生石灰、氧化鈣的分析

1、范本方法適用于工業(yè)用生石灰中CaO、MgO、SiO2含量及水消率的測定。引用文件YS/T 468-2004有色金屬選礦用生石灰GB/T 15057.2-1994化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定GBT 3286.2-1998石灰石中二氧化硅的測定試樣的制備31.儀器和設(shè)備顎式破碎機：破碎粒度不大于15mm密封粉碎制樣機：可粉碎粒度不大于0.2mm32.制備過程檢驗人員現(xiàn)場取樣后，將破碎后粒徑小于15mm的石灰樣，按四分堆錐法縮樣至100g。將 縮分好的試樣用密封粉碎制樣機磨碎至粒度小于0.2mm，將磨碎好的試樣裝入玻璃瓶中及 時檢測。有效氧化鈣含量的測定原理：將在水中溶解的石灰的鈣離子用蔗

2、糖絡(luò)合，加速石灰的消解，充分形成OH-離子， 用鹽酸中和滴定。.試劑和材料0.5mol/鹽酸標準液5g/L酚酞指示劑蔗糖42.儀器和設(shè)備電子分析天平：精確度為0.0001g。恒溫烘箱：電加熱并有適當?shù)目諝庋h(huán)，有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣 品之架子的溫度在105110C的范圍內(nèi)。電子天平：精確度為0.01g。用干燥潔凈的稱量瓶裝試樣約10g，用減量法稱出0.4-0.5g （稱準至0.0001g ）的石灰 試樣裝入250mL具塞錐形瓶中，稱取5g蔗糖覆蓋在試樣表面（若稱取的試樣超過 0.5g，則加入的蔗糖量應(yīng)按試樣量的10倍添加），投入干燥的玻璃珠15-20粒。加入蒸餾水4050

3、mL，蓋上塞子，于振蕩器上振蕩20 min-25 min，待振蕩器停止后 取下（如有試樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣檢測）。打開瓶塞，用純水沖洗瓶塞與瓶壁，加人23滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定 （滴定速度以每秒23滴為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在30 s內(nèi)不再返色即 為終點。4.4 .分析結(jié)果的計算以質(zhì)量分數(shù)表示有效氧化鈣（CaO）含量wC：a0（ %），按下式計算：W (%) =(CS 0.02804)X 100式中：Ca0mC鹽酸標準溶液的濃度，mol/LV鹽酸滴定的消耗體積，mL0.02804與1mmolHCl相當氧化鈣的質(zhì)量，go m試樣重，g4.5 .允許差實驗室間分析結(jié)

4、果的差值應(yīng)不大于表A.1所列允許差表A 1分析結(jié)果允許差W%(CaO)允許差70800. 6 80900.8901.0MgO含量的測定原理：試樣經(jīng)混合酸分解，pH=10時，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鈣鎂總 量，在pH12.5的溶液中，以鈣-羧酸作指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定Ca。由差減 法求得MgO的含量。HCl 酸：1+1三乙醇胺：1+4KOH 溶液：200g/LEDTA標準溶液：約0.02mol/L糊精：40g/LNH4Cl-NH3 緩沖溶液 pH-10鉻黑T指示劑：5g/L鈣-羧酸指示劑：稱取1g鈣羧酸與100g經(jīng)烘干的氧化鈉（GB1266 ），研細、混勻，保存 于磨

5、口瓶中。52.儀器和設(shè)備分析天平：精確至0.0001g 容量瓶：分析天平：精確至0.0001g 容量瓶：250mL 酸式滴定管：25mL 烘箱:105110C 表面皿：80mm燒杯：100mL錐形瓶：250mL量筒：50mL移液管：10mL.分析步驟試樣的制備：試樣過125pm試驗篩，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷至 室溫。稱約0.6g試樣（精確至0.0001g ）于100mL燒杯中。用少許蒸餾水潤濕試樣 蓋上表面皿，沿燒杯嘴滴加HCl ,并過量1mL ,沖洗表面皿和燒杯壁。稍冷，加 3mLHCl溶液，加熱溶解至清亮，冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀 釋至刻度，搖勻

