酯：純度大于97%o5.5冰乙酸。5.6無水乙醇。5.7精制橄欖油。5.8異辛烷。5.9甲苯。5. 10乙醍。5. 11無水硫酸鈉。5. 12氫氧化鈉，純度大于99%o5. 13 25% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氨水溶液，d20=0. 91 kg/L。5. 14約3% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氨水溶液：在250mL錐形瓶中加入200mL水和30 mL 25%氨水溶液（5.13）, 混合均勻。5. 15氫氧化鈉溶液（5 mol/L）:稱取50. 0 g （精確到0. 1 g）氫氧化鈉（5. 12）于250 mL容量瓶中， 用水定容。3% （w/v）乙酸溶液：稱取30g （精確

10、到0. lg）冰乙酸（5.5）于1L容量瓶中，用水定容。10% （v/v）乙醇溶液：量取100 mL無水乙醇（5.6）于1L容量瓶中，用水定容。95% （v/v）乙醇溶液：量取475 mL無水乙醇（5.6）于500 mL容量瓶中，用水定容。5.19水配制的乙二胺儲(chǔ)備液（1 OOOmg/L）:準(zhǔn)確稱取乙二胺50 mg （精確到0. 1 g）于50 mL容量瓶 中，用水定容。5. 20水配制的己二胺儲(chǔ)備液（500 mg）:準(zhǔn)確稱取己二胺25 mg （精確到0. 1 g）于50 mL容量瓶中， 用水定容。5.21水配制的丙二胺儲(chǔ)備液（500mg/L）:準(zhǔn)確稱取丙二胺25 mg （精確到0. 1 g）

11、于50 mL容量瓶中， 用水定容。5. 22甲苯配制的乙二胺儲(chǔ)備液（1 000 mg/L）:準(zhǔn)確稱取乙二胺50 mg （精確到0. 1 g）于50 mL容量 瓶中，用甲苯定容。5. 23甲苯配制的己二胺儲(chǔ)備液（500 mg/L）:準(zhǔn)確稱取己二胺25 mg （精確到0. 1 g）于50 mL容量瓶 中，用甲苯定容。5. 24甲苯配制的丙二胺儲(chǔ)備液（500 mg/L）:準(zhǔn)確稱取丙二胺25 mg （精確到0. 1 g）于50 mL容量瓶 中，用甲苯定容。配制的儲(chǔ)備液可在+5C+20C下避光密封保存，3個(gè)月內(nèi)有效。6儀器與設(shè)備6.1氣相色譜：配置氫火焰離子化檢測(cè)器。6.2玻璃瓶：2mL、10 mL,瓶

12、蓋帶有涂覆有聚四氟乙烯的丁基橡膠或者硅橡膠密封墊。6.3微量注射器：10卩25gL6.4振蕩器。6.5分析天平：感量0. 000 1 g, 0. 01 goDB13/T 1081. 212009DB13/T 1081. 212009 表1乙二胺、己二胺和內(nèi)標(biāo)丙二胺的參考定性離子化學(xué)名稱參考定性離子（豐度）乙二胺56 (9) : 74 (35) ； 87 (47)；102 (45) ； 115 (100) ； 159 (12)；205 (17)己二胺56 (28) ； 74 (55) ； 98 (37)；102 (100) ； 115 (10) ； 116 (15)；130 (60) ； 142 (22) ； 158 (21)；169 (20) ； 215 (16) ；