食品pH值的測(cè)定-標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、PAGE 6PAGE 5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品pH值的測(cè)定（理化方法）1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉及肉制品、水產(chǎn)品中牡蠣（蠔、海蠣子）以及罐頭食品pH的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)中的第一法適用于肉及肉制品中均質(zhì)化產(chǎn)品的測(cè)試以及屠宰后的畜體、胴體和瘦肉的非破壞性測(cè)試、第二法適用于水產(chǎn)品中牡蠣（蠔、海蠣子）的pH的測(cè)定，第三法適用于罐頭食品pH的測(cè)定。 第一法 肉及肉制品的pH測(cè)定2 原理測(cè)定浸沒在肉或肉制品試樣中的玻璃電極和參比電極之間的電位差。3 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定三級(jí)水。用于配制緩沖溶液的水應(yīng)新煮沸，或用不含二氧化碳的氮?dú)馀懦硕趸肌?.1 試劑3.

2、1.1用于校正pH計(jì)的緩沖溶液 可選用下列緩沖溶液：pH讀數(shù)準(zhǔn)確至0.01的有證pH緩沖溶液；由商品化的pH緩沖劑配制而得的緩沖溶液；按3.1.1.13.1.1.3所示方法自行配制的緩沖溶液。3.1.1.1 20時(shí)，pH =4.00的緩沖溶液于110 C130 C將鄰苯二甲酸氫鉀KHC6H4（COO）2干燥至恒重，并于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取上述鄰苯二甲酸氫鉀10.21 g，加入800 mL水溶解，用水定容至1000 mL。該溶液的pH在0 C10 C時(shí)為4.00，在30 C時(shí)為4.01。3.1.1.2 20時(shí)，pH = 6.88的緩沖溶液于110C 130C將無(wú)水磷酸二輕鉀（KH2PO4）和

3、無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）干燥至恒重，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取上述磷酸二氫鉀3.40 g和磷酸氫二鈉3.55 g，溶于水中，用水定容至1000 mL。該溶液的pH在0C時(shí)為6.98，在10 C時(shí)為6.92，在30C時(shí)為6.85。該溶液于冰箱中可存放不超過3個(gè)月。3.1.1.320時(shí)，pH =5.45的緩沖溶液稱取7.01g水檸檬酸（C5H807H20），加人500 mL水溶解，加人375 mL1.0mol/L氫氧化鈉溶液（3.1.2），用水定容至1000 mL。3.1.2氫氧化鈉溶液c（NaOH）=1.0 mol/L稱取40 g氫氧化鈉，溶于水中，用水稀釋至1000 mL。3.1.3氯

4、化鉀溶液c（KCl）=0.1 mol/L稱取7.5g氯化鉀于1000 mL容量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度。若待測(cè)試樣處在僵硬前的狀態(tài)，需加入已用氫氧化鈉溶液（3.1.2）調(diào)節(jié)pH至7.0的925 mg/L碘乙酸溶液，以阻止糖酵解。3.1.4清洗液3.1.4.1乙醚：用水飽和。3.1.4.2乙醇（C2H5OH）：體積分?jǐn)?shù)為95%。4 儀器和設(shè)備4.1 機(jī)械設(shè)備：用于試樣的均質(zhì)化，包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機(jī)，或多孔板的孔徑不超過4 mm的絞肉機(jī)。4.2 pH計(jì)：準(zhǔn)確度為0.01。儀器應(yīng)有溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，若無(wú)溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，應(yīng)在20以下使用，并能防止外界感應(yīng)電流的影響。4.3 復(fù)合電極：由玻璃指示電極和A

5、g/AgCl或Hg/Hg2Cl2參比電極組裝而成。4.4 均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速可達(dá)20000 r/min。4.5 磁力攪拌器。5 分析步驟5.1 試樣制備 5.1.1 取樣本部分不規(guī)定取樣方法。取樣方法參見GB/T 9695.19。實(shí)驗(yàn)室所收到的樣品要具有代表性且在運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過程中沒受損或發(fā)生變化，至少取有代表性的樣品200g。5.1.2 非均質(zhì)化的試樣在試樣中選取有代表性的pH測(cè)試點(diǎn)。按第5.2章繼續(xù)操作。5.1.3 均質(zhì)化的試樣使用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械設(shè)備（4.1）將試樣均質(zhì)。注意避免試樣的溫度超過25 C。若使用絞肉機(jī)，試樣至少通過該儀器兩次，將試樣裝入密封的容器里，防止變質(zhì)和成分變化。試樣應(yīng)盡快進(jìn)行分析

