物理化學(xué)實驗：實驗3 凝固點降低法測相對分子質(zhì)量

1、凝固點降低法測相對分子質(zhì)量湖南大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心物理化學(xué)實驗實驗?zāi)康?. 用凝固點降低法測定萘的相對摩爾質(zhì)量.2. 掌握溶液凝固點的測定技術(shù).3. 加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解.實驗原理1. 凝固點降低法測分子量的原理2. 凝固點測量原理3. 測量過程中過冷的影響1. 凝固點降低法測分子量的原理稀溶液的凝固點降低與溶液中物質(zhì)濃度有以下關(guān)系： Tf= Tf* - Tf= Kf mB (1) *式中，Tf*Tf分別為純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c，mB為溶質(zhì)B的質(zhì)量摩爾濃度，Kf為溶劑的凝固點降低常數(shù)，與溶劑的性質(zhì)有關(guān)。溶質(zhì)和溶劑的質(zhì)量分別為WB和WA，質(zhì)量摩爾濃度mB為： mol/kg (2)已知溶劑的凝

2、固點降低常數(shù)Kf, 若稀溶液溶液的凝固點降低值Tf，將(2)式代入(1)式，則： g/mol (3)溶劑水醋酸苯環(huán)己烷環(huán)己醇萘三溴甲烷T*f/K273.15289.75278.65279.65297.05383.5280.95Kf/(Kkgmol-1)1.863.905.122039.36.914.4表1 幾種溶劑的凝固點降低常數(shù)值* 當(dāng)溶質(zhì)在溶液里有解離、締合、溶劑化或形成配合物等情況時，不適用上式計算，一般只適用于強電解質(zhì)稀溶液。2. 凝固點測量原理純?nèi)軇┑哪厅c是其液相和固相共存時的平衡溫度。若將純?nèi)軇┚徛鋮s，理論步冷曲線如圖I , 但實際上常發(fā)生過冷現(xiàn)象，如圖II，CD線對應(yīng)凝固點T

3、f*。溶液的凝固點是該溶液的液相與純?nèi)軇┑墓滔嗥胶夤泊娴臏囟龋洳嚼淝€如圖III 、IV 。由于部分溶劑凝固析出，使剩余溶液的濃度增大，冷卻曲線不出現(xiàn)“平階”，轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的溫度即為凝固點。出現(xiàn)過冷時，可將溫度回升的最高值近似作為溶液的凝固點。3. 測量過程中過冷的影響測量中，析出的固體越少越好，以減少溶液濃度的變化，才能準(zhǔn)確測定溶液的凝固點。若過冷太甚，溶液的濃度變化太大，測量值偏低(如圖中V)。可采用加速攪拌、控制過冷溫度，加入晶種等辦法，同時需要校正。儀器藥品SWC-LG 凝固點測定儀分析天平移液管(25 mL)洗耳球燒杯萘(A.R.)環(huán)己烷(A.R.)；實驗步驟安裝：檢查VSB接線良好

4、寒劑：乙二醇+水，1:1 750mL凝固點管、感溫探頭均需清潔干燥移液管移取25 mL環(huán)己烷號探針和攪拌器放入凝固點樣品管，號探針放入快速冷卻口調(diào)整攪拌位置勿摩擦探針，均插入底部液體中，掛上攪拌桿，蓋好蓋子打開回流冷凝水，上進(jìn)下出控制水量，使水流燈亮即可打開電源開關(guān)（水，制冰紅燈均亮）打開電腦，雙擊軟件圖標(biāo)，進(jìn)入系統(tǒng)點擊菜單欄“設(shè)置”1連接通信口COM3或COM22點“置數(shù)”，選擇寒劑溫度在3.5，時間為15s點“功能”鍵，顯示測量狀態(tài)，冰浴維持3.53選“繪溶劑1”或“繪溶液1/2”。溶劑種類選擇“環(huán)己烷”，自動顯示Kf為204設(shè)置坐標(biāo)，環(huán)己烷設(shè)2-9（紅線是溶劑凝固點文獻(xiàn)值）溶劑與溶液各測量兩次，取平均值計算1鼠標(biāo)點擊右鍵，在圖上采集兩個點2系統(tǒng)自動讀出數(shù)值，將文件保存于自己的文件夾中3將溶劑和溶液兩個圖都打開，質(zhì)量數(shù)據(jù)填好后，系統(tǒng)