紅外光譜儀測定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)

1、紅外光譜儀測定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)第1頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二105.2 實驗原理 以一定波長的紅外光照射物質(zhì)時，若該紅外光的頻率能滿足物質(zhì)分子中某些基團(tuán)振動能級的躍遷頻率條件，則該分子就吸收這一波長紅外光的輻射能量，引起偶極矩的變化，而由基態(tài)振動能級躍遷到較高能量的激發(fā)態(tài)振動能級。檢測物質(zhì)分子對不同波長紅外光的吸收強(qiáng)度，就可以得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜，傅立葉紅外光譜儀工作原理示意圖如圖1所示。第2頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二圖1 傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖第3頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二105.3 操作流

2、程打開主機(jī)、工作站以及打印機(jī)開關(guān)，預(yù)熱按照樣品的狀態(tài)采用不同的制樣方法制樣將樣品放于支架上設(shè)置參數(shù)運行程序掃描樣品打印譜圖分析譜圖、確定峰型的歸屬第4頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二105.4 注意事項 (1)試樣應(yīng)適當(dāng)干燥。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。 (2)試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%80%范圍內(nèi)。 (3)在制樣時應(yīng)盡量避免引入雜質(zhì)，并掌握好樣品與KBr的比例以及錠片的厚度，以得到一個質(zhì)量好的透明的錠片。第5頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二105.5 問題討論 (

3、1)用壓片法制樣時，為什么要求將固體試樣研磨到顆粒粒度約為2 m左右？ (2)用溴化鉀壓片法制樣時，對試樣的制片有何要求? (3)在測定固體紅外譜圖時，如果沒有把水分完全除去，對實驗結(jié)果有什么影響? (4)在用紅外光譜測定和分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)時，對譜圖進(jìn)行解析應(yīng)遵循哪些規(guī)則？第6頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二105.6 參考答案 (1) 用壓片法制樣時，為什么要求將固體試樣研磨到顆粒粒度約為2 m左右？ 答：紅外吸收光譜法是以一定波長的紅外光照射物質(zhì)時，若該紅外光的頻率能滿足物質(zhì)分子中某些基團(tuán)振動能級的躍遷頻率條件，則該分子就吸收這一波長紅外光的輻射能量，引起偶極矩的變化，

4、而由基態(tài)振動能級躍遷到較高能量的激發(fā)態(tài)振動能級。檢測物質(zhì)分子對不同波長紅外光的吸收強(qiáng)度，就可以得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜，如果固體顆粒過大將嚴(yán)重影響紅外線的透過，從而干擾實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。第7頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二 (2) 用溴化鉀壓片法制樣時，對試樣的制片有何要求? 答：在制樣時，盡量避免引入雜質(zhì)，并掌握好樣品與KBr的比例以及錠片的厚度，以得到一個質(zhì)量好的透明的錠片。第8頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二 (3) 在測定固體紅外譜圖時，如果沒有把水分完全除去，對實驗結(jié)果有什么影響? 答：水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。第9頁，共10頁，2022年，5月20日，9點37分，星期二 (4)在用紅外光譜測定和分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)時，對譜圖進(jìn)行解析應(yīng)遵循哪些規(guī)則？ 答:譜圖解析步驟如下：先特征，后指紋；先最強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰；先粗查，后細(xì)找；先否定，后肯定，一抓一組峰。光譜解析先從特征區(qū)第一強(qiáng)峰下手，確認(rèn)可能的歸屬，然后找出與第一強(qiáng)峰相關(guān)的峰。第一強(qiáng)峰確認(rèn)后，再一次解析特征區(qū)的第二強(qiáng)峰、第三強(qiáng)峰，方法同上。對于簡單的光譜，一般解析一兩組相關(guān)峰即可確定未知物的分子結(jié)構(gòu)。對于復(fù)雜化合