6、，均質(zhì)化后最遲不超過24 h。5.2 測(cè)定 注：如果想要檢查重復(fù)性限是否符合要求（見7.2），按5.2.25.2.4進(jìn)行兩次獨(dú)立測(cè)定。5.2.1 pH計(jì)的校正用兩個(gè)接近待測(cè)試樣pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在測(cè)定溫度下用磁力攪拌器（4.5）攪拌的同時(shí)校正pH計(jì)（4.2）。若pH計(jì)不帶溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，應(yīng)保證緩沖溶液的溫度在20C2C范圍內(nèi)。對(duì)于均質(zhì)化的試樣，按9.2繼續(xù)操作。對(duì)于非均質(zhì)化的試樣，按9.4繼續(xù)操作。5.2.2 試樣在均質(zhì)化試樣（見5.1.3）中，加入10倍于待測(cè)試樣質(zhì)量的氯化鉀溶液（3.1.3），用均質(zhì)器（4.4）進(jìn)行均質(zhì)。5.2.3 均質(zhì)化試樣的測(cè)定取一定量能夠浸沒或埋置電極的試樣，將電極插

7、入試樣中，將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償系統(tǒng)調(diào)至試樣溫度。若pH計(jì)不帶溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，應(yīng)保證待測(cè)試樣的溫度在20 C2 C范圍內(nèi)。采用適合于所用pH計(jì)的步驟進(jìn)行測(cè)定，讀數(shù)顯示穩(wěn)定以后，直接讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.01。按5.2.5繼續(xù)操作。5.2.4 非均質(zhì)化試樣的測(cè)定用小刀或大頭針在試樣上打一個(gè)孔，以免復(fù)合電極破損。將pH計(jì)（4.2）的溫度補(bǔ)償系統(tǒng)調(diào)至試樣的溫度。若pH計(jì)不帶溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，應(yīng)保證待測(cè)試樣的溫度在20 C2 C范圍內(nèi)。采用適合于所用pH計(jì)的步驟進(jìn)行測(cè)定，讀數(shù)顯示穩(wěn)定以后，直接讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.01。鮮肉通常保存于0C 5C之間測(cè)定時(shí)需要用帶溫度補(bǔ)償系統(tǒng)的pH計(jì)。在同一點(diǎn)重復(fù)測(cè)定。必要時(shí)可在試樣的不同點(diǎn)

8、重復(fù)測(cè)定，測(cè)定點(diǎn)的數(shù)目隨試樣的性質(zhì)和大小而定。5.2.5 電極的清洗用脫脂棉先后蘸乙醚和乙醇擦拭電極，最后用水沖洗并按生產(chǎn)商的要求保存電極。6 分析結(jié)果的表述6.1 非均質(zhì)化試樣的測(cè)定在同一試樣上同一點(diǎn)的測(cè)定，取兩次測(cè)定的算數(shù)平均值作為結(jié)果。pH讀數(shù)準(zhǔn)確至0.05。在同一試樣不同點(diǎn)的測(cè)定，描述所有的測(cè)定點(diǎn)及各自的pH。6.2 均質(zhì)化試樣的測(cè)定結(jié)果精確至0.05。7 精密度重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差（Sr）約為0.014，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差（SR）約為0.042。 第二法 水產(chǎn)品的pH測(cè)定8 原理用酸度計(jì)直接測(cè)定試樣水溶液pH值。9 儀器和設(shè)備酸度計(jì)（精度為0.01）10 分析步驟10.1 試樣制備稱取10.0

