水質(zhì)化驗培訓(xùn)

1、第第 頁共12頁酸根含量。用慢速定量濾紙過濾試樣。用移液管移取一定量過濾后的試樣100ml，置于500mL燒杯中，加2滴甲基橙指示劑，滴加（1+1）鹽酸溶液至紅色并過量2mL，加水至總體積為200mL煮沸5min，攪拌下緩慢加入10mL熱的（約80）100g/L氯化鋇溶液，于80水浴中入放置2小時。用已于（1052）干燥恒重的G4坩堝式過濾器過濾。用熱水洗滌沉淀，直至濾液中無氯離子為止（用AgNO3溶液檢驗）。將坩堝式過濾器在（1052）下干燥至恒重。硫酸鹽含量（以SO/-計）以質(zhì)量濃度X計，數(shù)值以mg/L表示，按下式計算：、.（mm）B04116610X0V0式中：m坩堝式過濾器和沉淀的質(zhì)量

2、，gm0坩堝式過濾器的質(zhì)量，gV0所取試樣的體積，mL0.4116硫酸鋇沉淀換算為SO42-的系數(shù)。22、游離余氯的測定：原理；在PH小于2的酸性溶液中，余氯與3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺反應(yīng)生成黃色醌式化合物，用目視比色法測量。目視比色法：移取水樣50ml于50ml的比色管中，加入2.5ml四甲基鄰聯(lián)甲苯胺溶液。蓋上塞子，搖勻，立即比色，與樣本色階對比，看與哪個含量的顏色相近，讀取含量。23、硝酸鹽氮（紫外分光光度法SL84-1994）本標準適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，最低檢出限0.08mg/L，上限4mg/L原理：利用硝酸根離子在220nm波長出的吸收而定量測定

3、硝酸鹽氮，溶解的有機物在220nm和275nm處均有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收，因此在275nm處做量一次測量，以校正硝酸鹽氮值。取水樣于50ml容量瓶中，稀釋到刻度，加1mol/L鹽酸1ml，0.8%氨基磺酸溶液（避光保存于冰箱中）0.1ml，用1cm石英比色皿在紫外分光光度計上，以新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液做參比，測定水樣在220nm和275nm處的吸光度，測的吸光度帶入公式A=A220-2A275，查看曲線圖。（鹽酸消除碳酸鹽和碳酸氫鹽的影響。氨基磺酸消除亞硝酸根的干擾）24、亞硝酸鹽氮（HG/T3516-2003）原理：本方法基于在pH=1.9和磷酸溶液中，亞硝

4、酸根離子與4-氨基苯磺酰胺化合成重氮鹽，再與N-（1一萘基）一1,2一乙二胺二鹽酸鹽溶液（與4一氨基苯磺酰胺試劑同對加入）反應(yīng)形成一種粉紅色的染料。在540nm處測量其吸光度。移取適量體積的試樣于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL。加入1.0rnL顯色劑，混勻后稀釋至刻度，搖勻后靜置。20min后以水作參比，于540nm處用1cm吸收池測量溶液的吸光度。然后在校準曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽含量。顯色劑：稱?。?0.00.5）g4一氨基苯磺酰胺溶于100mL磷酸和500mL水的混合液中。加入（2.000.02）gN-（1一萘基）-1,2一乙二胺二鹽酸鹽，混勾，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀

5、釋至刻度，搖勻。在25下貯存于帶塞棕色玻璃瓶中，該溶液可穩(wěn)定放置一個月。25、重鉻酸鉀法（CODCr）在強酸性溶液中以銀鹽作催化劑一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量?；亓鳎喝?0.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至10.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，連接回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入25mL硫酸一硫酸銀溶液；輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流5min，（自開始沸騰時計時）。滴定：關(guān)閉加熱裝置，待溶液冷卻至室溫后，用1

6、00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻至室溫后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量?？瞻自囼灒簻y定水樣時，以10.00mL高純水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量。標定實驗：于250ml三角瓶中加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液，依次加入100ml高純水和30ml濃硫酸，冷卻后用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量。每天應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度變化。結(jié)果計算：

7、以mg/L計的水樣化學(xué)需氧量（以O(shè)計），按下式計算：COD（OmgL）COD（OmgL）Cr（VV）BcH8B1000試亞鐵靈指示劑（又名1,10-菲繞琳）：稱取1.485g鄰菲羅琳（C12H8N2-H2O.1.10-Phenanthnoline）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO4-7H2O）溶于水中，稀至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)。硫酸一硫酸銀溶液：于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置12天不時搖動，使其溶解。（使用前小心搖動）26、電導(dǎo)率27、鉀鈉離子通過分析，對循環(huán)水的管理，濃縮倍數(shù)的控制是一個重要指標。鈉是水中常見陽離子，高說明水的電導(dǎo)率高，含鹽量增加。利用火焰熱能使鉀、鈉

