DB12-T989-2020人參中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

1、ICS65.020.20B 16DB12天津市地方標(biāo)準(zhǔn)DB12/T 9892020人參中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法Determination of organophosphorus and pyrethroids pestisidesMulti-pesidues in ginseng-GC method2020-10-14發(fā)布2020-11-15實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12/T 989DB12/T 9892020II前言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所

2、，摩天眾創(chuàng)（天津）檢測(cè)服務(wù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉磊、邵輝、林宏芳、張圓圓、李娜、李輝、張玉婷、宋淑榮、郭永澤、王彧鸞、馮兆欣、郝玉杰、潘喆。 PAGE PAGE 6人參中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于人參中對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果、氧化樂(lè)果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯殘留量的測(cè)定。GB/T 6682原理樣品用乙腈和水提取，經(jīng)液液分配凈化后，有機(jī)磷農(nóng)藥類用氣相色譜儀（火焰光度檢測(cè)器）測(cè)定， 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥經(jīng)固相萃取凈化，用氣相色譜儀（電子捕獲檢測(cè)器）測(cè)定，外標(biāo)法定量。除另有說(shuō)明外，

3、所用試劑均為分析純。所用水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑乙腈。4.2.1 洗脫液：乙酸乙酯/正己烷（5/95:V/V）標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果、氧化樂(lè)果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，純度均95。（200 mg/L）50 mL6（。（200 mg/L）50 mL64.60.5mL50 mL，配制成 2 mg/L 的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.70.5 mL50mL2 mg/L（FPD）（ECD）。5.20.0001g0.01 。樣品粉碎，過(guò)三號(hào)篩，混勻密封。提取5.0 0.01)g250mL10mL10m

4、L10 mL（20000轉(zhuǎn)/min）2min10 mL凈化將6.2.18g3 min10 min2mL2 mL20 mL2 mL測(cè)定色譜柱：（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷 毛細(xì)管柱(30m0.25mm0.25m)，或等效色譜柱；進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，250；載氣：氮?dú)?99.999%)，流速為 1.0 mL/min；補(bǔ)充氣：氫氣 75 mL/min，空氣 100 mL/min；柱溫：601 min15/min2002min20/min250，保持 13min；檢測(cè)器溫度：250。色譜柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱(30m0.25mm0.25m)，或等效色譜柱；進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣

5、，260；載氣：氮?dú)?99.999%)，流速為 1.0 mL/min；柱溫：15010/min2603 min5/min28010 min；檢測(cè)器溫度：300。除不加試祥外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。1.0 LA。0.01 A。本方法回收率在70110之間。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。采用外標(biāo)單點(diǎn)法定量，試樣中被測(cè)農(nóng)藥以質(zhì)量分?jǐn)?shù)R計(jì)，單位以毫克/千克（mg/kg）表示，用公式（1）計(jì)算：C標(biāo)S樣V終2R=(1)S標(biāo)W式中：C標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）V終樣品溶液最終定容體積（mL） S標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積S樣樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積W

6、稱樣質(zhì)量（g）計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1 mg/kg時(shí)保留3位有效數(shù)字。色譜圖色譜圖見圖1和圖2.1024127 8 91365注：1敵敵畏；2甲胺磷；3乙酰甲胺磷；4二嗪農(nóng)；5氧化樂(lè)果；6久效磷；7樂(lè)果；8馬拉硫磷；9甲基對(duì)硫磷；10對(duì)硫磷；11殺撲磷；12乙硫磷圖112有磷農(nóng)標(biāo)譜HzHz58000724600040001 3200060510152025min注：1、2、3、4氯氰菊酯；5、6氰戊菊酯；7溴氰菊酯圖23種除菊類藥譜圖附錄A（） 表A.1各類藥測(cè)考據(jù)序號(hào)中文名稱英文名稱保留時(shí)間/min定量限/（mg/kg）1敵敵畏dichlorvos8.3880.012甲胺磷methamidophos9.8300.013乙酰甲胺磷acephate11.4330.014二嗪農(nóng)diazinon11.9770.015氧化樂(lè)果omethoate12.7560.016久效磷monocrotophos13.7720.017樂(lè)果dimethoate14.0980.018馬拉硫磷malathion14.7840.019甲基對(duì)硫磷methyl-parathion15.0560.0110對(duì)硫磷parathion15.7000.0111殺撲磷methidathion17.1780.0112乙硫磷ethion17.9800.0113氯氰菊酯cyp