煙葉常規(guī)測(cè)定方法

1、3，5二硝基水楊酸DNS比色法測(cè)復(fù)原糖一、儀器與用具100ml100ml1ml、2ml、10ml；沸水??；離心機(jī)；電子天平；分光光度計(jì)。二、試劑100mg80烘至恒重，在小燒杯中用蒸餾水溶解后定容至 100ml中保存?zhèn)溆谩?,(DNS顯色液：6.3g3,二硝基水楊酸和 262ml 2mol/LNaOH500ml 185g 酒石酸鉀鈉的熱水溶液中，5g5g亞硫酸鈉，攪拌溶解。冷卻后加蒸餾水定容至1000ml，貯于棕色瓶備用。三、試驗(yàn)步驟：0.100g，置于離心管中，參加收集上清液，殘?jiān)賲⒓?8ml80%乙醇，再次浸提，重復(fù)兩次，將三100ml100ml。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取干潔25ml6支，依次

2、參加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液1mg/ml00.20.40.60.81.0ml 和蒸餾水 1.00.80.6、0.4、0.2、0ml，再分別參加DNS1.5ml，于沸水浴中加熱5min，25ml刻度處， 540nm1ml于試管中1ml蒸餾水代替，參加DNS試劑1.5ml，搖勻，于沸水浴中加熱5min，取出后馬上25ml540nm波特長(zhǎng)比色 。4計(jì)算：復(fù)原糖=CV/a/(W1000)100C標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求得的復(fù)原糖含量 mg 數(shù)； Vml；Wg;a=0.01留意：4ml80%乙醇，參加煙葉后馬上充分搖勻，以防煙葉分散成塊，影響復(fù)原糖測(cè)定。10min。3-42防管內(nèi)液體噴出。吸取提取液之前應(yīng)再次搖勻提取液，比色

3、之前也應(yīng)將待測(cè)液充分搖勻后才能進(jìn)展比色，由于復(fù)原糖沉降速度極快，不充分搖勻?qū)?yán)峻影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。水浴鍋內(nèi)水位必需到達(dá)離心管內(nèi)液面之上比色之前應(yīng)先檢查比色杯空杯內(nèi)乘雙蒸水的吸光度是否0.003煙葉中煙堿的測(cè)定提取脫色法一方法原理提取，完全可以把煙堿從煙葉中分別出來(lái)。同時(shí)，用粉狀活性炭脫去的含量。二試劑及儀器40g/kgHCl4mLHCl80mL100ml分析天平、紫外分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋。三操作步驟6030mg100mL1/340g/kg HCl 25mL，10min100mL沖洗三角瓶，將洗液濾入容量瓶中，并定容至刻度，充分搖勻，以備測(cè)定用。40g/kg HCl25mL100mL搖勻做

4、空白。測(cè)定 將上述待測(cè)液置紫外分光光度計(jì)上，以空白作參比，調(diào)吸236nm、259 nm、282 nm四結(jié)果計(jì)算259236+A 282煙堿%100W1-水%34.31000式中 W干樣重(g)； 1.059換算為重量法測(cè)定值的校正系數(shù)；34.3煙堿的吸光系數(shù)。(五)留意事項(xiàng)不要用顆粒狀活性炭。準(zhǔn)時(shí)清洗用具，否則活性炭很難洗干凈煙葉中氯含量的測(cè)定浸提法熱蒸餾水法一、 試驗(yàn)原理依據(jù)煙葉中的氯大都以離子狀態(tài)存在的特點(diǎn),用熱水將氯從煙葉色素。依據(jù)堿性醋酸鉛常用作液體澄清劑的特點(diǎn),在用熱蒸餾水浸提煙葉中氯的同時(shí),參加堿性醋酸鉛,有效去除浸提液中干擾測(cè)定的色素,得到一個(gè)快速制備氯待測(cè)液前處理的簡(jiǎn)便方法(浸

5、提法)。在含有K2AgNO4AgCl的溶解度比AgCrO小，反過(guò)來(lái)說(shuō)，鉻酸銀的溶液度比AgCl24AgClCI-AgClAgNO 才生成AgCrO磚紅色沉淀。324NaClAgNO AgC1(乳白色)十NaNO3_3鉻酸鉀和銀鹽的反響如下：KCrO2AgNO2KNO 十AgCrO243324由消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀用量，即可計(jì)算出氯離子的含量。二、 試劑與儀器材料 煙葉樣品經(jīng) 4060主要儀器和試劑1恒溫振蕩器及各種玻璃器皿；mol/LAgNO50g/LKCrO，1g/L324200 g/L(pH 8)三、試驗(yàn)方法1.0000 g150 ml60熱50 ml,200g/L2 ml20 min,100

6、 ml充分搖勻。10 ml100 ml30 ml10的HSO12NaHCO分別調(diào)待測(cè)液到微堿性，用酚酞指示劑，2423微紅色為止。50 g/L KCrO24100.02 mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴AgNO3定結(jié)果。四、結(jié)果計(jì)算式中 V滴定時(shí)所消耗硝酸銀的體積N硝酸銀的當(dāng)量濃度 W煙葉稱(chēng)祥重量(克)，0.0355l100100五、留意事項(xiàng)pH6.510.52CrO-2HCrO=CrO-十HO4442析結(jié)果，其反響如下：2Ag-2OH-2AgOH=AgOHO22削減待測(cè)液吸取量。32滴定時(shí)要充分搖動(dòng)：在等當(dāng)點(diǎn)前C1-沒(méi)有被滴定完，但有一小局部C1會(huì)被AgC1附的C1釋放出來(lái)，以獲得準(zhǔn)確的結(jié)果