6、。Ca、Mg總量的測定：吸取上述試液10.00mL置于250mL錐形瓶中。加50mL蒸餾 水、5mL三乙醇胺溶液，攪勻，加10mLNH4Cl-NH3緩沖溶液、加鉻黑T指示劑，攪 勻。用EDTA標液滴至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，記體積V。Ca的測定：吸取上述試液10.00mL于250mL錐形瓶中。加入少量蒸餾水、10mL糊精 溶液（氧化鎂含量小于3%可不加糊精溶液）、5mL三乙醇胺溶液、5mLKOH溶液， 使溶液pH12.5，加少許鈣-羧酸指示劑，攪勻。用EDTA標液滴至溶液由酒紅色變?yōu)?純藍色為終點，記體積v2。.分析結(jié)果的計算MgO的質(zhì)量百分含量Wm, %10W _ Cx （匕.）x 4.0

7、310MgOM x式中：V 1滴定Ca、Mg試液消耗EDTA標液的體積，mL V2滴定Ca試液消耗EDTA標液的體積，mL CEDTA標液的實際濃度，mol/LM 試樣質(zhì)量，g鐵含的測定原理用鹽酸羥胺將試樣溶液Fe3+還原成Fe2+，在緩沖溶液（PH=49）體系中Fe2+同1，10-菲啰啉生成桔紅色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在波長510nm下測定其吸光度，反應(yīng)式如下：2Fe3+ + 2NH2OH-HC1 2Fe2+ + NJ + 4H+ + 2H2O + 2C1-Fe2+ + 3C H N Fe（C H N ） 2+e +Le（A12 82128 2 3分析步驟顯色:取10.00 mL5.3.1試樣溶液

8、移入100mL容量瓶中，加1mL鹽酸羥胺（10%）、5mL1.10-菲啰啉溶液（0.1%），加剛果紅試紙，用氨水調(diào)至紅色，加5mL乙酸-乙酸 銨緩沖溶液（p H4-5），用水稀釋至刻度、搖勻。靜置10min。試樣吸光度的測定:測定顯色后試樣溶液的吸光度（使用分光光度計程序中Fe的標準 曲線范圍為0-200ppb），測定前用空白試驗溶液調(diào)整儀器吸光度為零。6.3 .分析結(jié)果計算鐵的質(zhì)量分數(shù)X （以Fe2O3計），數(shù)值以表示：X = 0.1 ：； x 1.4297 x 10-4 10式中：與 X 250c-試液吸光度相對應(yīng)的鐵的濃度，pg/L；m0一試樣質(zhì)量，g ；1.4297Fe轉(zhuǎn)化為Fe2O3

9、的系數(shù)。7.SiO2含量的測定試樣經(jīng)Na2CO3-H3BO3混合溶劑熔融，稀HC1浸取。在pH約1.1的酸度下，鉬酸銨與硅酸 形成硅鉬雜多酸，加入在草酸-硫酸，消除磷、砷干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍，于分光光度計測量濃度。.試劑HC1 溶液：1+6乙醇：95%Na2CO3+H3BO3 混合熔劑：2+1硫酸亞鐵銨溶液：60g/L鉬酸銨：100g/L草酸-硫酸混合溶液：稱取3gH2C2O4溶于100mL （ 1+9 ） H2SO4中7.2.儀器紫外分光光度計馬弗爐紫外分光光度計馬弗爐聚四氟乙烯塑料燒杯：200mL量筒：100mL、25mL表面皿：80mm73.分析步驟鉗坩堝：帶蓋60mL加熱

10、板容量瓶：100mL、250mL移液管：10mL、25mL分析天平：精確至0.0001g試液的配制：試樣過125pm試驗篩，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷至 室溫。稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g ），置于鉗坩鍋中。加入23g混合熔劑， 混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋并留一縫隙。置于馬弗爐中從低溫升至950C，保持10min，取出，冷卻。將坩堝置于塑料燒杯中，加入（1+6 ） HCl溶液 100mL，蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用蒸餾水洗坩堝及蓋。繼續(xù)加熱至溶液 清亮，冷卻至室溫，移入250mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。測定：吸取上述試液10.00mL置于

11、100mL容量瓶中。加10.0mL乙醇，補加蒸餾水至 40mL。加3.0mL鉬酸銨溶液，搖勻、放置10min。加20.0mLH2C2O4-H2SO4混合溶 液，搖勻，放置5min。加5.0mL硫酸亞鐵銨溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用 1cm比色皿，在波長680nm處，以空白試液作參比，測量其濃度。7.4.分析結(jié)果的計算w 0.1 X c X 10 -3W = X 100M x 250式中：WSiO2的質(zhì)量百分含量，%c分光光度計測得的SiO2濃度，mg/LM 試樣質(zhì)量，g8.水消率的測定 試樣在一定時間內(nèi)與一定比例熱水反應(yīng)，未溶解部分為殘渣，溶解部分占試樣比例為水消 率。.分析步驟稱取約3000