9、0 g絞碎試樣，加新煮沸后冷卻的水至100 mL，搖勻，浸漬30 min后過濾或離心，取約50 mL濾液于100 mL燒杯中。10.2 測(cè)定 10.2.1 pH計(jì)的校正用已知精確pH的緩沖溶液（盡可能接近待測(cè)溶液的pH），在測(cè)定采用的溫度下校正pH計(jì)。如果pH計(jì)無(wú)溫度校正系統(tǒng)，緩沖溶液的溫度應(yīng)保持在20 C2 C的范圍之內(nèi)。10.2.2 測(cè)定將電極插人被測(cè)試樣液中，并將pH計(jì)的溫度校正器調(diào)節(jié)到被測(cè)液的溫度。如果儀器沒有溫度校正系統(tǒng)，被測(cè)試樣液的溫度應(yīng)調(diào)到20 C2 C的范圍之內(nèi)。采用適合于所用pH計(jì)的步驟進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)讀數(shù)穩(wěn)定后，從儀器的標(biāo)度上直接讀出pH，精確到0.05 pH單位。同一個(gè)制備試

10、樣至少要進(jìn)行兩次測(cè)定。11 精密度絕對(duì)差值不得超過0.1 pH。第三法 罐頭食品的pH測(cè)定12 原理 測(cè)量浸在被測(cè)液體中兩個(gè)電極之間的電位差。13 試劑和材料13.1 試劑配制下列各緩沖溶液可作校正之用。13.1.1 pH3.75（20 C時(shí)）的緩沖溶液配制用分析試劑級(jí)的酒石酸氫鉀（KHC4H4O6）在25配制的飽和水溶液。此溶液的pH在25 時(shí)為3.56，而在30時(shí)為3.55。13.1.2 pH6.88（20 C時(shí)）的緩沖溶液配制稱取3.402g（精確到0.001 g）磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.549 g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶解于蒸餾水中，并稀釋到1000 mL。此溶液的pH在

11、10C時(shí)為6.92，而在30 C 時(shí)為6.85。13.1.3 pH4.0（20 C時(shí)）的緩沖溶液配制稱取10.211g（精確到0.001g）苯二甲酸氫鉀KHC6H4（COO）2（在125 C烘過1h至恒重）溶解于蒸餾水中，并稀釋到1000 mL。此溶液的pH在 10 時(shí)為4.00，而在30C時(shí)為4.01。13.1.4 pH5.00（20 C時(shí)）的緩沖溶液配制將分析試劑級(jí)的檸檬酸氫二鈉（Na2HC6H5O7）配制成0.1 mol/L的溶液即可。13.1.5 pH5.45（20 時(shí)）的緩沖溶液配制取500 mL 0.067mol/L檸檬酸水溶液與375 mL的0.2 mol/L氫氧化鈉水溶液混勻。

12、此溶液的pH在10 時(shí)為5.42，而在30 C時(shí)為5.48。14 儀器和設(shè)備14.1 pH計(jì) 刻度為0.01 pH單位。如果儀器沒有溫度校正系統(tǒng)，此刻度只適用于在20 進(jìn)行測(cè)量。14.2 玻璃電極各種形狀的玻璃電極都可以用，這種電極應(yīng)浸在蒸餾水中保存。14.3 甘汞電極按制造廠的說明書保存甘汞電極。如果沒有說明書，此電極應(yīng)保存在飽和氯化鉀溶液中。15 分析步驟15.1 試樣制備 15.1.1液態(tài)制品混勻備用，固相和液相分開的制品則取混勻的液相部分備用。15.1.2 稠厚或半稠厚制品以及難以從中分出汁液的制品XX：糖漿、果醬、果（菜）漿類、果凍等：取一部分樣品在混合機(jī)或研缽中研磨，如果得到的樣品仍太稠厚，加入等量的剛煮沸過的蒸餾水，混勻備用。15.2 測(cè)定 15.2.1 pH計(jì)的校正用已知精確pH的緩沖溶液（盡可能接近待測(cè)溶液的pH），在測(cè)定采用的溫度下校正pH計(jì)。如果pH計(jì)無(wú)溫度校正系統(tǒng)，緩沖溶液的溫度應(yīng)保持在20C2 C的范圍之內(nèi)。15.2.2 測(cè)定將電極插人被測(cè)試樣液中，并將pH計(jì)的溫度校正器調(diào)節(jié)到被測(cè)液的溫度。如果儀器沒有溫