8、離子激發(fā)而發(fā)射光譜，其發(fā)射譜線的強度與含量在一定濃度范圍內(nèi)成正比，用試樣和標準溶液在相同條件下進行比較，就可求出試樣中的離子含量。也可以從儀器顯示屏上直接讀數(shù)。28、BOD測定原理：當含有飽和溶解氧的樣品進入流通池中與微生物傳感器接觸，樣品中溶解性可生化降解的有機物收到微生物菌膜中菌種的作用而消耗一定的氧，使擴散到氧電極表面上氧的質(zhì)量減少。當樣品中可生化降解的有機物向菌膜擴散速度（質(zhì)量）達到恒定時，此時擴散到氧電極表面上氧的質(zhì)量也達到恒定，因此產(chǎn)生一個恒定的電流。由于恒定電流的差值與氧的減少量存在定量關(guān)系，在其線性范圍內(nèi)，消耗的溶解氧與有機物的濃度成正比，溶解氧電極測出溶解氧的減少量，從而計算

9、出值。29、溶解氧測定原理:溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置。其工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。根據(jù)濃度不同，隔膜電極分為極譜式和原電池式兩種類型。極譜式隔膜電極以銀氯化銀作為對電極，電極內(nèi)部電解液為氯化鉀，電極外部為厚度2N的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜擋住了電極內(nèi)外液體交流，使水中溶解氧滲入電極內(nèi)部，兩電極間的電壓控制在，通過外部電路測得擴散電流可知溶解氧濃度。原電池式用銀作陽電極，鉛作陰電極。陽電極和銀電極浸入氫氧化鉀電解池中，形成兩個半電池，外層同樣用薄膜封住。溶解氧在陽極被還原，產(chǎn)生擴散電流，通過測定擴散電流可

10、得溶解氧濃度。常見的溶氧儀多采用隔膜電極作換能器，將溶氧濃度（實際上是氧分壓）轉(zhuǎn)換成電信號，再經(jīng)放大、調(diào)整（包括鹽度、溫度補償），由模數(shù)轉(zhuǎn)換顯示。溶氧儀實用的膜電極有兩種類型：極譜型和原電池型。極譜型：電極中，由黃金環(huán)或鉑金環(huán)作陰極；銀氯化銀（或汞氯化亞汞）作陽極。電解液為氯化鉀溶液。陰極外表面覆蓋一層透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡膠等透氣材料。陰陽兩電極之間外加伏的極化電壓。有的極化電壓為伏。當溶解氧透過薄膜到達黃金陰極表面，在電極上發(fā)生如下反應(yīng)陰極被還原：O2+2H2O+4ef4OH一同時，陽極被氧化：4Cl一+4Ag4e-4AgCl在正常情況下，上述還原氧化反應(yīng)產(chǎn)

11、生的擴散電流i8之值與溶氧濃度成正比。可用下式表示：i8=nFA（P）Cs式中：i8穩(wěn)定狀態(tài)的擴散電流n得失電子數(shù)F一法拉第常數(shù)（庫侖）A陰極表面積（平方厘米）P薄膜的滲透系數(shù)（厘米2秒）一薄膜的厚度（厘米）Cs溶解氧濃度（）當電極結(jié)構(gòu)和薄膜確定之后，式中A、P、ln等均為常數(shù)。令K=nFA（P），則上式中：i8二KCs。因此可見，只要測得擴散電流i8,即可測得溶解氧濃度。為消除溫度、鹽度和氣壓因素影響，各型號產(chǎn)品采用各自技術(shù)進行補償。原電池型：當外界氧分子透過薄膜進入電極內(nèi)相到達陰極的三相界面時，產(chǎn)生下式反應(yīng)。銀陰極被還原：O2+2H2O+4ef4OH一同時，鉛陽極被氧化：2Pb+2KOH+4OH-4e-2KHPbO2+2H2O即：氧在銀陰極上被還原為氫氧根離子，并同時向外電路獲得電子；鉛陽極被氫氧化鉀溶液腐蝕，生成鉛酸氫鉀，同時向外電路輸出電子。接通外電路之后，便有信號電流通過，其值與溶氧濃度成正比。30、紅外測油儀原理：應(yīng)用定性分析：一