Agilent260液相色譜系統(tǒng)操作規(guī)程

1、目的 測工作的順當進展。適用范圍Agilent 1260職責試驗室分析人員負責 Agilent 1260 系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護。系統(tǒng)組成Agilent 1260(G1311C)和脫氣機；可變波長紫外檢測器VWDG1314F；Chemstation A.01.04AT-550色譜柱；電腦、打印機等關心設備。無操作程序開機前的預備檢查儀器校驗標識，確認儀器處于校驗周期內(nèi)。檢查上次試驗室儀器設備使用記錄表和儀器狀態(tài)，確認儀器處于正常狀態(tài)；流淌相的制備：按高效液相色譜法流淌相配制標準操作規(guī)程配制需要的流淌相。一般1020min。更換流淌相：瓶蓋；將排液管的出口端放入廢液瓶中，并蓋好瓶蓋

2、。供試溶液的配制：Agilent 1260供試品用規(guī)定溶劑配制成供試品溶液。定量測定時，比照品溶液和供試品溶液均應分別配制 2 份。6.1.5.2 如有必要，樣品需預處理，如過濾等，以免對色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和色譜干擾。選擇色譜柱：依據(jù)待檢供試品的檢測方法確定所需的色譜柱；檢查儀器上安裝的色譜柱是否與其一樣，假設不同則需進展更換。更換色譜柱拆卸原色譜柱：先握住色譜柱，再松動色譜柱出口端螺帽，取下出口端的管線；松動色譜柱入口端螺帽，取下入口端的管線；用止動塞將色譜柱的進出口塞住擰緊后，將色譜柱放回原專用包裝盒內(nèi)。安裝色譜柱：從專用包裝盒內(nèi)取精彩譜柱，松動并取下色譜柱出入口的止動塞；將與進樣器相連的管

3、線一端插入色譜柱入口端，擰緊螺帽；(留意:安裝時色譜柱上的流向標志應與管路的流淌相流向全都。)將與檢測器相連的管線一端插入色譜柱出口端，擰緊螺帽。開機通電前應檢查儀器設備之間的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。接通電源，翻開計算機和打印機開關。Windows翻開柱溫箱開關。待各模塊自檢完成后，點擊Windows桌面“”圖標進入化學工作站畫面。再連接工作站。把握”項，進入方法和運行把握窗口。操作泵的開啟和設置逆時針，右鍵點擊四元泵下面的空白處，選擇“方法”選項，進入泵編輯畫面。Agilent 1260設流速：0ml/min，點擊“確定”。 右鍵點擊四元泵下面的空白處，選擇“把握”選項，選中“

4、啟動”，點擊“確定”，泵開頭啟動。5ml/min ，A100%，單擊“確定”。則系統(tǒng)開頭沖洗，直到管線內(nèi)由溶劑瓶到泵入口道無氣泡為止5min。或降低流速；10Bar，則應更換排氣閥內(nèi)濾芯/過濾白頭。0ml/min，Purge順時針。相比例和流速或選擇已有方法開頭系統(tǒng)平衡?！按_定”。方法編輯驟建立：/采集”、“運行時選項表”三項，點擊確定；息，點擊確定；泵參數(shù)設定1ml/min，B”80.0,(A=100-B-C-D)入 ”一行“時間表”,編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓,如 300bar，以保護柱子。點擊“確定”進入下一參數(shù)設定。柱溫箱參數(shù)設定在柱溫箱上手動輸入規(guī)定的溫度即可。紫外

5、檢測器VWDG1314F參數(shù)設定的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在“峰寬(響應時間)”下方點擊Agilent 12600.1min (2s)1min ，波長=300nm。點擊“確定”，進入下一參數(shù)設定。擊“確定”。運行樣品所要繪圖的信號移到右邊的框中,點擊“確定”。從“運行把握”菜單中選擇“樣品信息”選項，輸入操作者名稱；在“數(shù)據(jù)文件”中選/計數(shù)器”。的數(shù)據(jù)掩蓋掉。Pr在前綴/計數(shù)器 “前綴”框中輸入前綴，在“計數(shù)器”框中輸入計數(shù)器的vwd0001，vwd0002。點擊“確定”，從“儀器”菜單項選擇擇“系統(tǒng)開啟”。手動進樣數(shù)據(jù)處理雙擊電腦桌面的“入脫機工作站，從“視圖”菜單中選擇“數(shù)

