DB35∕T 1974-2021 生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的測定

1、ICS 97.195CCS Y 8835福 建 省 地 方DB35/T 19742021生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的測定 Determination of the content of migration of Sb,Ba,Pb,Cd and Cr from raw lacquer and its lacquerware 2021-04-01發(fā)布2021-07-01實施福建省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布DB35/T 19742021目 次前言 . II1 范圍 . 12 規(guī)范性引用文件 . 13 術語和定義 . 14 原理 . 15 試劑和溶液 . 16 儀器和設備 . 27 分析步驟

2、. 28 結果計算 . 29 檢出限與定量限 . 310 精密度 . 3附錄A（資料性） 儀器參考條件和內標元素推薦信息. 4IDB35/T 19742021前 言本文件按照GB/T 1.12020化工作導則 第1部分：化文件的結構和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由福建省化與認證認可協(xié)會提出。本文件由福建省市場監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：福建省測試技術研究所、福建省中國漆新型材料工程研究中心（閩江學院）、廈門瑞得利校準檢測技術有限公司、福州致道漆器文化藝術有限公司、福建省化與認證認可協(xié)會。本文件主要起草人：林園、林棋、俞新、夏建榮、陳守劍、黃近丹、謝向機。IIDB35/T 19742021生漆

3、漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的測定1 范圍本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）測定生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的方法。本文件適用于生漆及生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 66822008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1生漆 raw lacquer從漆樹韌皮部割口溢泌的乳膠狀液體。注：主要成分有漆

4、酚、含氮物、漆酶、樹膠質、微量元素、水分等。3.2漆器 lacquerware以生漆為主要原料髹飾制成的工藝品總稱。3.3可遷移元素 the content of migration從生漆漆器中提取出的溶出物。4 原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質譜儀測定，以元素特定質量數(shù)（質荷比，m/z）定性，采用外標法，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。5 試劑和溶液5.1 除非另有說明，所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 66822008規(guī)定的一級水。所用的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡24小時，用水反復沖洗干凈。5.2 鹽酸（=l.19 g/mL）：優(yōu)級純

5、。5.3 硝酸（=l.42 g/mL）：優(yōu)級純。1DB35/T 197420215.4 鹽酸溶液（體積分數(shù)為50%）：取50 mL鹽酸（5.2），緩慢加入50 mL水中，混勻。5.5 元素儲備液（各為100 mg/L）：銻、鋇、鉛、鎘、鉻選用持證的單元素或多元素儲備液。5.6 內標元素儲備液（各為100 mg/L）：鈧、銦、錸選用持證的單元素或多元素儲備液。5.7 混合使用液（各為1.00 mg/L）：分別吸取1.00 mL銻、鋇、鉛、鎘、鉻的儲備液（5.5），置于100mL容量瓶中。加入10.0mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。保存在（0 5 ）冰箱中，保存期一般為六個月，當出現(xiàn)渾濁

6、、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。5.8 混合內標元素使用液（各為1.00mg/L）：分別吸取1.00mL鈧、銦、錸的內標元素儲備液（5.6），置于100mL容量瓶中。加入10.0mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。保存在（0 5 ）冰箱中，保存期一般為六個月，當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。5.9 混合工作溶液：吸取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL銻、鋇、鉛、鎘、鉻混合使用液（5.7），分別置于100 mL容量瓶中，加入鈧、銦、錸的混合內標使用液（5.8）2.00 mL（如果電感耦合等離子體質譜儀具有且采用在線自動添加內

7、標的功能，可省去此步驟，在線加入混合內標溶液濃度為20.0 g/L），加入5 mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。容量瓶中濃度分別相當于0 g/L、10.0 g/L、20.0g/L、50.0 g/L、100g/L銻、鋇、鉛、鎘、鉻。系列應現(xiàn)用現(xiàn)配。6 儀器和設備6.1 電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）。6.2 電子天平：感量為0.1 mg。6.3 控溫電熱板。7 分析步驟7.1 取樣用雕刻刀或選擇適合刀具從漆器表層上刮取不少于1 g的試樣。7.2 試樣消解稱取約0.5 g試樣（精確至0.000 1 g）于100 mL高腳燒杯中，加入10 mL鹽酸溶液（5.4）在可控溫電熱板上加熱，

8、保持微沸10 min，可加水保持試樣全部浸入溶液中，然后過濾殘渣，定容于50 mL容量瓶中。7.3 測定調整儀器靈敏度、雙電荷、分辨率等各項指標達到測定要求后，編輯測定方法、選擇測定元素及內標元素，將空白溶液、系列、試樣待測液分別測定。選擇各元素內標，輸入各參數(shù)，繪制曲線、計算回歸方程。根據(jù)試樣待測液中各待測元素的信號強度CPS相對值（即待測元素CPS值與相應內標元素的CPS值之比），計算出試樣待測液中的各待測元素的含量。儀器操作參考條件見附錄A表A.1,待測元素推薦選擇同位素及內標元素見附錄A表A.2。8 結果計算試樣中待測元素的含量按式（1）計算：2DB35/T 19742021 X (1

9、)式中：X試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c試樣溶液中被測元素質量濃度，單位為微克每升（g/L）；c0空白液中被測元素質量濃度，單位為微克每升（g/L）；V試樣消化液定容體積，單位為毫升（mL）；d 試樣稀釋倍數(shù)；m試樣稱取質量，單體為克（g）；計算結果保留三位有效數(shù)字。9 檢出限與定量限儀器檢出限以空白樣品連續(xù)測定11次，其偏差的3倍計算，方法定量限以0.5 g生漆樣品，定容體積至50 mL計算，本方法各元素的檢出限和定量限見表1。表1 儀器檢出限及方法定量限序號元素銻元素符號儀器檢出限/（g/L） 方法定量限/（mg/kg）12345SbBaPbCdCr0.020.080.020.020.130.0020.0080.0020.0020.013鋇鉛鎘鉻10 精密度取同一測試液在重復性條件下獲得的兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留三位有效數(shù)字，兩次平行測定結果之差不得大于10%。3DB35/T 19742021附 錄 A（資料性）儀器參考條件和內標元素推薦信息電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件表A.1。表A.1 電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件參數(shù)名稱參數(shù)1 4001.001.0215.001.20-35射頻功率/W液流速氣流速樣品提取流速/（L/min）載氣流量/（L/min）補償氣流量/（L/min）蠕動泵/（r/min）冷卻