鄰二氮菲分光光度法測定鐵

1、鄰二氮菲分光光度法測定鐵第1頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三 目的與要求 儀器和試劑 基本操作 實驗原理 實驗內(nèi)容 數(shù)據(jù)記錄和處理 思考題 注意事項第2頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三實驗?zāi)康?、掌握鄰二氮菲法測定鐵的原理；2、了解7220分光光度計的構(gòu)造；3、掌握7220分光光度計的正確使用；4、學(xué)會工作曲線的制作和樣品的測定。第3頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三儀器和試劑 儀器 7220型分光光度計 50mL容量甁 不同體積的吸量管 試劑 1）0.1mgmL1 Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液 2）鹽酸羥氨：100gL1水溶液（

2、臨用時配制） 3）鄰二氮菲水溶液：1.5gL1新配制的水溶液 4）NaAc溶液：1.00molL1 5）NaOH：0.1molL1 6）含鐵試樣溶液第4頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三基 本 操 作1）吸量管的使用2）容量甁的使用3）7220型分光光度計計的使用第5頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三實驗原理 在pH29 的溶液中，鄰二氮菲(phen) 與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其最大吸收峰在508nm波處。lgK21.3，摩爾吸光系508 = 1.1104，其反應(yīng)式如下： Fe2+ + 3(phen) = Fe(phen)3本方法的選擇性

3、很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測定。第6頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三 用分光光度法測定物質(zhì)的含量，一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲 線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實驗條件下依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實驗條件下，測得待測溶液的吸光度，根據(jù)測得的吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度值，即可計算試樣中被測物質(zhì)的質(zhì)量濃度。實驗原理第7頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，

4、星期三實驗內(nèi)容1、吸收曲線的制作和測量波長的選擇用吸量管吸取0.0mL和1.0mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入兩個50 mL容量瓶中，各加入1mL10%的鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2 mLPhen，5mLNaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在440560nm之間，每隔10nm測一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm測一次吸光度。然后以波長為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，找出最大吸收波長。第8頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 以下表數(shù)據(jù)在50mL容量甁中配制溶液序號 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (mL)鹽酸羥氨(mL

5、) 2min后，鄰二氮菲1(mL) NaAc（mL）吸光度10.001.02.0520.201.02. 0530.401.02.0540.601.02.0550.801.02.0561.001.02.057試樣1.001.02.058試樣1.001.02.05第9頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三 在508nm波長下，用1cm比色皿，以試劑溶液為空白，測定其各溶液的吸光度，以含量為橫坐標(biāo)，溶液相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實驗內(nèi)容第10頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三3、取試液溶液（工業(yè)鹽酸）1mL，按上述步驟顯色后,在其相同條件下測定吸

6、光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中相當(dāng)于鐵的毫克數(shù)，計算試樣中微量鐵的含量(g/L)。實驗內(nèi)容第11頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三 在坐標(biāo)紙上畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣（工業(yè)鹽酸）的相應(yīng)的濃度值，計算試樣中鐵的質(zhì)量濃度。 數(shù)據(jù)處理第12頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三注 意 事 項1、試劑的加入必須按順序進(jìn)行2、分光光度計必須預(yù)熱20min，待穩(wěn)定后才能測量3、比色皿必須配套，裝上待測液后通光面必須擦拭干凈4、同一組溶液必須在同一臺儀器上測量第13頁，共14頁，2022年，5月20日，20點20分，星期三1、用鄰二氮菲測鐵時，為什么要加入鹽酸羥胺？其作 用是什么？試寫出有關(guān)方程式。2、根據(jù)有關(guān)實驗數(shù)據(jù)，計算鄰二氮菲鐵（）絡(luò)合 物在