6、據(jù)分析”，或點擊屏幕左下方的“數(shù)據(jù)分析”，進展數(shù)據(jù)處理。處理的數(shù)據(jù)：從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號”，或者點擊屏幕左上方的圖標“”，跳出一個對話框，選擇相應文件夾里的數(shù)據(jù)文件名稱，單擊“確定”即可。調(diào)用方法：從“方法”菜單里選擇“調(diào)用方法”，或者點擊屏幕左上方的圖標“跳出一個對話框，選擇相應的方法名稱，單擊“確定”即可。積分：從“積分”菜單中選擇“積分”，當前數(shù)據(jù)被積分。假設積分不是很抱負，則從“積分”菜單中選擇“積分大事”，選擇適宜的“斜率靈敏度”、“最小峰面積”、“最小峰高”等。從“積分”菜單中選擇“積分”，則當前數(shù)據(jù)被重積分。6.3.4.3.3如積分不抱負，則重復6.3.4.3.1和6.

7、3.4.3.2，直到滿足為止，此時點擊圖標“進展積分參數(shù)的保存并退出積分參數(shù)設定界面。6.3.4.3.4 假設局部譜峰自動積分不是很抱負，也可選擇手動積分。點擊圖標“”，繪制峰基線并積分點擊圖“切線撇去一個峰并積適合拖尾峰的處理點擊圖“手動分裂已積分的峰適合未基線分別的峰的處理；點擊“”，刪除已積分的峰；點擊圖Agilent 1260標“”，將當前手動積分大事保存到數(shù)據(jù)文件中。其他數(shù)據(jù)處理方式詳見工作站說明書。打印報告翻開打印機電源開關“報告菜單中選“設定報告或點擊屏幕中間的圖“跳出一對話框，選擇相應的定量方法和報告格式，單擊確定后退出。從“報告”菜單中選擇“打印報告”，或點擊屏幕中間的圖標“

8、 ”，則可預覽到報告。假設報告中顯示的時間范圍及響應范圍不適宜，則可點擊“關閉”退出預覽。進入“報告版面設計”界面，選擇相應的報告格式，雙擊圖譜，點“自定義量程”，輸入適宜的時間范圍和響應范圍，并選擇“全部使用一樣量程”，點擊“確定”并保存當前模版后退出，再重進入“數(shù)據(jù)分析”界面，重預覽報告，假設時間范圍和響應范圍均適宜，單擊“打印報告”，即可。宏命令的使用在“視圖”下拉單中調(diào)出“化學工作站工作日程表”；輸入日期時間、命令并選好執(zhí)行命令的模式，點擊保存圖標；開泵：pumpallon關泵：pumpall off開燈：lampall on 關燈：lampall off載入一個方法：loadmeth

9、od xxx.M 開頭一個方法：startmethod xxx.M停頓一個方法：stopmethod xxx.M 關閉整個系統(tǒng)：standby。6.5.4 留意事項：日程表編輯完畢后，肯定要保存，并且不能關閉；宏命令不區(qū)分大小寫。關機樣品測試完畢后，關機前，先關燈，用相應的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。/20min;30-60min./20min;/20min。退出化學工作站，依次提示關泵及其它窗口，關閉計算機。關閉Agilent 1260開關。做好儀器使用登記，并填寫試驗室儀器設備使用記錄表。Agilent 1260系統(tǒng)日常維護和保養(yǎng)色譜柱pH相類型等。乙腈/甲醇-水應用棕色玻璃瓶存放，避開光照，防止長

10、菌。試樣配制盡量用流淌相配制試樣。必要時使用超聲波處理試樣，確保試樣完全溶解并混合均勻。選擇有機相或水相針頭過濾器。對含有顆粒的固體樣品，經(jīng)研磨均勻前方可取樣。手動進樣針：取樣前應用試樣潤洗 3 次以上，使用后應用甲醇/乙腈清洗 3 次以上。廢液處理：準時清理廢液瓶，以防廢液溢出。儀器安全保障每天使用儀器之前，要翻開Purge 閥將各個通道沖洗 45min 左右； Purge Valve，5ml/min10bar時)。Purge當儀器使用緩沖溶液作業(yè)時，要用水進展過渡并將柱塞桿清洗開關翻開。儀器暫停兩天以上不使用包括兩天，過濾板最好選用甲醇浸泡。每次使用前后，應檢查泵頭、并清洗除去污染物或析出的固體鹽。降低以避開壓力波動過大，損壞色譜柱。排解，排解故障前方能進展操作。如壓力上升，甚至自動停泵，應檢查柱端有無污染、堵塞。等。對試驗中儀器的出錯，應當具體填寫具體的發(fā)生狀況以及處理方法。未能處理的，應向他人求證，并對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前，應當查看使用記錄，確定有沒有尚未