用鐵紅料制備Y30H

1、用鐵紅料制備Y30H-2鐵氧體引入新課Y30H-2永磁鐵氧體生產(chǎn)不但對(duì)各個(gè)工序的要求嚴(yán)格，而且對(duì)生產(chǎn)設(shè)備、原 料純度、工藝技術(shù)的要求也很高。實(shí)驗(yàn)表明：在研發(fā)此材料過(guò)程中添加適量的 CaCO、H3BO、Al O、Cr O、La O、CaO（Co O、Co O）等微量元素對(duì)性能的提高 332 32 32 32 33 4有很大幫助。1、Y30H-2材料性能指標(biāo)檢測(cè)永磁鐵氧體性能的主要參數(shù)包括：剩磁（Br）、感應(yīng)矯頑力（Hcb）、 內(nèi)稟矯頑力（Hcj）、最大磁能積（BH）m）。Y30H-2永磁鐵氧體是高性能永 磁鐵氧體的一種，性能要求 Br： 395mT415mT，Hcb： 275300KA/m、Hc

2、j： 310335KA/m、（BH）m： 2732.5KA/m32、Y30H-2材料工藝流程永磁鐵氧體的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，工序較多且聯(lián)系緊密。下面是制備Y30H-2永磁鐵 氧體的工藝流程圖：一次配方一混合一造球一預(yù)燒一粗粉碎一二次球磨一成型一燒結(jié)一磨加工一檢 測(cè)、包裝3 Y30H-2永磁鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)3.1預(yù)燒料的選擇高性能材料用的原料要求M相純度高，即預(yù)燒料的比飽和磁化強(qiáng)度高，晶體形貌 好即晶體大小均勻一致，球形度好。檢測(cè)預(yù)燒料的好壞可用兩種方法：一是可做 批次小實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)性能，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可添加適量的主要添加劑CaCO3和H3BO3 以提高磁性能，Br、Hcb、Hcj、（BH） m四個(gè)參數(shù)

3、越高表明預(yù)燒料性能越好；二 是可根據(jù)所測(cè)磁性能計(jì)算K值和M值。K=Br+0.4HcjN5.1 M=3Br+HcjN15，K 值和M值越大，也可說(shuō)明預(yù)燒料的性能越好。用高性能的預(yù)燒料經(jīng)嚴(yán)格的工藝技 術(shù)控制就可做出高性能的永磁鐵氧體。為了做出Y30H-2材料，本課題中所用預(yù) 燒料均為宜賓金川電子（原899廠）的YF30料。3.2二次加雜對(duì)產(chǎn)品性能的影響3.2.1添加劑的作用機(jī)理添加劑的作用機(jī)理歸納為三類(lèi)：一種是部分取代SrFe12O19中的Sr2+離子， 以獲得更穩(wěn)定的六角晶體，增大磁晶各向異性；二種是部分取代SrFe12O19中的 Fe3+離子，以獲得更大的波爾磁子數(shù)，從而增大飽和磁化強(qiáng)度；三種

4、是起分散劑 和助溶劑的作用，降低燒結(jié)溫度，提高燒結(jié)磁體的密度同時(shí)提高取向度。CaCO3:俗名石灰石，白色粉末。在8250C左右分解后生成CaO，除少量 Ca2+進(jìn)入磁鉛石結(jié)構(gòu)外，多數(shù)Ca2+起助溶劑的作用，即在燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生低熔點(diǎn) 產(chǎn)物，降低反應(yīng)溫度，以利固相反應(yīng)，提高產(chǎn)品致密度，增加剩磁。在較高溫度 條件下燒結(jié)如1230C時(shí)，剩磁隨CaCO3含量增大而增大，矯頑力隨CaCO3含量 增大而減少。添加量范圍通常取0.21.4wt%。H3BO3:無(wú)色晶體，溶于水。H3BO3是一種很好的分散劑，有助于磁粉在水 中的分散，可有效降低濕磨料漿的凝聚，可提高取向度從而提高剩磁，也可以使 料漿分散得很好還可