7、。煙葉中氯含量的測(cè)定浸提法硫酸法一、試驗(yàn)原理用酸提取煙葉中的氯。二、試劑與儀器材料試劑40600.2mol/LHSO0.02mol/LAgNO50g/LKCrO2432410%NaOH,0.1%酚酞指示劑三、測(cè)定步驟16 00.5000g1.0000g100ml25ml0.2moll-1 HSO2520 min，隨即過(guò)濾到洗凈2450ml20ml100 m l10%NaOHpH6.510.5。再滴加5%KCrO0.4ml24后用標(biāo)準(zhǔn)的 0.02mol/LAgNO3滴定至溶液中有磚紅色沉淀消滅不再消AgNO3四、結(jié)果計(jì)算Cl%=0.035CVN100/W式中：C標(biāo)準(zhǔn)A g N O3濃度mol/L

8、；V-AgNO3mlN-2.5 干煙樣重0.035-C-的摩爾質(zhì)量鉀含量的測(cè)定浸提法-火焰光度法硫酸法一、 試驗(yàn)原理用常規(guī)法測(cè)定煙葉中鉀和氯的含量, 前處理分別用干灰化法和堿性干灰化法制備待測(cè)液。其缺乏之處是時(shí)間長(zhǎng)、效率低。由于煙葉中的鉀大多與有機(jī)酸結(jié)合成鹽,用肯定濃度的無(wú)機(jī)酸溶液即可將其從煙葉中提取出來(lái), 對(duì)常規(guī)法的前處理進(jìn)展改進(jìn), 改進(jìn)方法是選用適宜的酸在提取的同時(shí), 用活性炭脫去被溶出的色素, 并和其他試驗(yàn)條件協(xié)作, 建立測(cè)定鉀前處理方法。二、 試劑和儀器恒溫枯燥箱和振蕩器各一臺(tái), 各種玻璃器皿。濃度0.2mol/ L HSO5%KCrO 指示劑, 濃度0. 02mol/ L AgNO,

9、24243濃度100mg/LKNaCl、NaOH用試劑均為分析純。三、試驗(yàn)方法1.準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)粉碎過(guò)60目篩的煙葉樣品0.5g,置于150ml三角瓶中,參加1g活性炭和25ml濃度0.2mol/LHSO242.25以上振蕩20min,過(guò)濾到100ml容量瓶中,并屢次用少量蒸餾水沖洗三角瓶,洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至刻度,充分搖勻。K(% ) =CVa10-6100/G其公式中:C從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液中K的質(zhì)量濃度(gml-1);(ml);a:待測(cè)液的分取倍數(shù);G:烘干樣品質(zhì)量(g);鉀含量的測(cè)定浸提法-火焰光度法鹽酸法一、試驗(yàn)原理同上二、試驗(yàn)材料和試劑儀器(1)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取烘干(110

10、4h0.9534g500ml1000ppmml1.0mg)1000ppm50ml500ml100ppm(2)0.5N鹽酸溶液:分析純鹽酸配制。(3)儀器:上海產(chǎn)6400型火焰光度計(jì)。三、測(cè)定步驟工作曲線的繪制從100ppm鉀標(biāo)準(zhǔn)液中吸取10、20、30、40、50ml,分別置100ml 容量瓶中,再分別參加0.5N鹽酸溶液15ml,用水定容至刻度,搖勻,即得到系列分別為10、20、30、40、50ppm的測(cè)定用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。在火焰光度計(jì)上,以蒸餾水定檢流計(jì)的零位,然后按從稀到濃的挨次測(cè)量以鉀濃度(ppm)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。鉀待測(cè)液制備及測(cè)定周密稱(chēng)取經(jīng)粉碎通過(guò)60目篩的煙葉樣品0.1000g左

11、右,置于100ml枯燥容量瓶中,參加15ml 0.5N鹽酸,在20以上室溫下,振搖20min, 20ml左右),直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定,登記檢流計(jì)的讀數(shù),然后從工作曲線上查得待測(cè)液的鉀濃度(ppm)。結(jié)果計(jì)算K%=CV10010-6/G:C從工作曲線上查得的待測(cè)液含鉀濃度(ppm);V待測(cè)液的體積(100ml);G干煙樣重(g);10-6重量換算系數(shù)。煙葉鉀的測(cè)定NH OAc浸提，火焰光度法4一、方法原理N4OAcN4OAc計(jì)直接測(cè)定。 為了抵消 NH4OAc 的干擾影響， 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液也需要用1molL-1NH4OAc配制。二、主要儀器與試劑火焰光度計(jì)、來(lái)回式振蕩機(jī)試劑11mol L-1 中性

12、 NH4OAcpH=7.0溶液。稱(chēng)取化學(xué)CH3COONH477.09g 加水稀釋?zhuān)ㄈ葜两?L。用HOAcNH4OH pH=7.0，在酸度計(jì)上調(diào)整。依據(jù) HOAc的毫升數(shù)，算出所配溶液或許需要量，最終調(diào)pH=7.0。2鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱(chēng)取KCl二級(jí)，1102h0.1907g 溶于1molL-1NH4OAc 1L100gmL-1K NH4OAc 時(shí)分別準(zhǔn)確吸取此 100gmL-1K 標(biāo)準(zhǔn)液 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入 100mL 容量瓶中，1molL-1NH4OAc 02.55.010.015.0、20.0、40.0gmL-1K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。三、操作步驟稱(chēng)取通過(guò)篩的煙樣2.00g 于