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文檔簡介
1、試驗十 轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀課時安排4 學時試驗目的1、學習用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體;2、學習溶解、過濾、間接熱浴和重結(jié)晶操作。試驗原理介紹NaNO3和KCl來制備硝酸鉀,其反響如下:NaNO3+KClNaCl + KNO3(鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差異,將肯定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃118120時,由于硝酸鉀溶解度增加很多,達不到飽和,不析出;得到硝酸鉀粗產(chǎn)品。再經(jīng)過重結(jié)晶提純,可得到純品。根本操作與儀器介紹1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法2/3,漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。2、減壓過濾的操作方法1 裝好儀器,濾紙放入布氏漏斗內(nèi)濾紙大小應小于漏斗內(nèi)徑并能將全。少量蒸餾水潤濕
2、濾紙,開啟真空泵,抽氣使濾紙緊貼在漏斗上。液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀??诘钩鋈芤海荒軓闹Ч芸诘钩鋈芤?,以免弄臟溶液。23 次。液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。3、趁熱減壓過濾操作將布氏漏斗熱水浴中加熱。取出漏斗,趁熱將濾紙放好,并快速連接好吸濾瓶、真空泵。抽濾。4、蒸發(fā)濃縮操作將溶液倒入蒸發(fā)皿內(nèi),液體量不能超過其容量的 2/3,以防溶液濺出。如液體量較多,可隨溶液中水份的不斷蒸發(fā)連續(xù)添加溶液。酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴間接加熱。加熱蒸發(fā)至消滅晶膜,停頓加熱,冷卻,結(jié)晶。蒸發(fā)皿不能驟冷,以免炸裂。5、重結(jié)晶操作依據(jù)粗產(chǎn)品質(zhì)量數(shù),按肯定比例參加溶劑,加熱溶解。加熱蒸發(fā)至消滅晶膜,冷卻結(jié)晶。抽濾,烘干,
3、稱重。試驗重要步驟100mL 17.5mL 蒸餾水,加熱并不斷攪拌,當小燒杯里的固體全部溶解時此時溫度約 84,從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時溶液的體積 V 。1連續(xù)加熱、攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮,至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3,小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。1mL小燒杯中。稱量。2:1拌、待晶體全部溶解后停頓加熱,冷卻至室溫后抽濾,水浴烘干,稱重。并對重結(jié)晶后的產(chǎn)品,進展純度檢驗。試驗中應留意事項先用小火加熱使固體全部溶解,然后用大火加熱至沸騰,再用小火蒸發(fā)濃縮;漏斗用熱水預熱好后,如漏斗是冷的或不太熱,硝酸鉀就會析出影響產(chǎn)率;驟冷結(jié)晶過于細小;如晶體抽得比較干可省去此步驟。試驗報告格式(供
4、參考)試驗步驟或流程試驗步驟或流程NaNO3 11g 體KCl 7.5g趁濃縮至原熱體積的2/3過濾濾液冷卻結(jié)晶抽濾水浴烘干稱重粗產(chǎn)品綠豆粒大小的晶體供純度檢驗量比將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中加熱、攪拌、溶解冷卻過濾母液棄去晶體,觀看形狀純烘干試驗結(jié)果試驗結(jié)果1.產(chǎn)品外觀:2.實際產(chǎn)量:3.理論產(chǎn)量:4.產(chǎn)率:實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量100結(jié)果爭辯思考題試驗習題1、何謂重結(jié)晶?本試驗都涉及哪些根本操作?應留意什么?然后進展蒸發(fā)、濃縮(或冷卻)、結(jié)晶、分別,如此反復的操作稱為重結(jié)晶。本試驗涉及溶解、熱過濾、減壓抽濾、重結(jié)晶法等根本操作。2、溶液沸騰后為什么溫度高達100以上?答:由于含有鹽類,依據(jù)溶液依數(shù)性,沸點應上升。3、能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取純硝酸鉀?氯化鈉析出。4、本試驗中,影響KNO3產(chǎn)率的主要因素有哪些? KNO3 溶液中 KNO3 的飽和度太高,在過濾時隨著溶液溫度下降會有大量KNO3 NaCl 晶體中被丟棄。趁熱過濾時,漏斗必需預熱,保持較高溫度。假設漏斗溫度較低,濾液驟冷,會有大量KNO3 結(jié)晶析出,留在濾紙上。濾液要自然冷卻,用于承接濾液的燒杯也要驟冷,則得到的結(jié)晶顆粒過于細小,抽率時溶液穿過濾紙。濾液
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