5、以在一定程度上提高Hcj；在燒結(jié)過(guò)程中，H3BO3還起助溶 劑作用，有助于控制晶粒，提高剩磁。添加范圍通常取0.10.4wt%。Al2O3:白色粉末。在SrFe12O19中，由于Al3+離子半徑和Fe3+離子半徑相似，且 均3.3 Y30H-2永磁鐵氧體材料的球磨工藝控制技術(shù)二次球磨是整個(gè)Y30H-2永磁材料生產(chǎn)過(guò)程中不容忽視的環(huán)節(jié)。想要獲得高 性能產(chǎn)品，除了有高性能磁粉外，二次球磨工藝的粒度及及其分布是至關(guān)重要的。 產(chǎn)品磁性能不僅與平均粒度有關(guān)，而且與粒度分布有關(guān)。相比普通檔次的產(chǎn)品來(lái) 說(shuō)，高性能料粉一般粒徑要求嚴(yán)格控制。如東磁集團(tuán)所用高性能料粉一般粒徑控 制在0.650.7m，因?yàn)樵摴舅?/p>

6、用的壓機(jī)模具都是國(guó)外進(jìn)口的，模具的間隙和 配合很好，因此要求粒度要細(xì)。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的模具的間隙和配合相對(duì)較低，為了適 應(yīng)國(guó)產(chǎn)化保證大生產(chǎn)的順利進(jìn)行，本課題在二次球磨工藝中要求粒度控制在 0.850.9um。在一定粒度范圍內(nèi)，顆粒分布越窄磁性能越好。實(shí)驗(yàn)證明：在二次球磨工藝中，粉料的平均粒度會(huì)直接影響成型和燒結(jié)兩大 工序，從而影響產(chǎn)品的整體磁性能。當(dāng)平均粒度過(guò)大時(shí)即分布過(guò)寬，燒結(jié)后晶粒 尺寸偏大，盡管可以通過(guò)提高燒結(jié)溫度獲得較高的剩磁，但Hcj比較低，因而整 體的磁性能不高；當(dāng)二次球磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，平均粒度過(guò)小即分布過(guò)窄時(shí)，磁場(chǎng)取向 困難，同時(shí)會(huì)有部分過(guò)細(xì)的粒子呈超順磁狀態(tài)，另外也會(huì)影響成型，易導(dǎo)致產(chǎn)品

7、 分層、暗裂、崩爛等。在二次球磨時(shí)，我們一方面通過(guò)使用66的軸承鋼球；另一方面通過(guò)選用合 適的料：球：水來(lái)進(jìn)行球磨。如果水的含量不夠，不易磨細(xì)，而且容易析出Ba （OH）2、Sr （OH） 2等晶體；水量過(guò)多也不易磨細(xì)，而且產(chǎn)品的收縮比會(huì)增高， Hcj會(huì)下降。根據(jù)Y30H-2材料的性能要求，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用的球磨設(shè)備是25Kg 的四缸球磨機(jī)，球磨時(shí)間為1416小時(shí)，料：球：水為1： 12： 1.8。Y30H-2永磁鐵氧體材料的成型工藝控制技術(shù)成型工藝是將二次球磨后的粉料或顆粒按產(chǎn)品要求壓成一定的坯件形狀。目 前，磁性材料生產(chǎn)中大多采用濕壓磁場(chǎng)成型。濕壓磁場(chǎng)成型是將二次球磨后的料 漿（調(diào)整濃度）

8、直接置于模具中，在加壓力成型的同時(shí)施加一定方向（垂直或平 行于壓力方向）的強(qiáng)磁場(chǎng)，使單疇顆粒作定向排列，同時(shí)用真空泵抽水，通過(guò)沖 頭上所鉆的小孔將水分排凈。由于Y30H-2材料的性能要求較高，平均粒度較細(xì)， 為了防止抽出料漿，在上下沖頭出需墊濾布或羊毛氈和濾紙（廢報(bào)紙）等。濕壓 成型模具脫水板設(shè)計(jì)采用均勻分布孔徑為1.53mm的脫水孔。壓制時(shí)沿垂直方 向?qū)V水抽走，也可以在模具成型空間內(nèi)開(kāi)網(wǎng)狀小槽，外圍側(cè)脫水。沿水平方向 抽水其脫水效果好，不易堵塞，可獲得密度一致的坯件。對(duì)各向同性樣品收縮率 約為16%，各向異性樣品平行磁場(chǎng)方向約為22%垂直方向約為13%，二者相差 越大，表明各向異性越高，對(duì)

