DB13-T1233-2010化工產(chǎn)品酸度(酸值)和堿度測定方法

1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB 13/T 12332010化工產(chǎn)品酸度（酸值）和堿度測定方法2010- 05-25 實施Determination of acidity(acid number) and alkalinity for chemical products2010-05-10 發(fā)布河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB13/T XXXX2010Ia 刖 5本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1. 12009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張娟、蘇紅維、李飛。DB13/T 123

2、32010 化工產(chǎn)品酸度（酸值）和堿度測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用滴定分析法測定酸度（酸值）和堿度的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶性化工產(chǎn)品中酸、堿度的測定，非水溶性化工產(chǎn)品中可溶于水的酸、堿，在用水 萃取后，也可用本法在水相中測定。還適用于用沸騰乙醇抽取試樣中的酸性成分的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZT 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（ISO 6353-1: 1982, NEQ）GB/

3、T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ISO 3696: 1987, MOD）3方法原理樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，使存在于其中的酸或堿轉(zhuǎn)移到水或水與有機(jī)溶劑的混合液或有機(jī)溶劑中，在合 適的指示劑存在下，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，就可測出樣品的酸度（酸值）或堿度。4試劑4.1本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備， 實驗用水應(yīng)符合GBZT6682中三級水規(guī)格。滴定所用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)用氫氧化鈉配制，濃度c（OH） 不得低于0.01mol/L；滴定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用硫酸或鹽酸配制，濃度3）不得低于0.01mol/L。 4.2甲酚紅：配制溶

4、液時稱取甲酚紅0. 1 g （稱準(zhǔn)至0. 001 g） O研細(xì)，溶于100毫升95%乙醇中， 并在水浴中煮沸回流5分鐘,趁熱用0. 05 N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色， 而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。3酚猷：將0. 1 g （稱準(zhǔn)至0. 01 g）的純固體酚猷溶于50 ml乙醇和50 ml無二氧化碳水中。5測定5.1水溶性樣品的酸度1. 1測定步驟取100 mL無二氧化碳的水，加入酚猷（甲酚紅）的指示劑，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點 后，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 So加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液 的滴定體積不得小于0. 1 mL,（液

5、體樣品加入量不大于30 mL）。用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終 點時，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 s。5.1.2結(jié)果計算水溶性樣品的酸度（以H*）質(zhì)量摩爾濃度為表示，數(shù)值以毫摩爾每克（mmol/g）表示，按式 計算：(1)V xcX=m式中:V-堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）.5.1.3重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:范圍，mmol/g0. 00W0. 100. 10W0. 500. 50W2.002.00W10. 05.1.4再現(xiàn)性重復(fù)性，mmol/g0.0

6、100. 030平均值的10%平均值的12%不同實驗室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值范圍，mmol/g重復(fù)性，mmol/g0. 00W0.100. 0200. 10W0. 500. 0600. 50W2. 00平均值的15%2. 00W10.0平均值的15%5.2水溶性樣品的堿度5.2.1測定步驟取100 mL無二氧化碳的水，加入酚猷（甲酚紅）的指示劑，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，到達(dá) 終點后，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計算，所用酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定體積不得小于0. 1 mL,（液體樣品加入量不大于30 mL）。用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá) 終點時，指示

7、劑終點顏色應(yīng)至少保持30 so 5. 2. 2結(jié)果計算水溶性樣品的堿度（以O(shè)H*）質(zhì)量摩爾濃度左表示，數(shù)值以毫摩爾每克（mmol/g）表示，按式（2） 計算：VxcX2=m(2)式中：V-酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；DB13/T 12332010 m-樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5. 2. 3,重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:范圍，mmol/g0. 00W0. 100. 10W0. 500. 50W2.002. 00W10. 05.2.4再現(xiàn)性重復(fù)性，mmol/g0.0100. 030 平

8、均值的10% 平均值的12%不同實驗室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值范圍，mmol/g0. 00W0. 100. 10W0. 500. 50W2. 002. 00W10.0重復(fù)性，mmol/g0. 0200. 060平均值的15%平均值的15%5.3非水溶性樣品的酸度 5. 3. 1測定步驟取100 mL無二氧化碳的水，加入酚猷（甲酚紅）指示劑，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，至燧終 點后，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液 的滴定體積不得小于0. 1 mL,（液體樣品加入量不大于30 mL）。在分液漏斗中振搖3 min,靜置分 層，分岀50

9、 mL水相，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點時，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 s。5. 3. 2 結(jié)果計算非水溶性樣品的酸度（以H*計）質(zhì)量摩爾濃度幻表示，數(shù)值以毫摩爾每克（mmol/g）表示，按式 （3）計算：(3)2VxcX3 =m式中：V堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）=5.4非水溶性樣品的堿度5. 4. 1測定步驟取100 mL無二氧化碳的水，加入酚猷（甲酚紅）指示劑，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，到達(dá)終 點后，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 s加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計算，所用堿

10、標(biāo)準(zhǔn)溶 液的滴定體積不得小于0. 1 mL,（液體樣品加入量不大于30 mL）。在分液漏斗中振搖3 min,靜置 分層，分出50 mL水相，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點時，指示劑終點顏色應(yīng)至少保持30 s5. 4. 2 結(jié)果計算非水溶性樣品的堿度（以O(shè)H*）質(zhì)量摩爾濃度擔(dān)表示，數(shù)值以毫摩爾每克（mmol/g）表示，按式 （4）計算：式中：V-酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）, m-樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5. 4. 3.重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:范圍，mmol/g重復(fù)性，mmol/g0.

11、00W0. 100.0100. 10WO. 500. 0300. 50W2. 00平均值的10%2. 00W10.0平均值的12%5.4.4再現(xiàn)性不同實驗室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值范圍，mmol/g重復(fù)性，mmol/g0. 00W0. 100. 0200. 10W0. 500. 0600. 50W2. 00平均值的15%2. 00W10. 0平均值的15%5. 5用有機(jī)溶劑萃取的化工產(chǎn)品酸值的測定5. 5.1測定步驟5. 5. 1. 1用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣810克，稱準(zhǔn)至0. 01克。在另一只清潔無水的錐形瓶中， 加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷攪拌下，將95%

12、乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95% 乙醇內(nèi)的二氧化碳。5. 5. 1.2在煮沸過的95%乙醇中加入0.5毫升甲酚紅溶液，趁熱用0.05 N氫氧化鉀乙醇溶液中和， 直至溶液由黃色變成紫紅色為止。對未中和就已呈現(xiàn)紫紅色的乙醇，若要用它測定酸值較小的試樣時, 可事先用0. 05 N稀鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由黃色變成 紫紅色為止。5. 5.1.3將中和過的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動下, 將溶液煮沸5分鐘。在煮沸過的混合液中，加入0.5毫升的甲酚紅溶液，趁熱用0. 05 N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由黃色變成紫

13、紅色為止。5. 5.1.4對于在滴定終點不能呈現(xiàn)紫紅色的試樣，允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯地改變時 作為終點。5. 5.1.5在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點所經(jīng)過的時間不應(yīng)超過3分鐘。5. 5. 2結(jié)果計算用有機(jī)溶劑萃取的化工產(chǎn)品酸值X”用毫克K0H/克的數(shù)值表示，按式（5）計算:(5)VxTX5=r式中：T=56.1XNV一滴定時所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升: 試樣的重量，克；T氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；56.1氫氧化鉀的克當(dāng)量；N氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度，N.5. 5. 3.重復(fù)性重復(fù)性，毫克KOH/克同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:0. 00W0.100. 020. 10W0. 500. 050. 50W