9、濕壓磁場(chǎng)成型，以普通采用自動(dòng)化注漿，產(chǎn)品的性 能、生產(chǎn)效率有所提高。高性能產(chǎn)品對(duì)成型磁場(chǎng)有著較高的要求。根據(jù)公式： Br=4 n6 s.D.F（ 6 s為預(yù)燒料的比飽和磁化強(qiáng)度，D為燒結(jié)后的密度，F(xiàn)為成型時(shí) 的取向度）可知，要獲得高Br，除了應(yīng)有高的致密度外，高取向度F也是至關(guān)重 要的。磁場(chǎng)中磁粉顆粒所受力矩與顆粒體積及磁場(chǎng)的大小有成正比。對(duì)于高性能 產(chǎn)品，其磁粉粒度較細(xì)，因而需要的定向磁場(chǎng)更高。在本次實(shí)驗(yàn)中，使用的成型 設(shè)備是宜賓大正電子有限公司生產(chǎn)的100T永磁鐵氧體自動(dòng)壓機(jī)，它的成型磁場(chǎng) 可達(dá)到5000Oe，在成型過(guò)程中，可獲得較高的取向度。取向度還與料漿的含水 量有關(guān)，適當(dāng)?shù)暮考从?/p>

10、利于顆粒取向也有利于抽濾，含水量一般應(yīng)控制在 2535%，注料成型時(shí)可高些，如3540%。此外，為了提高坯件質(zhì)量，在壓制過(guò) 程中還可添加適當(dāng)?shù)拿撃?。Y30H-2永磁鐵氧體材料的燒結(jié)工藝控制技術(shù)燒結(jié)是影響永磁鐵氧體性能及合格率的關(guān)鍵因素之一。高性能產(chǎn)品對(duì)燒結(jié)溫 度和燒結(jié)氣氛都有特別的要求。在燒結(jié)過(guò)程中，特別是在高溫1000C以上是， 窯爐中的含氧量與升溫速率，高溫區(qū)的溫度及保溫時(shí)間、降溫速率對(duì)產(chǎn)品磁性能 有著直接的影響。若燒結(jié)溫度太低或保溫時(shí)間過(guò)短，對(duì)固相反應(yīng)不完全，晶體的 生長(zhǎng)也不完全，氣孔多，產(chǎn)品的磁性能就不好；若燒結(jié)溫度過(guò)高或保溫時(shí)間高長(zhǎng)， 則會(huì)導(dǎo)致晶粒的生長(zhǎng)，使產(chǎn)品磁性能惡化。對(duì)于Y3

11、0H-2材料的燒結(jié)工藝中，燒 結(jié)溫度過(guò)高，保溫時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，產(chǎn)品的Br會(huì)較高，而Hcj會(huì)較低；當(dāng)燒結(jié)溫度 偏低，保溫時(shí)間不夠長(zhǎng)時(shí)，產(chǎn)品的Br會(huì)較低，Hcj較高。所以，只有當(dāng)燒結(jié)溫 度適當(dāng)時(shí)，晶粒才會(huì)細(xì)而均勻，氣孔呈球形，產(chǎn)品致密度高，性能就高。另外在 燒結(jié)過(guò)程中會(huì)發(fā)生相變反應(yīng)，如氧氣充足會(huì)形成純M相鐵氧體；還原氣氛中或 缺氧狀態(tài)下會(huì)其它中間相變，如生成W型鐵氧體SrFe18O27,從而影響Hc，因此， 確保適當(dāng)?shù)臒Y(jié)溫度和在氧氣充足的氣氛下燒結(jié)是生產(chǎn)Y30H-2永磁鐵氧體的重 要條件。要求對(duì)球磨時(shí)間做嚴(yán)格的控制，并再次調(diào)整CaCO和H BO的比例，使HBO 33333的量適當(dāng)減少，還可以在出料錢(qián)再次添加H3BO3,并控制料漿的PH值，PH的大小 可以直接影響成型和產(chǎn)品的電磁性能。另外，嚴(yán)格控制燒結(jié)溫度和調(diào)整La和 CoO (CoO、CoO )的的添加量，使其 La O 在 00.4wt%，CoO (Co O、Co O )2 33 42 32 33 4在00.2wt%，即有可能做出更高性能的雙高型材料。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，要求同學(xué)們知